一种甲酸酯类化合物的制备方法及其制备设备技术

本发明专利技术涉及甲酸酯类化合物制备技术领域，具体为一种甲酸酯类化合物的制备方法及其制备设备，采用3

【技术实现步骤摘要】
一种甲酸酯类化合物的制备方法及其制备设备


[0001]本专利技术涉及甲酸酯类化合物制备
，具体为一种甲酸酯类化合物的制备方法及其制备设备。

技术介绍

[0002]甲酸酯类化合物，就是甲酸类化合物和醇类化合物在催化剂下生成的一类酸酯，例如甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯等等；在化学工业中，酯是羧酸的一类衍生物，其用途广泛，例如乙酸乙酯用于生产酒、食醋等、苯甲酸甲酯生产丁香油、水杨酸甲酯生产冬青油等。
[0003]甲酸酯类化合物种类丰富，在化学化工、农药等领域广泛使用，并且在药物生产领域经常需要甲酸酯类化合物作为医药中间体，用于在药品合成工艺过程中作为基础合成原料，促进药品的合成；但是该类甲酸酯类化合物中的甲酸类化合物具有腐蚀性，在制备甲酸酯类化合物的过程中容易腐蚀损坏设备，并且金属设备容易与甲酸类化合物发生反应而引入金属离子，使得甲酸酯类化合物产物引入杂质离子，不利于后期作为医药中间体制备合成药物，容易引发副反应；并且为了得到一种新型的用于制备磺酸甲氧嘧啶类药物的中间体，需要引入硫代氨基，并且硫代氨基甲酸酯因其自身分子含有多官能团，还能够广泛应用于制备麻醉剂、杀菌剂、抗病毒剂等药物，作为医药中间体具有广阔的应用前景；因此为了制备得到该甲酸酯类化合物，使其工艺产率较高且绿色环保，并采用适合的制备设备。鉴于此，我们提出一种甲酸酯类化合物的制备方法及其制备设备。

