一种五氯化磷连续化合成工艺及装置制造方法及图纸

一种五氯化磷连续化合成工艺，包括以下步骤：将三氯化磷与氯气在降膜反应器中反应，得到三氯化磷与五氯化磷混合物浆液，在沉降器中沉降后，得到的晶浆通过浆液输送装置连续进入固液分离器进行固液分离，得到的固相五氯化磷进入一级连续脱挥器脱去三氯化磷，得到的五氯化磷产物进入二级连续脱挥器与过量的氯气反应，进一步脱去五氯化磷晶体表面附着的三氯化磷，得到精制后的五氯化磷；再经连续脱氯器脱去晶体表面附着氯气，得到五氯化磷产品。该工艺能够连续化生产五氯化磷，效率高，产品质量稳定可控，同时能够解决现有五氯化磷生产工艺中存在工艺稳定性差、停机维修及生产过程安全风险高、职业健康环境不理想、环保尾气处理运行成本高等问题。行成本高等问题。行成本高等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种五氯化磷连续化合成工艺及装置


[0001]本专利技术涉及五氯化磷合成
，更具体地说，是涉及一种五氯化磷连续化合成工艺及装置。

技术介绍

[0002]五氯化磷是应用广泛的磷氯化物之一，在有机合成中广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等，具有反应快、产物收率高等特点，如用于医药中间体7
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ACA、对硝基苯甲酰氯、草酰氯等的合成。在无机化学领域，五氯化磷广泛用于锂电池电解质六氟磷酸锂等的生产。
[0003]目前，五氯化磷主流生产工艺是间歇法，五氯化磷的合成方法均以三氯化磷和氯气为原料反应，一般采用氯气与液态三氯化磷反应的气
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液反应法，在密闭的反应釜中加入液态的三氯化磷，然后通入氯气反应得到五氯化磷。但五氯化磷产品为固体，随着三氯化磷转化率的提高，体系搅拌越来越难，甚至难以搅动。为了使三氯化磷尽可能反应完全，一般采用通入过量氯气氯化，反应结束后再通入干燥的二氧化碳气体将残余氯气排出的办法。然而即使这样，产品中残留三氯化磷的含量仍然偏高，一般在0.05％甚至0.1％以上，而且氯气也排不彻底，导致产品颗粒不均匀、吸湿性强、流动性差等。
[0004]综上，现有生产五氯化磷的工艺存在产品中残留三氯化磷含量高、颗粒度不均匀、流动性差等缺点，特别是在间歇性的反应体系，由于固体的存在造成反应器出料易堵塞，不得不人工清理造成的安全风险，同时间歇性反应生产五氯化磷的生产效率低下，职业卫生得不到保障。
[0005]专利CN201520190018.2及专利CN212222426U都公开了五氯化磷生产装置，液体三氯化磷在氯化釜中通过入氯气，经混合、反应、干燥、置换后制备得到五氯化磷，但是上述技术方案的方法及装置还是或多或少存在上述分析中所述的问题。而专利CN202110261875.7公开了一种连续制备高纯五氯化磷的方法和装置，制备由氯气和惰性气体组成的混合气体；将液态三氯化磷雾化后，与所述混合气体进行混合反应，得到固态高纯五氯化磷；然而该方法所用装置存在设备占地大，工艺控制的稳定性不理想，职业卫生风险高，尾气处理费用高，装置停车检维修困难等问题。
[0006]因此，传统五氯化磷的生产工艺，装置的稳定性，生产过程的安全性，和工艺的高效连续是五氯化磷生产工艺重要保证，间歇工艺控制有保证，但生产效率低下，喷雾法工艺生产效率高，但工艺控制稳定控制要求高，且两种传统方法都存在一个安全风险高的问题。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种五氯化磷连续化合成工艺及装置，能够显著提高五氯化磷的生产效率，同时提升装置控制的可靠性，降低装置安全生产的风险，降低五氯化磷生产工艺的职业卫生风险。
[0008]本专利技术提供了一种五氯化磷连续化合成工艺，包括以下步骤：
[0009]a)将三氯化磷与氯气在降膜反应器中反应，得到三氯化磷与五氯化磷混合物浆
液，产生的气相冷凝后回流至降膜反应器重新利用；
[0010]b)将步骤a)得到的三氯化磷与五氯化磷混合物浆液在沉降器中沉降，得到的晶浆通过浆液输送装置连续进入固液分离器进行固液分离，分别得到液相三氯化磷回流到降膜反应器、气相冷凝后回流至降膜反应器重新利用、以及固相五氯化磷；沉降得到的气相冷凝后回流至降膜反应器重新利用；
[0011]c)将步骤b)得到的固相五氯化磷进入一级连续脱挥器脱去三氯化磷，得到的气相冷凝后回流至降膜反应器重新利用，得到的五氯化磷产物进入二级连续脱挥器与过量的氯气反应，进一步脱去五氯化磷晶体表面附着的三氯化磷，得到精制后的五氯化磷；未反应的氯气经降膜吸收塔吸收，生成少量五氯化磷随三氯化磷回流到三氯化磷中间槽，由三氯化磷循环泵输送至降膜反应器重新利用；
[0012]d)将步骤c)得到的精制后的五氯化磷经连续脱氯器脱去晶体表面附着氯气，得到五氯化磷产品；
[0013]e)将步骤a)、步骤b)、步骤c)冷凝后生成的尾气经尾气冷凝器冷凝回收三氯化磷后通过尾气吸收塔吸收。
[0014]优选的，步骤a)中所述三氯化磷与氯气的进料摩尔比为1：(0.4～4.5)。
[0015]优选的，步骤a)中所述反应的温度为40℃～75℃，压力为0.1KPa～20KPa。
