一种五氟化磷气体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种五氟化磷气体的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)将磷源和无水氢氟酸反应得到第一生成物，将所述第一生成物分解得到第二生成物；(2)对步骤(1)所述第二生成物进行预处理后得到粗制五氟化磷气体，经电离吸附处理，得到纯净的五氟化磷气体。本发明专利技术制备得到的五氟化磷气体具有低杂质和高纯的效果。制备成本低、纯度高、可连续化生产、能耗低等优点。低等优点。低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种五氟化磷气体的制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池
，具体涉及一种五氟化磷气体的制备方法。

技术介绍

[0002]六氟磷酸锂是一种性能优良的常用锂离子电池锂盐，在目前六氟磷酸锂的生产中，得到高纯度的六氟磷酸锂是优化锂离子电池电解液的重点，六氟磷酸锂纯度太低，会导致电池的内阻过大，从而影响电池的电化学性能。
[0003]近年来，随着锂电池的发展，五氟化磷作为生产锂电池电解质六氟磷酸锂材料的重要原料，因此，五氟化磷的需求和品质要求也日益提高，制备五氟化磷气体是制备高质量六氟磷酸锂的关键。
[0004]目前，对于五氟化磷气体的制备主要是加压精馏。但是五氟化磷中的氟化氢气体在加压精馏下很难被去除，难以制备得到纯净的五氟化磷气体。
[0005]如何制备得到一种高纯度五氟化磷气体，是本领域重要研究方向。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种五氟化磷气体的制备方法，制备得到高纯的五氟化磷气体。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种五氟化磷气体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0009](1)将磷源和无水氢氟酸反应得到第一生成物，将所述第一生成物分解得到第二生成物；
[0010](2)对步骤(1)所述第二生成物进行预处理后得到粗制五氟化磷气体，经电离吸附处理，得到纯净的五氟化磷气体。
[0011]本专利技术对第二生成物进行预处理(包括初步的去硫酸处理、冷凝、洗涤、降温处理和精馏处理中的一种或几种)后，得到的粗制五氟化磷气体中包括氟化氢气体杂质和五氟化磷气体。
[0012]由于气体分子可以分为两类，非极性分子和极性分子，非极性分子的结构对称。氟化氢气体为极性气体，五氟化磷气体为非极性气体。在电场力的作用下，极性气体氟化氢能较快的透过渗透膜，非极性气体五氟化磷较慢的透过渗透膜，在附加上不对称静电场后，极性气体氟化氢的渗透速率将更快，从而在渗透室一侧使得极性气体氟化氢更快的富集，经过电离吸附处理，将非极性气体和极性气体分离开来，并采用吸附件吸附氟化氢气体，达到去除粗制五氟化磷气体中的氟化氢气体的效果，得到高纯的五氟化磷气体。本专利技术采用一系列的除杂处理和电离吸附的手段，利用气体分子之间的特性，达到气体分子分离的效果，设置吸附件对分离开的氟化氢气体进行吸附，防止五氟化磷制备过程中向大气中排放氟化氢气体，实现环保绿色生产的目的。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述磷源包括多聚磷酸和/或磷酸，进一步
优选多聚磷酸。
[0014]优选地，步骤(1)所述磷源和无水氢氟酸的质量比为1：(1.4
‑
10)，其中所述进料质量速率比可以是1:1.5、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0015]优选地，步骤(1)所述反应的温度
‑
25
‑
25℃，其中所述温度可以是
‑
25℃～25℃，其中所述温度可以是
‑
25℃、
‑
20℃、
‑
15℃、
‑
10℃、
‑
5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃或25℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]优选地，步骤(1)所述第一生成物包括六氟磷酸、水和氢氟酸。
[0017]优选地，步骤(1)所述分解在发烟硫酸的存在下进行。
[0018]优选地，所述发烟硫酸和第一生成物的质量比为(1～5)：1，例如可以为1:1、2:1、3:1、4:1或5:1等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述分解的温度
‑
15～15℃，例如可以为
‑
15℃、
‑
10℃、
‑
5℃、0℃、5℃、10℃或15℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述分解的时间为0.5～5h，例如可以为1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h或4.5h等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述分解得到的第二生成物包括五氟化磷、氟化氢、硫酸、氢氟酸、氟磺酸和三氟氧磷等。
