一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，涉及矿石测试技术领域，该方法包括以下步骤：步骤S1：将高纯金刚石展开，平铺于高纯铟块上，加压，多次反复，制成片状待测样品；步骤S2：将待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为1.0

【技术实现步骤摘要】
一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法


[0001]本专利技术涉及矿石测试
，具体是一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法。

技术介绍

[0002]金刚石是工业应用中最有价值的材料之一，是众多天然存在中最坚硬的物质，具有优越的耐磨性能和力学性质在内的其它综合特性，因此多用于研磨、切割、钻探等方面。它还具有比热低、导热性好、机械强度大、抗腐蚀性能好、半导体性能和高温稳定性等优良性能，包括电负性和优异的抗强辐射特性和化学惰性，使得金刚石作为电子学材料在探测器的应用方面有极高的价值和宽广的应用前景。但由于金刚石为非导体材料，硬度大，切割困难，不具备导电性，因此常规检测手段无法适用，因此对高纯金刚石的测定亟须探究。
[0003]因此，进行高纯金刚石检测技术的提升，对更高层次的声学、热学、光学、电学方面功能材料的发展具有重要意义。目前，辉光放电质谱法(GD
‑
MS)，具有无污染，检测速度快，分辨率低，全元素检测等优点。射频辉光放电质谱(rf
‑
GDMS)可通过在样片表面产生直流自偏移电势以维持稳定的溅射和离子化，从而可以直接分析非导电材料，但rf
‑
GDMS分析结果受放电条件影响较大，基体效应明显，该方法还不成熟，应用范围较窄。
[0004]辉光放电质谱直流辉光放电质谱(dc
‑
GDMS)有其特定的放电池和离子源，对待分析材料的导电性有一定的要求。金刚石不具备导电性，直流辉光放电质谱直接分析时无法产生溅射。因此，直流辉光放电质谱无法直接分析高纯金刚石。目前暂无有关高纯金刚石中痕量元素测定方法报道，但对于非导电高纯材料的测定，可引入第二阴极或者与导电材料混合进行测定。当采用第二阴极法分析时，阴阳极开孔直径因样品而易，尺寸难把握；样品本身性质、表面粗糙程度影响放电。当采用混合法分析时，在研磨样品混匀过程中容易引入污染，而且导电介质的基体元素不能作为待测元素，存在一定的干扰限制；另外，由导电介质形成的质谱干扰不可忽略。综上所述，目前亟需开发一种简单易操作，同时适用于辉光放电质谱高纯金刚石的制样及测试方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，以解决现有技术中测试高纯金刚石时存在的“干扰限制多、前处理复杂、易造成污染，无法直接分析”等问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S1：将高纯金刚石展开，平铺于高纯铟块上，加压，多次反复，制成片状待测样品；
[0009]步骤S2：将待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为1.0
‑
1.5mA，放电气体流量150
‑
200mL/min，放电电压为1
‑
1.5kV，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金刚石中各待测元素的质量分数。
[0010]在上述技术方案的基础上，本专利技术还提供以下可选技术方案：
[0011]在一种可选方案中：在所述步骤S1中，高纯铟块的纯度≥6N。
[0012]在一种可选方案中：步骤S1中所述高纯铟块的具体制备方法如下：将高纯铟用聚四氟乙烯刀切成块状，得到所需的高纯铟块，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。
[0013]在一种可选方案中：所述片状待测样品的具体制备方法包括以下步骤：
[0014]步骤1：取出高纯铟块，吹干后，将高纯金刚石展开，平铺于高纯铟块平面上；
[0015]步骤2：采用手动压片机进行压片后取出，铟块延展，碎屑间有间隙，在间隙处平铺高纯金刚石，继续加压；
[0016]步骤3：重复操作步骤2，使所制样品紧实，得到所需的片状待测样品；采用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇对片状待测样品连续清洗，放入无水乙醇中备用。
[0017]在一种可选方案中：在步骤2中，每次所述压片时间≤1min。
[0018]在一种可选方案中：在步骤3中，所述重复操作次数为3
‑
4次。
[0019]在一种可选方案中：在步骤S2中高纯金属铬碎屑中各待测元素的分辨率为＞4000。
[0020]在一种可选方案中：在步骤S2中采集待测元素的信号强度≥1.0
×
108。
[0021]相较于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
[0022]1、通过将高纯金刚石平铺于高纯铟块上加压制成片状待测样品，利用了铟的物理性质，在低压情况下，制备出结构紧密、均匀性良好的适用于辉光放电质谱仪检测的高纯金刚石样品，制样操作简单，能有效解决高纯金刚石由于无导电性而无法直接进样测定的问题；制成的样品可反复清洗使用，减少了在制样过程中潜在的杂质元素污染，适用于高纯金刚石的检测；
[0023]2、针对高纯金刚石，通过设置合适的测试参数，可以获得＞4000的分辨率以及≥1.0
×
108的测试信号，灵敏度高，准确率高，能很好地满足高纯金刚石中多个痕量杂质同时检测的方法，满足科研、生产检测的需求；
[0024]3、本专利技术的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法制样操作简单且准确率高，适用性广，在非导电材料领域将有很好的应用前景。
附图说明
[0025]图1为实施例1中制得的片状待测样品的图片。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白。本专利技术所列举的各实施例仅用以说明本专利技术，并非用以限制本专利技术的范围。对本专利技术所作的任何显而易知的修饰或变更都不脱离本专利技术的精神与范围。
[0027]实施例1
[0028]该实施例提出了一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，该方法包括以下步
骤：
[0029](1)选用纯度为6N的高纯铟，用聚四氟乙烯刀切成重量为1.97g的块状，放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡40s，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；
[0030]将聚四氟乙烯镊子放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡1min，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；将金刚石放用超纯水冲洗后入无水乙醇中浸泡1min，备用；
[0031]通过聚四氟乙烯镊子取出高纯铟块，吹干后，将高纯金刚石平铺于高纯铟块平面上，采用手动压片机进行压片1min，取出，继续重复操作三次，使所制样品紧实，将片状样品放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡40s，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；
[0032](2)将步骤(1)得到的待测样品用样品夹具固定，放入Nu Astrum的辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，冷却至
‑
180℃，设定放电电流为1.2mA，放电气体流量180mL/min，放电电压为1.35kV本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：将高纯金刚石展开，平铺于高纯铟块上，加压，多次反复，制成片状待测样品；步骤S2：将待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为1.0
‑
1.5mA，放电气体流量150
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200mL/min，放电电压为1
‑
1.5kV，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金刚石中各待测元素的质量分数。2.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，在所述步骤S1中，高纯铟块的纯度≥6N。3.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，步骤S1中所述高纯铟块的具体制备方法如下：将高纯铟用聚四氟乙烯刀切成块状，得到所需的高纯铟块，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。4.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：连危洁，翟宇鑫，马兰，李爽，田兆永，
申请(专利权)人：中国兵器科学研究院宁波分院，
类型：发明
国别省市：