含生物活性成分的大生物无纺布的制备方法技术

本发明专利技术提供了含生物活性成分的大生物无纺布的制备方法，属于无纺布制备技术领域。本发明专利技术将生物活性成分和经低分子量壳聚糖改性后的无纺布混合制成含生物活性成分的大生物无纺布。本发明专利技术所制备的含生物活性成分的大生物无纺布具有较高的抑菌能力，抑菌率可达99％，且经过100次水洗后，抗菌率仍保持在90％以上；同时本发明专利技术所制备的含生物活性成分的大生物无纺布在长期储存的过程中具有较强的抗氧化变色性能和抗静电性能。氧化变色性能和抗静电性能。

【技术实现步骤摘要】
含生物活性成分的大生物无纺布的制备方法


[0001]本专利技术涉及无纺布制备
，具体涉及含生物活性成分的大生物无纺布的制备方法。

技术介绍

[0002]无纺布又称不织布、针刺棉、针刺无纺布等，采用聚酯纤维，涤纶纤维材质生产，经过针刺工艺制作而成，可做出不同的厚度、手感、硬度等，具有防潮、透气、柔韧、轻薄、阻燃、无毒无味、价格低廉、可循环再用等特点。可用于不同的行业，比如隔音，隔热，电热片，口罩，服装，医用，填充材料等。
[0003]大生物纤维，是指在纤维(棉、麻、毛、丝、粘、涤、腈、锦等)中加入生物活性分子进行改性，由此生产出的具有生物功能的活性纤维。因此大生物无纺布正是通过利用茶、橙、艾草、薄荷、薰衣草等中的一种或几种生物活性分子对无纺布进行改性，赋予无纺布相应的生物功能。
[0004]随着生活水平的提升，消费者对绿色生态纺织品的需求量越来越大，天然生物活性成分的开发已成为纺织行业的重要课题。植物提取物具有很强的抑菌抗菌作用，抗氧化效果与维生素E的抗氧化效果相似，同时能增强人体免疫力，抗感冒、抗病毒，预防及治疗感染性疾病，对皮肤的弹性恢复、抗干燥、和淡化鱼尾纹效果，调理干燥及敏感肌肤，淡化妊娠纹与疤痕，增加皮肤弹性，延缓皮肤衰老效果显著。因此，可以将生物活性成分整理至无纺布中来改善其舒适性，并使其具有良好的抑菌性和抗氧化性。
[0005]申请号为202110475750.4的专利公布了含儿茶素的苎麻大生物纤维及其制备方法，该专利先将苎麻纤维用碱处理，洗净之后进行氧化，然后利用儿茶素微胶囊对苎麻纤维进行改性，增加了儿茶素与苎麻纤维的结合能力，但是该方法得到的大生物纤维的抗氧化性能较差。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供了含生物活性成分的大生物无纺布的制备方法，本专利技术提供的含生物活性成分的大生物无纺布的制备方法具有较高的抑菌能力，抑菌率可达99％，且经过100次水洗后，抗菌率仍保持在90％以上；同时本申请所制备的含生物活性成分的大生物无纺布在长期储存的过程中具有较强的抗氧化变色性能和抗静电性能。
[0007]本专利技术提供了含生物活性成分的大生物无纺布的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、生物活性成分萃取：称取生物粉末4
‑
6g，过40
‑
60目筛，按照固液比1:60加入到乙醇和硫酸铵的混合溶液中，依次经微波、超声提取得到生物活性成分，经烘干、粉碎后备用；
[0009]S2、壳聚糖改性无纺布的制备
[0010]S2‑1、壳聚糖的预处理：将1
‑
3g壳聚糖粉末溶解于100
‑
300mL去离子水中，搅拌的同时滴入3
‑
9mL乙酸，混合均匀后，逐滴加入1
‑
3mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液，在温度
50
‑
70℃的条件下反应1
‑
3h后得到壳聚糖凝胶，将所述凝胶的pH调至8
‑
9，依次经抽滤、干燥、粉碎得到预处理后的壳聚糖；
[0011]S2‑2、无纺布的预处理：将无纺布浸泡在十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠的溶液中1
‑
3h后，使用等离子体表面处理仪处理6
‑
10min，即可获得预处理后的无纺布；
[0012]S2‑3、无纺布的改性：称取1
‑
3g预处理后的壳聚糖溶解于100mL体积浓度为1％的醋酸溶液中，得到溶液A，然后将步骤S2‑2获得的预处理后的无纺布浸泡于溶液A中，搅拌1
‑
2小时，取出后进行二浸二轧，再经过70
‑
90℃烘干处理，即得到壳聚糖改性无纺布；
[0013]S3、纳米ZnO溶胶的制备：将1.35gZn(Ac)2·
2H2O溶解在60mL无水乙醇中，得到溶液B，将0.75gNaOH溶解于65mL无水乙醇中，得到溶液C，然后将溶液C滴加到溶液B中，搅拌均匀后得到纳米ZnO溶胶；
[0014]S4、改性无纺布表面纳米ZnO晶种层的制备：将硅烷偶联剂、MgCl2和水配制成硅烷偶联剂溶液，将壳聚糖改性无纺布浸泡于硅烷偶联剂溶液中20
‑
50min，取出后烘干；然后浸入纳米ZnO溶胶中进行超声震荡3
‑
7min，取出后进行二次浸渍二次轧压，最后烘干，得到含有纳米ZnO晶种层的改性无纺布；
[0015]S5、Cs
‑
ZnO纳米棒在改性无纺布上的可控生长：将Zn(NO3)2·
6H2O和(CH2)6N4按摩尔比1:2溶解于100mL的去离子水中配制成浓度为0.025mol/L的混合溶液，然后从所述混合溶液中量取50mL置于烧杯中，加入2g聚乙二醇2000和3g CsNO3得到溶液D，将含有纳米ZnO晶种层的改性无纺布浸于溶液D中，在75
‑
95℃的水浴中反应120分钟后，取出并用去离子水洗涤，在70