[0022]优选地，所述第二生成物包括气相组分和液相组分，所述气相组分中五氟化磷、氟化氢、三氟氧磷质量分数分别为50
‑
75％(例如52％、55％、58％、60％、62％、65％、68％、70％、72％或74％等)、25
‑
50％(例如28％、30％、32％、35％、38％、40％、42％、45％或48％等)和0.01
‑
5％(例如0.05％、0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％等)。
[0023]优选地，所述液相组分中硫酸、氢氟酸、氟磺酸、含磷元素的酸质量分数比例分别为85
‑
99％(例如86％、88％、90％、91％、93％、95％、97％或98％等)、1
‑
10％(例如2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％或9％等)、1
‑
7％(例如2％、3％、4％、5％或6％等)和0.1
‑
5％(例如0.3％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％等)。
[0024]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述预处理包括去硫酸处理、冷凝、洗涤和精馏中的一种或至少两种的组合。
[0025]优选地，所述去硫酸处理的方法包括使用无水氢氟酸喷淋洗涤。
[0026]优选地，所述去硫酸处理去除硫酸、氢氟酸和氟磺酸。
[0027]优选地，所述冷凝用于回收氟化氢气体，并将冷凝得到的无水氢氟酸通入洗涤塔中。
[0028]优选地，所述冷凝的温度为
‑
35～
‑
75℃，例如可以为
‑
40℃、
‑
45℃、
‑
50℃、
‑
55℃、
‑
60℃、
‑
65℃或
‑
70℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；低温下的冷凝处理可以使残留的三氟氧磷冷凝为固体，从而与气态的五氟化磷分离。
[0029]优选地，所述冷凝后气体中的五氟化磷、氟化氢的质量分数分别为95
‑
99.9％(例如96％、96.5％、97％、97.5％、98％、98.5％、99％、9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种五氟化磷气体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将磷源和无水氢氟酸反应得到第一生成物，将所述第一生成物分解得到第二生成物；(2)对步骤(1)所述第二生成物进行预处理后得到粗制五氟化磷气体，经电离吸附处理，得到纯净的五氟化磷气体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷源包括多聚磷酸和/或磷酸；优选地，步骤(1)所述磷源和无水氢氟酸的质量比为1：(1.4～10)；优选地，步骤(1)所述反应的温度
‑
25～25℃；优选地，步骤(1)所述第一生成物包括六氟磷酸、水和氢氟酸。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述分解在发烟硫酸的存在下进行；优选地，步骤(1)所述分解得到的第二生成物包括五氟化磷、氟化氢、硫酸、氢氟酸、氟磺酸和三氟氧磷；优选地，所述第二生成物包括气相组分和液相组分，所述气相组分中五氟化磷、氟化氢、三氟氧磷质量分数分别为50
‑
75％、25
‑
50％和0.01
‑
5％，所述液相组分中硫酸、氢氟酸、氟磺酸、含磷元素的酸质量分数比例分别为85
‑
99％、1
‑
10％、1
‑
7％和0.1
‑
5％。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预处理包括去硫酸处理、冷凝、洗涤和精馏中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述去硫酸处理去除硫酸、氢氟酸和氟磺酸；优选地，所述冷凝用于回收氟化氢气体，并将冷凝得到的无水氢氟酸通入洗涤塔中；优选地，所述冷凝的温度为
‑
35～
‑
75℃。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的温度为
‑
70～
‑
20℃，优选为
‑
70～
‑
50℃；优选地，所述洗涤包括用无水氢氟酸对五氟化磷气体进行洗涤。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述精馏的压力为0.3
‑
2MPa。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述粗制五氟化磷气体包括五氟化磷气体和氟化氢气体；优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳敏，张春晖，
申请(专利权)人：浙江研一新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：