技术实现思路

[0004]为了弥补以上不足，本专利技术提供了一种甲酸酯类化合物的制备方法及其制备设备。
[0005]本专利技术的技术方案是：
[0006]一种甲酸酯类化合物的制备方法，所述甲酸酯类化合物采用3
‑
苯丙二噁唑酮和硫醇类化合物作为反应底物，混入反应溶剂中，通过添加碱性催化剂催化，并控制反应条件，制备得到硫代氨基甲酸酯类化合物。
[0007]优选的，所述硫醇类化合物采用十二硫醇、环己硫醇、叔丁基硫醇、糠硫醇、对氯苄硫醇、苄硫醇、对甲氧基苄硫醇中的任意一种，主要作用是起到提供硫离子形成硫代氨基基团。
[0008]优选的，所述反应溶剂采用氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙醚中的任意一种。主要起到溶解底物原料等作用，部分原料不溶于或难溶于水，而上述有机溶剂是一种更加稳定可靠的溶剂。
[0009]优选的，所述碱性催化剂采用碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠中的任意一种或多种。
[0010]优选的，所述碱性催化剂的添加用量占反应底物总质量的10％
‑
50％。
[0011]优选的，所述3
‑
苯丙二噁唑酮的制备方法具体为：
[0012]步骤一：首先按比例称取1mol物质的量的3
‑
苯丙酸，溶于10
‑
15ml反应溶剂中；
[0013]步骤二：向反应溶剂中滴加0.2ml的N,N
‑
二甲基甲酰胺，冰浴降温至0℃；
[0014]步骤三：继续向溶液中滴入不少于1mol物质的量的亚硫酰氯，滴加完成后使其回温至室温温度，搅拌2
‑
4h；
[0015]步骤四：旋蒸至浓缩液体至呈浅黄色时，得到3
‑
苯丙酰氯溶液；
[0016]步骤五：称取体积比为2∶1的反应溶剂与蒸馏水且总体积10
‑
15ml混匀，向混液加入1mol的NH2OH
·
HCl和2mol碳酸钾,冰浴至温度为0℃；
[0017]步骤六：将3
‑
苯丙酰氯溶液滴加至步骤五的溶液中，滴加完成后使其回温至室温温度，搅拌反应8
‑
12h；
[0018]步骤七：使用乙酸乙酯萃取得到萃取液，萃取液使用无水硫酸钠干燥，得到3
‑
苯丙羟肟酸；
[0019]步骤八：取10
‑
15ml反应溶剂,溶解1.5mol物质的量的N,N
‑
羰基二咪唑，接着滴入3
‑
苯丙羟肟酸，搅拌3.5
‑
4.5h后使用二氯甲烷萃取和无水硫酸钠干燥，得到3
‑
苯丙二噁唑酮。
[0020]优选的，所述反应条件具体为：控制反应温度为23
‑
28℃，搅拌速率为300
‑
450r/min，持续搅拌反应4
‑
5.5h。
[0021]优选的，所述硫代氨基甲酸酯类化合物的制备方法具体为：按比例称取1mol制备得到的3
‑
苯丙二噁唑酮溶于10ml的反应溶剂中，向反应溶剂中连续滴加1mol的硫醇类化合物，再按比例称取并添加碱性催化剂，控制反应条件至结束，得到硫代氨基甲酸酯类化合物。
[0022]具体的，该制备方法通过制备得到的3
‑
苯丙二噁唑酮作为酰胺源，与硫醇类化合物化合制备硫代氨基甲酸酯化合物的过程，该过程的底物原料制备过程不会产生污染，且合成过程简单可控，催化剂种类广泛，绿色环保，且工艺高效。
[0023]一种甲酸酯类化合物的制备设备，用于上述的甲酸酯类化合物的制备，所述制备设备包括化合反应釜，所述化合反应釜内设有内反应腔和外隔离腔层，且所述内反应腔采用外层采用不锈钢材料成型，所述内反应腔内腔壁且位于所述不锈钢材料内侧处设有5
‑
35mm厚度的搪玻璃层，能够提高耐腐蚀性和导热性。搪玻璃是将含硅量高的瓷釉涂于不锈钢材料内侧表面，使瓷釉密着于金属铁胎表面制成，具有类似玻璃的化学稳定性和金属强度的双重优点，耐腐蚀性好，且有利于通过金属层增加导热能力。
[0024]优选的，所述外隔离腔层的底部腔壁内固定安装有磁力搅拌器，所述化合反应釜内设有多个能够配合所述磁力搅拌器发生转动的磁力搅拌子，且所述外隔离腔层中设有腔体，所述腔体内可循环的流动液体，磁力搅拌子易于更换使用，而腔体内循环的流动液体能够吸收合成过程中放出的热，避免反应釜高温过热。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0026]该甲酸酯类化合物的制备方法及其制备设备，其制备方法中合成底物简单丰富，且能够制备得到新型的3
‑
苯丙二噁唑酮能够作为酰胺源，能够配合硫醇类化合物能够引入硫代氨基基团，该酰胺源性质稳定，反应条件温和可控；较之其他传统甲酸酯类化合物的制备过程，该制备方法中不需要添加金属过渡元素，直接通过碱性催化剂催化，制备方法简单，易于操作，其制备方法产率较高且绿色环保；并且底物原料较之直接使用甲酸类化合物
大大降低了反应底物的腐蚀性，并且能够配合该制备设备的耐腐蚀性，有利于保障制备设备的使用寿命。
具体实施方式
[0027]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述甲酸酯类化合物采用3
‑
苯丙二噁唑酮和硫醇类化合物作为反应底物，混入反应溶剂中，通过添加碱性催化剂催化，并控制反应条件，制备得到硫代氨基甲酸酯类化合物。2.如权利要求1所述的甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述硫醇类化合物采用十二硫醇、环己硫醇、叔丁基硫醇、糠硫醇、对氯苄硫醇、苄硫醇、对甲氧基苄硫醇中的任意一种。3.如权利要求2所述的甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂采用氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙醚中的任意一种。4.如权利要求3所述的甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂采用碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠中的任意一种或多种。5.如权利要求4所述的甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂的添加用量占反应底物总质量的10％
‑
50％。6.如权利要求5所述的甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述3
‑
苯丙二噁唑酮的制备方法具体为：步骤一：首先按比例称取1mol物质的量的3
‑
苯丙酸，溶于10
‑
15ml反应溶剂中；步骤二：向反应溶剂中滴加0.2ml的N,N
‑
二甲基甲酰胺，冰浴降温至0℃；步骤三：继续向溶液中滴入不少于1mol物质的量的亚硫酰氯，滴加完成后使其回温至室温温度，搅拌2
‑
4h；步骤四：旋蒸至浓缩液体至呈浅黄色时，得到3
‑
苯丙酰氯溶液；步骤五：称取体积比为2∶1的反应溶剂与蒸馏水且总体积10
‑
15ml混匀，向混液加入1mol的NH2OH
·
HCl和2mol碳酸钾,冰浴至温度为0℃；步骤六：将3
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苯丙酰氯溶液滴加至步骤五的溶液中，滴加完成后使其回...

【专利技术属性】
技术研发人员：张友生，
申请(专利权)人：绍兴贝斯美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：