三氟氧磷的连续反应精馏制备系统及制备方法技术方案

本发明专利技术提供了一种三氟氧磷的连续反应精馏制备系统及制备方法。所述方法包括：S1，将多聚磷酸以及无水氟化氢，加热到80～120℃进行反应，其中，多聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为2～4:1反应生产三氟氧磷粗气。其一本发明专利技术提供的方法及系统，采用了连续性反应塔，合成POF3，采用多聚磷酸与无水HF反应。减小HF进入后续工艺，降低POF3精馏塔脱水的分离难度。使POF3得合格率，大大提升。其二、此法严格控制聚磷酸过量，控制与无水HF的物料比，大大减小了副反应的发生，使得收率增加，减少危废产生量。减少危废产生量。减少危废产生量。

【技术实现步骤摘要】
三氟氧磷的连续反应精馏制备系统及制备方法


[0001]本专利技术涉及一种三氟氧磷的连续反应精馏制备系统及制备方法。

技术介绍

[0002]目前，三氟氧磷(POF3)在常态下是一种无色,有刺激性臭味的气体，在空气中微弱发烟，分子量103.97，CAS号：13478
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1。该气体可用于新能源材料与医药行业的中间体。
[0003]传统采用CaF2与无水亚硫酸反应先生成CaF(SO3F)，再与H3PO4反应生成中间产物POF3。获应方程式如下：
[0004]CaF2+H2SO3→
CaF(SO3F)+H2[0005]3CaF(SO3F)+2H3PO4→
3CaSO4+2POF3+3H2O
[0006]该方法有两个缺点：一是连续化生产困难，工艺复杂，生产成本很高。二是生成的CaSO4对环壤的污染严重，必须进行必要的处理。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种三氟氧磷的连续反应精馏制备系统及制备方法，可以有效解决上述问题。/>[0008]本专本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续反应精馏制备高纯度三氟氧磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将多聚磷酸以及无水氟化氢，加热到80～120℃进行反应，其中，多聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为2～4:1反应生产三氟氧磷粗气。2.如权利要求1所述的连续反应精馏制备高纯度三氟氧磷的方法，其特征在于，多聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为2.5～3.5:1。3.如权利要求1所述的连续反应精馏制备高纯度三氟氧磷的方法，其特征在于，加热到90～110℃进行反应。4.如权利要求1所述的连续反应精馏制备高纯度三氟氧磷的方法，其特征在于，进一步包括：S2，将所述三氟氧磷粗气通入精馏塔中精馏，其中，加热温度控制在90～120℃，冷却温度控制在
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30至
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40℃，回流比控制在0.5～5。5.如权利要求1所述的连续反应精馏制备高纯度三氟氧磷的方法，其特征在于，进一步包...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖育河，郭剑煌，陈国平，刘庭，刘文通，
申请(专利权)人：福建省德旭新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：