一种混合酸的分离方法技术

本发明专利技术属于有机物分离技术领域，具体涉及一种混合酸的分离方法。本发明专利技术提供了一种混合酸的分离方法，包括以下步骤：将混合酸进行酯化反应，得到混合酯；所述混合酸包括3

【技术实现步骤摘要】
一种混合酸的分离方法


[0001]本专利技术属于有机物分离
，具体涉及一种混合酸的分离方法。

技术介绍

[0002]在单硝基二甲苯的氧化反应中，3
‑
硝基邻二甲苯的氧化具有重大的应用价值，其产物为2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸、3
‑
硝基邻苯二甲酸和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸，都是非常重要的中间体。例如，2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸是农药甲氧虫酰肼以及抗肿瘤药物来那度胺的重要原料；3
‑
硝基邻苯二甲酸是农药双氟虫酰胺和医药坎地沙坦、阿奇沙坦以及泊马度胺重要中间体；2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸是农药杀菌剂苯菌酮的重要合成原料。
[0003]由于氧化产物2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸、2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸和3
‑
硝基邻苯二甲酸均存在沸点高(>300℃)的特点，且2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸沸点近似，因此要将它们全部单独分离非常困难。
[0004]现有技术中的分离方法主要为重结晶法，但是重结晶法需要多次进行重结晶，产生的废液量过大，操作困难；且得到的酸的纯度和收率较低。

技术实现思路

>[0005]本专利技术的目的在于提供一种混合酸的分离方法，本专利技术提供的分离方法不会产生大量的废液，操作简单；且得到的酸的纯度和收率较高。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种混合酸的分离方法，包括以下步骤：
[0008]将混合酸进行酯化反应，得到混合酯；所述混合酸包括3
‑
硝基邻苯二甲酸、2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸；所述混合酯包括3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯、2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯；
[0009]将所述混合酯进行精馏和水解，分别得到3
‑
硝基邻苯二甲酸、2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸；
[0010]所述精馏和水解包括精馏水解方法1和精馏水解方法2；
[0011]所述精馏水解方法1包括：
[0012]将所述混合酯进行第一精馏，分别得到第一精馏产物和第二精馏产物；所述第一精馏产物包括2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯，所述第二精馏产物包括3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯；
[0013]将所述第二精馏产物进行第二精馏，得到3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯；
[0014]将所述第一精馏产物进行第三精馏，分别得到2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯；
[0015]将所述2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯、2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯和3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯分别进行水解，分别得到3
‑
硝基邻苯二甲酸、2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸；
[0016]所述精馏水解方法2包括：
[0017]将所述混合酯进行第一精馏，分别得到第一精馏产物和第二精馏产物；所述第一精馏产物包括2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯，所述第二精馏产物包括3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯；
[0018]将所述第二精馏产物进行第二精馏，得到3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯；
[0019]将所述3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯进行第一水解，得到3
‑
硝基邻苯二甲酸；
[0020]将所述第一精馏产物进行第二水解，分别得到2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸。
[0021]优选的，所述酯化反应包括直接酯化或间接酯化；
[0022]所述直接酯化包括方法一和方法二；
[0023]所述方法一为：将所述混合酸、碳酸二甲酯和碱性催化剂混合，进行酯化反应；
[0024]所述方法二为：将所述混合酸、原料醇和酸性催化剂混合，进行酯化反应；
[0025]所述间接酯化包括：
[0026]将所述混合酸和二氯亚砜混合，进行酰氯反应，得到酰氯混合物；
[0027]将所述酰氯混合物和原料醇混合，进行酯化反应。
[0028]优选的，在所述方法一中，所述碱性催化剂包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、三乙胺、四丁基溴化铵、1,5
‑
二氮杂双环[4.3.0]壬
‑5‑
烯和1,8
‑
二氮杂二环[5.4.0]十一碳
‑7‑
烯中的一种或几种；
[0029]在所述方法二中，所述原料醇包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和正戊醇中的一种或几种；
[0030]所述酸性催化剂包括液体酸催化剂或固体酸催化剂。
[0031]优选的，所述方法一中，所述混合酸和碳酸二甲酯的质量比为1：2～4；所述混合酸和碱性催化剂的质量比为1：0.01～0.4；
[0032]所述方法二中，所述混合酸和酸性催化剂的质量比为1：0.2～0.4；
[0033]所述原料醇和混合酸的质量比为2～20：1。
[0034]优选的，所述方法一中酯化反应的条件包括：反应温度为160～180℃，时间为2～20h，压力为3～5MPa。
[0035]优选的，所述方法二包括常压酯化或高压酯化；
[0036]所述常压酯化的温度为60～140℃，时间为10～30h；
[0037]所述高压酯化的温度为180～220℃，时间≥20min，压力为2～5MPa。
[0038]优选的，所述间接酯化中，所述混合酸和二氯亚砜的质量比为1：3～5。
[0039]优选的，所述酰氯反应包括依次进行第一酰化、第二酰化和第三酰化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合酸的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：将混合酸进行酯化反应，得到混合酯；所述混合酸包括3
‑
硝基邻苯二甲酸、2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸；所述混合酯包括3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯、2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯；将所述混合酯进行精馏和水解，分别得到3
‑
硝基邻苯二甲酸、2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸和2
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甲基
‑6‑
硝基苯甲酸；所述精馏和水解包括精馏水解方法1和精馏水解方法2；所述精馏水解方法1包括：将所述混合酯进行第一精馏，分别得到第一精馏产物和第二精馏产物；所述第一精馏产物包括2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯和2
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甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯，所述第二精馏产物包括3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯；将所述第二精馏产物进行第二精馏，得到3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯；将所述第一精馏产物进行第三精馏，分别得到2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯；将所述2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯、2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯和3
‑
硝基邻二苯甲酸二甲酯分别进行水解，分别得到3
‑
硝基邻苯二甲酸、2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲酸和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸；所述精馏水解方法2包括：将所述混合酯进行第一精馏，分别得到第一精馏产物和第二精馏产物；所述第一精馏产物包括2
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甲基
‑3‑
硝基苯甲酸酯和2
‑
甲基
‑6‑
硝基苯甲酸酯，所述第二精馏产物包括3
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硝基邻二苯甲酸二甲酯；将所述第二精馏产物进行第二精馏，得到3
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硝基邻二苯甲酸二甲酯；将所述3
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硝基邻二苯甲酸二甲酯进...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦学堂，张燕超，张颖，
申请(专利权)人：绍兴贝斯美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：