一种离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法及检测样本的方法技术

本发明专利技术公开了一种离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法及检测样本的方法，涉及离子迁移谱分析检测技术领域。该消除方法包括：将待测样本用化学试剂进行处理。通过化学方法，将待测样本中的大量的氨气和/或挥发性有机胺固定，形成稳定的化合物以避免氨气或挥发性有机胺挥发出来，进入和污染离子迁移谱系统。保证了样本采集数据的有效性、易分析性，同时大大提高了检测的效率。本发明专利技术针对样本氨气或挥发性有机胺信号抑制提供了一种新的思路，并通过多种试剂的尝试，验证了此思路的科学性和有效性。路的科学性和有效性。路的科学性和有效性。

【技术实现步骤摘要】
一种离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法及检测样本的方法


[0001]本专利技术涉及离子迁移谱分析检测
，具体而言，涉及一种离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法及检测样本的方法。

技术介绍

[0002]气相离子迁移谱(GC
‑
IMS)是气相色谱(GC)和离子迁移谱(IMS)的联用技术。用于检测痕量的挥发性物质，色谱负责对复杂组分进行分离，离子迁移谱可以作为色谱的检测器。离子迁移发生在离子迁移管内，分为两个过程，一是电离，即让待测物分子带上一定电荷；二是迁移，即电离后的待测物分子在电场作用下的运动。离子迁移管结构如图1所示。
[0003]氚源(T，β射线)是民用GC
‑
IMS常用电离源之一，其β电子能量较小，无法直接破坏化学键，产生碎片离子。在β射线照射下，氮气(GC载气)以及氮气中所含痕量的水，经过一系列化学过程，最终形成水合质子H
+
(H2O)
n
，也叫作反应离子。反应离子通过质子转移过程，将氢质子(H
+
)转移给待测物分子，使待测物分子带一单位正电荷，H
+
(H2O)
n
变成中性水分子，待测物分子完成电离，即化学电离的过程。最后，带电的待测物分子才能在电场作用下完成迁移，到达检测器被检测到。所以水合质子H
+
(H2O)
n
向待测物分子进行质子转移，形成待测物分子离子(H
+
M)的过程，是离子迁移谱(IMS)检测最基本的前提。
[0004]一般地，对于生物样本检测的过程参照图2所示，主要包括：首先将液态或者固态生物样本装入气相顶空瓶，用瓶盖密封，经过一段时间的加热震荡孵化后，抽取一定体积顶空气进样检测，得到生物样本中挥发性物质成分的信息。
[0005]而生物样本中一般含有大量的氨气组分和/或挥发性有机胺(相对于其它挥发性组分来讲)，这会影响GC
‑
IMS的数据采集，增加数据分析难度甚至导致数据失效。同时大量氨气和/或挥发性有机胺还会污染GC
‑
IMS系统，不易清洗，极大影响实验效率。所以对于特定样本中氨气和/或挥发性有机胺的抑制是十分有必要的。
[0006]气相离子迁移谱通常使用高纯氮气(99.999％)作为载气，载气(载气中包含痕量水分子)始终以一定流量流经整个GC
‑
IMS系统，所以水合质子H
+
(H2O)
n
的形成是连续不断的，在GC
‑
IMS的谱图中，始终可以观察到H
+
(H2O)
n
的信号峰，如图3箭头所示的“竖线”，条形的信号，即为H
+
(H2O)
n
的信号峰(也叫作反应离子峰，Reactant Iron Peak，简记RIP峰)。虚线框内为经过质子转移过程而被电离的待测物分子的信号。
[0007]由于生物样本中例如尿液、唾液、血液等一般含有大量氨气成分和/或挥发性有机胺，易于在色谱柱内残留累积，色谱柱无法起到有效的分离，从而导致氨气组分和/或挥发性有机胺不断与待测组分同时洗脱进入迁移管，即离子迁移管内存在大量的“杂质”阳离子，如图4黄色短线处所示的两条“竖线”，与水合质子峰(RIP峰)平行，强度很高。大量“杂质”阳离子的存在会影响其它待测物分子正常的质子转移，从而影响待测物分子的定性和定量。如图4所示，当氨气拖尾严重时，形成了类似RIP峰一样的条状信号，此时待测物除发生与水合质子正常的质子转移过程外，还会进行其它的副反应。对应谱图上，一种待测物分
子会出现多个信号，如图虚线框内所示，框内靠左边的信号是一个待测物分子的正常信号，框内靠右边的信号是副反应过程出现的杂峰，杂峰的强弱取决于样本中氨气含量的高低以及色谱柱内的残留，这使得谱图复杂程度增加，且变得不可控。甚至氨气含量达到一定程度后。待测物分子的正常信号消失，这极大影响各组分的定性和定量，使得所得到的谱图和数据失效。
[0008]此外，色谱柱中残留的氨气会随着检测的进行不断增加，而且检测后也很难洗脱，所以当检测一定数量生物样本后，氨气信号的影响将变得不可接受，需要彻底的清洗，这也极大的影响检测的效率。
