硫酸钙微球及其制备方法和应用技术

本申请涉及一种硫酸钙微球及其制备方法和应用。该硫酸钙微球的制备方法包括：将体积份数为80份～98份的油相、1份～10份的液态乳化剂及1份～10份的液态无水有机醇混合得到液相；将钙盐粉末和液相混合得到混合相；将硫酸逐滴加入混合相。上述硫酸钙微球的制备方法先将油相、液态乳化剂及液态无水有机醇混合，建立稳定的乳液体系，将硫酸以一定的速率逐滴加入乳液体系中时，可以建立稳定的油包水乳液体系，在该体系中形成若干稳定的油包水微反应器，在每个微反应器中发生反应制备得到硫酸钙微球。该硫酸钙微球的制备方法对硫酸钙微球的形貌和尺寸的控制效果较好，能够制备得到形貌均一性较好的硫酸钙微球。均一性较好的硫酸钙微球。均一性较好的硫酸钙微球。

【技术实现步骤摘要】
硫酸钙微球及其制备方法和应用


[0001]本申请涉及生物医用材料
，特别是涉及一种硫酸钙微球及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]硫酸钙材料在工业、医药领域具有广泛的用途，硫酸钙合成的主要的制备方法为水热法、常压酸化法。水热法的优点在于无需使用危险性较高的强酸、强碱试剂，常压酸化法的优点是在常压下进行制备，无需高温高压设备，可实现连续生产。工业制备硫酸钙通常经过溶解、重结晶的制备过程，制备出的硫酸钙形态多为细长针状或柱状晶体，制备过程并未对硫酸钙的形貌、尺寸进行控制，一定程度上限制了其应用范围。为了使硫酸钙材料在生物医用材料中具有更广泛的应用范围，通常需要制备微球状的硫酸钙材料。
[0003]传统的硫酸钙微球的制备方法中，对硫酸钙微球的形貌和尺寸的控制效果较差，制备得到的硫酸钙微球的形貌均一性较差。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要提供一种硫酸钙微球及其制备方法和应用。该硫酸钙微球的制备方法对硫酸钙微球的形貌和尺寸的控制效果较好，能够制备得到形貌均一性较好的硫酸钙微球。
[0005]第一方面，本申请提供一种硫酸钙微球的制备方法，包括：
[0006]将体积份数为80份～98份的油相、1份～10份的液态乳化剂及1份～10份的液态无水有机醇混合得到液相；
[0007]将钙盐粉末和所述液相混合得到混合相；
[0008]将硫酸逐滴加入所述混合相。
[0009]在一些实施例中，所述将硫酸逐滴加入所述混合相时，所述硫酸的滴加速率为30滴/min～120滴/min。
[0010]在一些实施例中，所述硫酸的质量百分比浓度为50％～85％。
[0011]在一些实施例中，所述将硫酸逐滴加入所述混合相时，控制反应温度为60℃～97℃。
[0012]在一些实施例中，所述油相包括环己烷、正己烷、正戊苯、戊基联苯、正丁酸正戊酯和二甲基硅油中的至少一种。
[0013]在一些实施例中，所述液态乳化剂包括单十二烷基磷酸酯钾、烷基酚聚氧乙烯醚和聚甘油脂肪酸酯中的至少一种。
[0014]在一些实施例中，所述液态无水有机醇包括无水乙醇、无水异丙醇和无水正丁醇中的至少一种。
[0015]在一些实施例中，所述钙盐粉末包括氯化钙粉末、氢氧化钙粉末、乙二胺四乙酸二钠钙盐粉末、氟化钙粉末和碳酸钙粉末中的至少一种。
[0016]在一些实施例中，所述钙盐粉末的粒径为0.01μm～25μm。
[0017]在一些实施例中，所述钙盐粉末和所述液相的质量体积比为0.05g:1ml～0.4g:1ml。
[0018]在一些实施例中，所述将体积份数为80份～98份的油相、1份～10份的液态乳化剂及1份～10份的液态无水有机醇混合得到液相的过程中还包括第一搅拌，所述第一搅拌的速率为100rpm～500rpm。
[0019]在一些实施例中，所述将硫酸逐滴加入所述混合相的过程中还包括对所述混合相进行第二搅拌，所述第二搅拌的速率为50rpm～300rpm。
[0020]在一些实施例中，所述将硫酸逐滴加入所述混合相后还包括：将制备得到的硫酸钙微球滤出后依次使用乙醇溶液进行浸泡和使用水进行清洗；
[0021]所述浸泡的时间为3h～12h。
[0022]在一些实施例中，还包括对清洗后的硫酸钙微球进行干燥，所述干燥的温度为60℃～97℃。
[0023]第二方面，本申请提供一种硫酸钙微球，通过上述任一所述的制备方法制备得到。
[0024]在一些实施例中，所述硫酸钙微球的粒径为25μm～250μm。
[0025]第三方面，本申请提供一种上述任一所述的制备方法制备的硫酸钙微球或上述任一所述的硫酸钙微球作为骨缺损材料、骨填充材料、骨修复材料或皮下定点植入药物释放载体的应用。