[0016]优选的，步骤b)中所述沉降的温度为40℃～75℃，压力为0.1KPa～20KPa，搅拌速度为3rpm～60rpm。
[0017]优选的，步骤b)中所述固液分离的流量为3L/h～15L/h，温度为40℃～75℃，压力为0.1KPa～1KPa。
[0018]优选的，步骤c)中所述进入一级连续脱挥器脱去三氯化磷的温度为75℃～90℃，压力为0.4KPa～20KPa，停留时间为5min～10min。
[0019]优选的，步骤c)中所述进入二级连续脱挥器与过量的氯气反应的温度为40℃～75℃，压力为
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5KPa～10KPa，停留时间为1min～5min。
[0020]优选的，步骤c)中所述经降膜吸收塔吸收的温度为5℃～25℃，压力为
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5KPa～
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0.1KPa。
[0021]优选的，步骤d)中所述经连续脱氯器脱去晶体表面附着氯气的温度为30℃～55℃，压力为1KPa～8KPa。
[0022]本专利技术还提供了一种五氯化磷连续化合成装置，包括：
[0023]降膜反应器；所述降膜反应器设有氯气进口和三氯化磷进口；所述三氯化磷进口还连有中间冷凝器；
[0024]进料口与降膜反应器的出料口相连的沉降器；
[0025]进料口与沉降器的出料口相连的浆液输送装置；
[0026]进料口与浆液输送装置的出料口相连的固液分离器；所述固液分离器的液相出口与降膜反应器的三氯化磷进口相连，气相出口经中间冷凝器与降膜反应器的三氯化磷进口相连；
[0027]进料口与固液分离器的固相出口相连的一级连续脱挥器；所述一级连续脱挥器的气相出口经中间冷凝器与降膜反应器的三氯化磷进口相连；
[0028]进料口与一级连续脱挥器的固相出口相连的二级连续脱挥器；所述二级连续脱挥
器设有氯气进口、氯气出口和五氯化磷出口；所述氯气出口还连有降膜吸收塔；所述五氯化磷出口依次连有上旋转阀、连续脱氯器和下旋转阀；
[0029]进料口与降膜吸收塔的液相出口相连的三氯化磷中间槽；所述三氯化磷中间槽经三氯化磷循环泵与降膜反应器的三氯化磷进口相连；
[0030]进气口与中间冷凝器的尾气出口相连的尾气冷凝器；所述尾气冷凝器的液相出口与三氯化磷中间槽的进料口相连，气相出口还连有尾气吸收塔。
[0031]本专利技术提供了一种五氯化磷连续化合成工艺及装置；该工艺包括以下步骤：a)将三氯化磷与氯气在降膜反应器中反应，得到三氯化磷与五氯化磷混合物浆液，产生的气相冷凝后回流至降膜反应器重新利用；b)将步骤a)得到的三氯化磷与五氯化磷混合物浆液在沉降器中沉降，得到的晶浆通过浆液输送装置连续进入固液分离器进行固液分离，分别本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种五氯化磷连续化合成工艺，包括以下步骤：a)将三氯化磷与氯气在降膜反应器中反应，得到三氯化磷与五氯化磷混合物浆液，产生的气相冷凝后回流至降膜反应器重新利用；b)将步骤a)得到的三氯化磷与五氯化磷混合物浆液在沉降器中沉降，得到的晶浆通过浆液输送装置连续进入固液分离器进行固液分离，分别得到液相三氯化磷回流到降膜反应器、气相冷凝后回流至降膜反应器重新利用、以及固相五氯化磷；沉降得到的气相冷凝后回流至降膜反应器重新利用；c)将步骤b)得到的固相五氯化磷进入一级连续脱挥器脱去三氯化磷，得到的气相冷凝后回流至降膜反应器重新利用，得到的五氯化磷产物进入二级连续脱挥器与过量的氯气反应，进一步脱去五氯化磷晶体表面附着的三氯化磷，得到精制后的五氯化磷；未反应的氯气经降膜吸收塔吸收，生成少量五氯化磷随三氯化磷回流到三氯化磷中间槽，由三氯化磷循环泵输送至降膜反应器重新利用；d)将步骤c)得到的精制后的五氯化磷经连续脱氯器脱去晶体表面附着氯气，得到五氯化磷产品；e)将步骤a)、步骤b)、步骤c)冷凝后生成的尾气经尾气冷凝器冷凝回收三氯化磷后通过尾气吸收塔吸收。2.根据权利要求1所述的五氯化磷连续化合成工艺，其特征在于，步骤a)中所述三氯化磷与氯气的进料摩尔比为1：(0.4～4.5)。3.根据权利要求1所述的五氯化磷连续化合成工艺，其特征在于，步骤a)中所述反应的温度为40℃～75℃，压力为0.1KPa～20KPa。4.根据权利要求1所述的五氯化磷连续化合成工艺，其特征在于，步骤b)中所述沉降的温度为40℃～75℃，压力为0.1KPa～20KPa，搅拌速度为3rpm～60rpm。5.根据权利要求1所述的五氯化磷连续化合成工艺，其特征在于，步骤b)中所述固液分离的流量为3L/h～15L/h，温度为40℃～75℃，压力为0.1KPa～1KPa。6.根据权利要求1所述的五氯化磷连续化合成工艺，其特征在于，步骤c)中所述进入一级连续脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：许夕峰，陈俊，胡辉，何江，余宗和，刘彦余，汤富荣，揭少卫，
申请(专利权)人：泰兴市兴安精细化工有限公司浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：