一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺制造技术

技术编号:38459122 阅读:10 留言:0更新日期:2023-08-11 14:36
本发明专利技术揭示了一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,属于五氯化磷生产技术领域,包括备料,三氯化磷的备料:取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用,三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理。本发明专利技术在五氯化磷的生产时,首先对原料进行二次处理,将三氯化磷通过过滤装置进行过滤,以便将三氯化磷中的杂质去除,对氯气经过干燥处理后置于缓冲室,然后将三氯化磷和氯气均经过雾化后喷入到反应釜内,在反应釜内三氯化磷和氯气会充分的接触,以便增加反应的速率,在搅拌装置的作用下进一步的使得氯气和三氯化磷的反应充分,以便增加生成五氯化磷的纯度,最后通过对加热使得五氯化磷气化,气化后的五氯化磷固化后得到纯度更高的五氯化磷。高的五氯化磷。高的五氯化磷。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺


[0001]本专利技术属于五氯化磷生产
,具体涉及一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺。

技术介绍

[0002]五氯化磷是应用广泛的磷氯化物之一,在有机合成中广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等,具有反应快、产物收率高等特点,如用于医药中间体7

ACA、对硝基苯甲酰氯、草酰氯等的合成。在无机化学领域,五氯化磷广泛用于锂电池电解质六氟磷酸锂等的生产。
[0003]五氯化磷生产以氯化法生产为主,生产时将三氯化磷和氯气通入到反应釜内,在反应釜内通过搅拌装置的搅拌,使得三氯化磷和氯气反应生成五氯化磷。现有的生产线生产出的五氯化磷的纯度较低,无法满足对于纯度较高的五氯化磷的生产。
[0004]因此,针对上述技术问题,有必要提供一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,以解决上述的问题。
[0006]为了实现上述目的,本专利技术一实施例提供的技术方案如下:
[0007]一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,包括:
[0008]S1、备料:
[0009]S11、三氯化磷:取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用,三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理,经过二次处理后的三氯化磷通入缓冲罐内备用;
[0010]S12、氯气:取滤水罐内的滤水作为原材料进行备用,滤水在进入到反应釜之前会进行二次处理,将滤水通过二次处理后得到的氯气通入缓冲罐内备用;
[0011]S13、二氧化碳:去二氧化碳存储罐内的二氧化碳作为吹扫气体进行备用,二氧化碳进入反应釜之前会进行二次处理,处理后的二氧化碳在缓冲罐内备用;
[0012]S2、加料:将S1中经过处理后的三氯化磷经过加压后雾化输送至反应釜内,将S1中经过处理后的氯气通过雾化后输送至反应釜内;
[0013]S3、反应:在反应釜内通过反应釜内的搅拌装置对三氯化磷和氯气进行搅拌,使得三氯化磷和氯气在反应釜内反应,从而生成五氯化磷;
[0014]S4、气化:反应釜内氯气和三氯化磷反应完全后,通过加热使得生成的五氯化磷气化,将气化后的五氯化磷通入到洁净室内;
[0015]S5、结晶洁净室内的五氯化磷固化后得到新的五氯化磷,新的五氯化磷纯度较高。
[0016]作为本专利技术的进一步改进,所述三氯化磷的二次处理包括过滤,具体是将高位料槽内的三氯化磷取出,通过过滤装置将三氯化磷中的杂质去除,以便得到纯度更高的三氯化磷。
[0017]作为本专利技术的进一步改进,所述经过过滤处理后的三氯化磷,通过增压泵,将三氯
化磷增压后输送至雾化喷嘴,通过雾化喷嘴喷至反应釜内。
[0018]作为本专利技术的进一步改进,所述增压泵的出口压力设置为0.4~0.45MPa,所述三氯化磷的雾化喷嘴设置于反应釜的上端。
[0019]作为本专利技术的进一步改进,所述氯水的二次处理包括气化、干燥和过滤,具体是将氯水加热后得到氯气,所述氯气通过干燥装置进行干燥和过滤装置进行过滤后,氯气在缓冲罐内进行缓冲备用。
[0020]作为本专利技术的进一步改进,所述二氧化碳的二次处理包括干燥和过滤,具体是将二氧化碳通过干燥装置进行干燥处理,然后通过过滤装置进行过滤,处理后的二氧化碳在缓冲罐内进行缓冲备用。
[0021]作为本专利技术的进一步改进,所述S2中三氯化磷和氯气添加量的比例为1:1~1.2,所述氯气通入的压力为0.45~0.5MPa。
[0022]作为本专利技术的进一步改进,所述S3中三氯化磷和氯气在反应釜中反应的时间为4.5~5.5小时,反应釜内的温度控制在80~90℃。
[0023]作为本专利技术的进一步改进,所述S4中进反应釜中发热温度加热到100~110℃,五氯化磷升华后通过装置将气化的五氯化磷抽送至洁净室,进入洁净室之前五氯化磷会通过过滤装置进行过滤。