[0026]上述硫酸钙微球的制备方法先将油相、液态乳化剂及液态无水有机醇混合，建立稳定的乳液体系，再将钙盐粉末混合进乳液体系后再滴加硫酸进行反应。将硫酸以一定的速率逐滴加入乳液体系中时，可以建立稳定的油包水乳液体系，在该体系中形成若干稳定的油包水微反应器，在每个微反应器中发生反应制备得到的硫酸钙微球。该硫酸钙微球的制备方法对硫酸钙微球的形貌和尺寸的控制效果较好，能够制备得到形貌均一性较好的硫酸钙微球。
附图说明
[0027]图1为本申请实施例1提供的硫酸钙微球颗粒的扫描电镜图；
[0028]图2为本申请实施例1提供的单一硫酸钙微球的扫描电镜图。
具体实施方式
[0029]为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。
[0030]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0031]本申请一实施例提供了一种硫酸钙微球的制备方法，包括：
[0032]将体积份数为80份～98份的油相、1份～10份的液态乳化剂及1份～10份的液态无水有机醇混合得到液相；
[0033]将钙盐粉末和液相混合得到混合相；
[0034]将硫酸逐滴加入混合相。
[0035]上述硫酸钙微球的制备方法先将油相、液态乳化剂及液态无水有机醇混合，建立稳定的乳液体系，再将钙盐粉末混合进乳液体系后再滴加硫酸进行反应。将硫酸以一定的速率逐滴加入乳液体系中时，可以建立稳定的油包水乳液体系，在该体系中形成若干稳定的油包水微反应器，在每个微反应器中发生反应制备得到硫酸钙微球。制备的过程中，反应条件较为温和，不需要采用高温高压的反应条件，能够使油包水体系维持稳定，进而制备大小均匀的硫酸钙微球。该硫酸钙微球的制备方法对硫酸钙微球的形貌和尺寸的控制效果较好，能够制备得到形貌均一性较好的硫酸钙微球。
[0036]可选地，油相的体积份数为80份、81份、82份、83份、84份、85份、86份、87份、88份、89份、90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份、97份或98份。
[0037]在该液态乳化剂的体积份数范围内，能够形成较稳定的乳液体系。可选地，液态乳化剂的体积份数为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份。
[0038]在该液态无水有机醇的体积份数范围内，能够形成较稳定的乳液体系。可选地，液态无水有机醇的体积份数为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份。
[0039]在一些实施例中，硫酸钙微球的制备方法，包括：
[0040]将体积百分数为80％～98％的油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸钙微球的制备方法，其特征在于，包括：将体积份数为80份～98份的油相、1份～10份的液态乳化剂及1份～10份的液态无水有机醇混合得到液相；将钙盐粉末和所述液相混合得到混合相；将硫酸逐滴加入所述混合相。2.根据权利要求1所述的硫酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述将硫酸逐滴加入所述混合相时，所述硫酸的滴加速率为30滴/min～120滴/min；和/或，所述硫酸的质量百分比浓度为50％～85％；和/或，所述将硫酸逐滴加入所述混合相时，控制反应温度为60℃～97℃。3.根据权利要求1所述的硫酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述油相包括环己烷、正己烷、正戊苯、戊基联苯、正丁酸正戊酯和二甲基硅油中的至少一种；和/或，所述液态乳化剂包括单十二烷基磷酸酯钾、烷基酚聚氧乙烯醚和聚甘油脂肪酸酯中的至少一种；和/或，所述液态无水有机醇包括无水乙醇、无水异丙醇和无水正丁醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的硫酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述钙盐粉末包括氯化钙粉末、氢氧化钙粉末、乙二胺四乙酸二钠钙盐粉末、氟化钙粉末和碳酸钙粉末中的至少一种；和/或，所述钙盐粉末的粒径为0.01μm～25μm；和/或，所述钙盐粉末和所述液相的质量体积比为0.05g:1m...

【专利技术属性】
技术研发人员：方灿良，万晓敏，
申请(专利权)人：松山湖材料实验室，
类型：发明
国别省市：