一种常压水热复合盐溶液制备α-半水石膏的方法技术

本发明专利技术公开了一种常压水热复合盐溶液制备α

【技术实现步骤摘要】
一种常压水热复合盐溶液制备
α
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半水石膏的方法


[0001]本申请涉及半水石膏制备领域，具体地说是涉及一种常压水热复合盐溶液制备α
‑
半水石膏的方法。

技术介绍

[0002]硫酸钙(石膏)有三种不同的结晶相，根据水化程度不同分为：二水硫酸钙、半水硫酸钙和无水硫酸钙，其中半水硫酸钙即半水石膏，半水石膏又包括α
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半水石膏和β
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半水石膏。相较于β
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半水石膏，α
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半水石膏的石膏硬化体强度更高，更适用于医疗、精密铸造等领域，具有广阔的应用前景。
[0003]α
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半水石膏的制备技术包括蒸压法、加压水溶液法和常压盐溶液法。蒸压法目前应用的传统制备方法，但需要使用耐高温耐高压的设备，设备成本和能耗成本较高，同时对原料的要求比较高，所得的产品质量却不稳定，很容易发生水化。而加压水溶液法制备压力较高，设备投资同样较大。
[0004]常压盐溶液法则是利用盐溶液体系促成二水石膏向α
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半水石膏的转化，不需加压设备，可节省设备投资。盐溶液是有效制备α
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半水石膏的最关键因素，无机盐溶液(NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2等)被进行了大量的研究。盐溶液会增加二水石膏的溶解度，降低水活度，提高α
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半水石膏的相对过饱和度，从而降低二水石膏转化为半水石膏的温度需求。Fu等(Hailu Fu,Guan B,Wu Z.Transformation pathways from calcium sulfite toα
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calcium sulfate hemihydrate in concentrated CaCl
2 solutions[J].Fuel,2015.)研究发现较高的CaCl2浓度(4M)有利于α
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半水石膏的形成，在95℃4M的CaCl2溶液中，脱硫石膏在5h内完全转化为长柱状的α
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半水石膏。Ma等(Ma X,Guan B.Dehydration ofα
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calcium sulfate hemihydrate in potassium chloride solutions under atmospheric pressure[J].Journal of the Chinese Ceramic Society,37(10),1654
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1659.)发现常压条件下KCl溶液中二水石膏脱水生成α
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半水石膏还有向无水石膏转化的趋势，同时还有钾石膏生成。
[0005]α
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半水石膏的强度和其晶体形态有密切关系，一般认为短柱状的α
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半水石膏具有更高的强度，而长径比越短的α
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半水石膏具有更高的抗压强度。二水石膏如在水溶液中完成转晶，半水石膏的晶体形态为不规则的针状晶体。而在添加无机或有机转晶剂的水溶液中，不仅可以提高二水石膏溶液的过饱和度，也可以帮助二水石膏中的水分子析出，促进半水石膏重结晶，还能通过在石膏晶体各个界面上发生不同的吸附作用，控制不同晶面的生长速率，抑制晶体生长的方向，从而使晶体形貌从针状晶体向短柱状晶体转变。
[0006]有机酸及其盐类是目前研究最多并且对α
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半水石膏晶形调控效果较好的转晶剂，有机添加剂的作用机理主要是有间隔为2个碳原子的COOH的二元或多元有机酸的羧基通过与Ca
2+
作用，选择吸附在α
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半水石膏(1 1 1)面，阻碍Ca
2+
扩散和晶面沿着(1 1 1)面的生长，从而改变了α
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半水石膏的晶体形貌。中国专利CN103964483A公布了一种常压溶液法制备高强石膏的方法，破碎与粉磨后，得到了绝干抗压强度达到30.21MPa的高强石膏。中国专
利CN114349039A公布了一种在溶液体系中调控α
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半水石膏晶体形貌和粒度的方法，在95
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105℃下以二水石膏为原料在甘油、氯化钠、氯化钾混合溶液中制备得到了长径比为1.0
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6.0的短柱状晶体，过程中需要制备并加入长径比小于等于2.5的晶种，增加了制备过程的复杂性。
[0007]到目前为止，开发适宜的常压盐溶液体系并结合转晶剂，制备高强度的α
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半水石膏仍是本领域研究的重点和难点。

技术实现思路

[0008]针对现有技术之不足，本申请提供了一种常压水热复合盐溶液制备α
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半水石膏的方法，即能够在常压条件下完成制备的过程，又能够有效的降低制备过程的复杂度，还能够将产物的长径比降至1.0左右，且产品的绝干抗压强度最高能达到35.6MPa，很好的提高了化学石膏的综合利用率和经济附加值，促进了行业的发展。
[0009]一种常压水热复合盐溶液制备α
‑
半水石膏的方法，包括以下步骤：
[0010](1)称取硝酸镁和硝酸钠，将硝酸镁和硝酸钠混合放入水中，并搅拌直至其完全溶解，获得初混溶液；
[0011](2)向混合溶液中加入顺丁烯二酸并搅拌直至其溶解，获得二混溶液；
[0012](3)调节二混溶液的pH值，获得复合盐溶液；
[0013](4)向复合盐溶液加入二水石膏并调配成料浆；
[0014](5)在常压下将料浆升温至85
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105℃，并维持温度持续搅拌料浆2
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4h，以使得料浆进行水热反应；
[0015](6)在料浆完成水热反应后过滤料浆获得滤饼，洗涤滤饼并将滤饼烘干至恒重后即得到α
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半水石膏。
[0016]步骤(1)的初混溶液中的硝酸镁的质量分数为24％
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36％、硝酸钠的质量分数为0.5％
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3％、余量为水。
[0017]步骤(2)的二混溶液中的顺丁烯二酸的质量分数为0.001％
‑
3％。
[0018]步骤(3)中通过向二混溶液内加入氢氧化钠或硝酸来调节其pH值。
[0019]步骤(4)中料浆由复合盐溶液与二水石膏以3：1
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7：1的质量比混合而成。
[0020]步骤(6)中滤饼洗涤的方法为：
[0021](61)用1
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5倍滤饼质量的90
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100℃的水对滤饼进行冲洗；
[0022](62)用1
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3倍滤饼质量的无水乙醇对滤饼进行冲洗。
[0023]步骤(6)中滤饼烘干的温度为40
‑
60℃。
[0024]与现有技术相比，本申请实施例具有如下有益效果：
[0025]本专利技术即能够在常压条件下完成制备的过程，又能够有效的降低制备过程的复杂度，还能够本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种常压水热复合盐溶液制备α
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半水石膏的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取硝酸镁和硝酸钠，将硝酸镁和硝酸钠混合放入水中，并搅拌直至其完全溶解，获得初混溶液；(2)向混合溶液中加入顺丁烯二酸并搅拌直至其溶解，获得二混溶液；(3)调节二混溶液的pH值，获得复合盐溶液；(4)向复合盐溶液加入二水石膏并调配成料浆；(5)在常压下将料浆升温至85
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105℃，并维持温度持续搅拌料浆2
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4h，以使得料浆进行水热反应；(6)在料浆完成水热反应后过滤料浆获得滤饼，洗涤滤饼并将滤饼烘干至恒重后即得到α
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半水石膏。2.根据权利要求1所述的一种常压水热复合盐溶液制备α
‑
半水石膏的方法，其特征在于，步骤(1)的初混溶液中的硝酸镁的质量分数为24％
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36％、硝酸钠的质量分数为0.5％
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3％、余量为水。3.根据权利要求2所述的一种常压水热复合盐溶液制备α
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半水石膏的方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，唐盛伟，李云飞，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：