[0024]作为本专利技术的进一步改进,所述反应釜内五氯化磷生产后,将二氧化碳通入到反应釜内,将反应釜内残留的氯气排出。
[0025]与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:
[0026]本专利技术在五氯化磷的生产时,首先对原料进行二次处理,将三氯化磷通过过滤装置进行过滤,以便将三氯化磷中的杂质去除,对氯气经过干燥处理后置于缓冲室,然后将三氯化磷和氯气均经过雾化后喷入到反应釜内,在反应釜内三氯化磷和氯气会充分的接触,以便增加反应的速率,在搅拌装置的作用下进一步的使得氯气和三氯化磷的反应充分,以便增加生成五氯化磷的纯度,最后通过对加热使得五氯化磷气化,气化后的五氯化磷固化后得到纯度更高的五氯化磷。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为本专利技术一实施例中一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺流程图。
具体实施方式
[0029]以下将结合附图所示的各实施方式对本专利技术进行详细描述。但该等实施方式并不限制本专利技术,本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本专利技术的保护范围内。
[0030]本专利技术一实施例公开的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,五氯化磷是应用广泛的磷氯化物之一,由于现有的五氯化磷的生产以氯化法为主,通过氯化法制备得到
的五氯化磷的纯度有限,为了进一步的提高氯化法制备得到的五氯化磷,对五氯化磷生产的工艺进行改进,以便得到高纯度的五氯化磷。
[0031]实施例1
[0032]参图1所示,五氯化磷生产前的备料:
[0033]三氯化磷的备料:取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用,三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理,经过二次处理后的三氯化磷通入缓冲罐内备用。
[0034]所述三氯化磷的二次处理包括过滤,具体是将高位料槽内的三氯化磷取出,通过过滤装置将三氯化磷中的杂质去除,以便得到纯度更高的三氯化磷。由于三氯化磷中会含有杂质,为了避免三氯化磷中的杂质和三氯化磷一起进入到反应釜中参加反应,从而影响制备五氯化磷的纯度。因此在三氯化磷进入到反应釜之前,对三氯化磷进行过滤处理,以便将三氯化磷中的杂质去除,提高三氯化磷的纯度。
[0035]所述经过过滤处理后的三氯化磷,通过增压泵,将三氯化磷增压后输送至雾化喷嘴,通过雾化喷嘴喷至反应釜内。所述增压泵的出口压力设置为0.4~0.45MPa,所述三氯化磷的雾化喷嘴设置于反应釜的上端。
[0036]优选的,由于传统的三氯化磷是通过管道直接输送到反应釜内与氯气进行反应,使得三氯化磷与氯气的接触不够充分,从而影响三氯化磷和氯气的反应效果。为了提高三氯化磷和氯气的接触,将三氯化磷通过增压泵进行增压,并且通过雾本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,包括:S1、备料:S11、三氯化磷:取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用,三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理,经过二次处理后的三氯化磷通入缓冲罐内备用;S12、氯气:取滤水罐内的滤水作为原材料进行备用,滤水在进入到反应釜之前会进行二次处理,将滤水通过二次处理后得到的氯气通入缓冲罐内备用;S13、二氧化碳:去二氧化碳存储罐内的二氧化碳作为吹扫气体进行备用,二氧化碳进入反应釜之前会进行二次处理,处理后的二氧化碳在缓冲罐内备用;S2、加料:将S1中经过处理后的三氯化磷经过加压后雾化输送至反应釜内,将S1中经过处理后的氯气通过雾化后输送至反应釜内;S3、反应:在反应釜内通过反应釜内的搅拌装置对三氯化磷和氯气进行搅拌,使得三氯化磷和氯气在反应釜内反应,从而生成五氯化磷;S4、气化:反应釜内氯气和三氯化磷反应完全后,通过加热使得生成的五氯化磷气化,将气化后的五氯化磷通入到洁净室内;S5、结晶洁净室内的五氯化磷固化后得到新的五氯化磷,新的五氯化磷纯度较高。2.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述三氯化磷的二次处理包括过滤,具体是将高位料槽内的三氯化磷取出,通过过滤装置将三氯化磷中的杂质去除,以便得到纯度更高的三氯化磷。3.根据权利要求2所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述经过过滤处理后的三氯化磷,通过增压泵,将三氯化磷增压后输送至雾化喷嘴,通过雾化喷嘴喷至反应釜内。4.根据权利要求3所述的一种高纯度五氯...

【专利技术属性】
技术研发人员:马西刚张彬徐洪涛戴明磊马乐梅
申请(专利权)人:徐州宏达新能源科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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