‑
90℃下干燥，得到具有Cs
‑
ZnO纳米棒阵列的改性无纺布；
[0016]S6、含生物活性成分的大生物无纺布的制备：将S1制备的生物活性成分溶解于稀醋酸中配制成质量浓度为5％的整理液，将具有Cs
‑
ZnO纳米棒阵列的改性无纺布浸泡于所述整理液中，在35℃条件下持续搅拌反应50min，然后，在80℃下真空干燥2h，再置于去离子水中浸泡，脱水后真空烘干，得到含生物活性成分的大生物无纺布；
[0017]优选的，步骤S1中所述生物粉末为茶、橙、艾草、薄荷、薰衣草等中的一种或几种。
[0018]优选的，步骤S1中所述混合溶液中乙醇的体积分数为30
‑
50％，硫酸铵的质量浓度为0.32g/mL，所述微波功率300
‑
500W，微波时间3
‑
5min，所述超声功率300
‑
500W，超声时间6
‑
8min，所述提取温度为50
‑
70℃。
[0019]优选的，步骤S2‑2中所述浸泡的温度为80
‑
100℃。
[0020]优选的，步骤S2‑2中所述无纺布的主要成分为涤纶、丙纶、ES纤维。
[0021]优选的，步骤S3中所述搅拌的时间为100
‑
140min。
[0022]优选的，步骤S4中所述硅烷偶联剂为KH570、KH602、KH792中的至少一种。
[0023]优选的，步骤S6中所述真空烘干的温度为60
‑
80℃，时间为2
‑
4h。
[0024]优选的，步骤S6中所述去离子水浸泡20
‑
24h。
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术所制备的含生物活性成分的大生物无纺布具有较高的抑菌能力，抑菌率可达99％，且经过100次水洗后，抗菌率仍保持在90％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.含生物活性成分的大生物无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、生物活性成分萃取：称取生物粉末4
‑
6g，过40
‑
60目筛，按照固液比1:60加入到乙醇和硫酸铵的混合溶液中，依次经微波、超声提取得到生物活性成分，经烘干、粉碎后备用；S2、壳聚糖改性无纺布的制备S2‑1、壳聚糖的预处理：将1
‑
3g壳聚糖粉末溶解于100
‑
300mL去离子水中，搅拌的同时滴入3
‑
9mL乙酸，混合均匀后，逐滴加入1
‑
3mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液，在温度50
‑
70℃的条件下反应1
‑
3h后得到壳聚糖凝胶，将所述凝胶的pH调至8
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9，依次经抽滤、干燥、粉碎得到预处理后的壳聚糖；S2‑2、无纺布的预处理：将无纺布浸泡在十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠的溶液中1
‑
3h后，使用等离子体表面处理仪处理6
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10min，即可获得预处理后的无纺布；S2‑3、无纺布的改性：称取1
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3g预处理后的壳聚糖溶解于100mL体积浓度为1％的醋酸溶液中，得到溶液A，然后将步骤S2‑2获得的预处理后的无纺布浸泡于溶液A中，搅拌1
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2小时，取出后进行二浸二轧，再经过70
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90℃烘干处理，即得到壳聚糖改性无纺布；S3、纳米ZnO溶胶的制备：将1.35gZn(Ac)2·
2H2O溶解在60mL无水乙醇中，得到溶液B，将0.75gNaOH溶解于65mL无水乙醇中，得到溶液C，然后将溶液C滴加到溶液B中，搅拌均匀后得到纳米ZnO溶胶；S4、改性无纺布表面纳米ZnO晶种层的制备：将硅烷偶联剂、MgCl2和水配制成硅烷偶联剂溶液，将壳聚糖改性无纺布浸泡于硅烷偶联剂溶液中20
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50min，取出后烘干；然后浸入纳米ZnO溶胶中进行超声震荡3
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7min，取出后进行二次浸渍二次轧压，最后烘干，得到含有纳米ZnO晶种层的改性无纺布；S5、Cs
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ZnO纳米棒在改性无纺布上的可控生长：将Zn(NO3)2·
6H2O和(CH2)6N4按摩尔比1:2溶解于100mL的去离子水中配制成浓度为0.025mol/L的混合溶液，然后...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄效华，甄丽，池姗，
申请(专利权)人：中科纺织研究院青岛有限公司青岛百草新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：