[0009]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于提供一种离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法及检测样本的方法以阻止氨气信号对其它物质的影响。
[0011]氨气信号对于生物样本检测的影响是严重的，必须解决。一是因为它的影响不可控制，二是因为它的累积必定使其影响逐渐加剧，这会导致采集到的谱图无法准确描述样本中挥发性物质的组成，从而得到错误的结论。所以解决问题的关键是如何阻止或部分阻止氨气信号对其它物质的影响。专利技术人发现最佳的消除氨气对于检测的影响的方法是阻止氨气进入离子迁移谱系统，例如针对气相离子迁移谱(GC
‑
IMS)系统。既避免了在色谱柱中的残留和积累，又彻底避免了氨气的信号出现。而针对气相离子迁移谱，可以避免氨气的信号出现。
[0012]本专利技术是这样实现的：
[0013]本专利技术提供了一种离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法，将待测样本用化学试剂进行处理以将待测样本中的氨气和/或挥发性有机胺进行化学固定。
[0014]专利技术人发现，通过一定的反应将生物样本中的氨气和/或挥发性有机胺固定，使得氨气不会挥发而被进样针吸取并进样。氨气分子本身容易结合氢质子形成铵根离子(NH
4+
)，所以氨气溶于水后显碱性，这是氨气水解导致的。而铵根离子是可溶性阳离子，酸性条件下稳定的以离子形式溶解在水中，不再挥发出来。通过调节待测样本的pH值，可以有效抑制氨气的挥发。
[0015]专利技术人通过特定的化学过程将氨气和/或挥发性有机胺固定，避免挥发到顶空并进入离子迁移谱系统(例如GC
‑
IMS系统)。氨气和/或挥发性有机胺存在孤对电子，可以作为电子供体，按照Lewis酸碱理论属于碱性化合物，所以化学试剂均可作为电子受体与氨气化合，将氨气和/或挥发性有机胺固定，避免挥发。挥发性有机胺例如选自三乙胺、三甲胺、乙二胺。
[0016]在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述化学试剂选自如下化学试剂中的至少一种：不挥发性无机酸或其盐、不挥发性有机酸或其盐和Lewis酸。
[0017]而对于酸的选择专利技术人发现，酸性的强弱对于氨气和/或挥发性有机胺信号的消除程度有一定的影响。
[0018]当酸性尽可能强的条件下，氨气和/或挥发性有机胺信号的消除效果较好。酸性较弱的化学试剂也可以在一定程度上消除氨气和/或挥发性有机胺信号，只要能一定程度上
起到氨气和/或挥发性有机胺信号消除的效果均在本专利技术的保护范围之内。
[0019]选择的酸本身不可以挥发，不可以影响其它物质挥发，不会破坏其它物质成分。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法，其特征在于，其包括如下步骤：将待测样本用化学试剂进行处理以将待测样本中的氨气和/或挥发性有机胺进行化学固定。2.根据权利要求1所述的离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法，其特征在于，所述化学试剂选自如下中的至少一种：不挥发性无机酸或其盐、不挥发性有机酸或其盐和Lewis酸；所述不挥发性无机酸选自硝酸、硫酸或磷酸；所述不挥发性有机酸选自天冬氨酸或衍生物、谷氨酸或衍生物；所述Lewis酸选自Cr离子、Hg离子、Co离子、Cu离子、Au离子、Ag离子、Pd离子或卤化物；所述不挥发性无机酸的盐包括硝酸银；不挥发性有机酸的盐选自：乙二酸四乙酸盐；所述卤化物选自氯化汞、氯化锌、溴化锌、碘化锌、氯化锰、溴化锰、氯化镉、溴化镉、氯化亚锡、溴化亚锡、硫酸亚锡、酒石酸亚锡、三氟甲基磺酸铟、三氟乙酸铟、三氟乙酸锌、稀土元素的氯化物或溴化物、氯化钴、氯化亚铁、氯化钇、氯化铝以及它们的混合物。3.根据权利要求2所述的离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法，其特征在于，所述待测样本为带有氨气成分和/或挥发性有机胺的生物样本或食品样本。4.根据权利要求3所述的离子迁移谱中氨气信号和/或挥发性有机胺的消除方法，其特征在于，所述生物样本为尿液、唾液、血液、血清或者胆汁；所述食品样本选自茶叶、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振方，王志刚，朱昕力，赵立强，高婧娴，宋晓东，金辉，黄静，王高升，
申请(专利权)人：苏州盖世生物医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：