一种高致密化氧化铝涂层及其加工工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高致密化氧化铝涂层及其加工工艺，属于陶瓷涂层材料技术领域。所述氧化铝涂层至少包括一层氧化铝单层，每一所述氧化铝单层上形成有离子轰击氧化铝单层表面得到的致密界面层；所述氧化铝单层由满足非化学计量比的AlO

【技术实现步骤摘要】
一种高致密化氧化铝涂层及其加工工艺


[0001]本专利技术涉及陶瓷涂层材料
，具体涉及一种高致密化氧化铝涂层及其加工工艺。

技术介绍

[0002]氧化铝涂层因其优异的物理化学惰性和高温结构稳定性，在光学、反应堆防腐、高温防护、电子绝缘等方面得到了广泛的应用。氧化铝涂层的制备主要有喷涂、电弧离子镀、脉冲激光沉积、高功率脉冲磁控溅射等技术，而这些技术制备的涂层往往在涂层内部产生孔洞、裂纹等缺陷，极大降低了涂层的致密度。随着第四代铅基反应堆的发展，包壳管表面氧化铝防腐涂层有极高的致密度要求，因此提高氧化铝防腐涂层的致密度是其商业化应用的关键。
[0003]目前，提高涂层致密度的方法包括：(1)提高沉积离子能量，这些离子在基体上有足够的能量扩散可以避免大量孔洞产生，但涂层应力过高，在外力作用下容易开裂。(2)涂层后期热处理，优化沉积过程中的温度、偏压、气压等工艺参数。然而，后期热处理难以促进大的孔洞闭合，沉积温度会受到基体的限制，过高的偏压会造成高应力，低气压会影响溅射效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高致密化氧化铝涂层及其加工工艺，解决了现有氧化铝涂层制备过程中孔洞多，致密性差的问题。本专利技术基于高功率脉冲磁控溅射和离子轰击技术结合，在制备过程中实现高界面密度，实现了高温结构材料表面高性能氧化铝涂层的制备。为第四代铅基反应堆、高温防护等领域提供了一种先进候选材料，也为航空航天等高温工业领域的涂层研发提供一种新方法。
[0005]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0006]本专利技术提供一种高致密化氧化铝涂层，所述氧化铝涂层至少包括一层氧化铝单层，每一所述氧化铝单层上形成有离子轰击氧化铝单层表面得到的致密界面层；
[0007]所述氧化铝单层由满足非化学计量比的AlO
x
构成，其中，氧含量：0<x<1.5。
[0008]进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层中，所述致密界面层的厚度为0
‑
2μm。
[0009]本专利技术提供上述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺，包括：
[0010]将基体置于真空环境下清洁；
[0011]以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，采用高功率脉冲磁控溅射铝靶制备氧化铝单层；
[0012]采用弧放电离子源，利用刻蚀气体对氧化铝单层轰击，在氧化铝单层形成致密界面层；
[0013]以高功率脉冲磁控溅射至弧放电离子源轰击为一周期，所述加工工艺至少完成一个周期。
[0014]进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺中，基体进行真空清洁的步骤为：将基体放入真空室中，对真空室进行抽真空，待真空度降至3*10
‑3Pa以下后，对真空室进行加热至200℃～400℃；
[0015]充入氩气，气压控制在1Pa～2Pa，开启脉冲偏压：偏压控制在500V～1000V，频率控制在50KHz～80KHz，脉宽控制在20μs～100μs。
[0016]进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺中，基体清洗时间为10min～20min。
[0017]进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺中，进行高功率脉冲磁控溅射的步骤为：充入氩气和氧气，气压控制在0.2Pa～1Pa，开启脉冲偏压：偏压控制在0～300V，频率控制在50KHz～80KHz，脉宽控制在20μs～100μs；
[0018]采用高功率脉冲磁控溅射电源溅射铝靶。
[0019]进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺中，充入的氧气和氩气的O/Al原子比为1.37～1.7。
[0020]进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺中，所述高功率脉冲磁控溅射电源采用频率控制模式，功率1kW～5kW、峰值电流200A～380A、脉宽10μs～80μs。
[0021]进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺中，进行弧放电离子源轰击的步骤为：通入刻蚀气体，气压控制在0.3Pa～2Pa，利用弧放电离子源对氧化铝单层轰击，电流50A～100A，离子能量50～200eV。
[0022]进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺中，所述刻蚀气体包括但不限于：氩气、氧气或氮气。
[0023]本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0024]本专利技术提供的高致密化氧化铝涂层及其加工工艺，通过离子轰击和磁控溅射工艺结合，利用弧放电离子源产生的离子轰击氧化铝单层形成致密界面层，有效提高氧化铝涂层整体的致密性，有效解决了氧化铝涂层的多孔、致密性差的问题，确保氧化铝涂层在高温、高腐蚀环境下的结构稳定性。
[0025]本专利技术采用弧放电离子源产生的离子轰击一方面既可以增大了沉积原子在基体上的动能，提高了涂层结构的致密性，另一方面形成的致密界面层还能起到阻挡了裂纹向涂层内部的扩散的作用。为高温、强腐蚀环境中结构材料的防护提供了有意义的思路和制备方法。
[0026]本专利技术采用的高功率脉冲磁控溅射技术，可以实现氧化铝以非化学计量比形式沉积，可以连续调节涂层中的氧含量，实现氧含量的可控调节，并通过控制沉积时间和轰击时间，得到不同界面密度的高致密度氧化铝涂层，通过界面密度的调控，实现了氧化铝电学、力学、结晶度等各方面性能的调控。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
[0028]图1为本专利技术试验例1的高致密化氧化铝和传统氧化铝截面的扫描电镜图；
[0029]图2为本专利技术试验例2的高致密化氧化铝的致密度电镜图；
[0030]图3为本专利技术试验例3的高致密化氧化铝原子比情况；
[0031]图4为本专利技术试验例4的热处理前后不同氧气流量下制备氧化铝涂层的硬度和模量；
[0032]图5为本专利技术试验例5的传统与高致密化氧化铝的铅铋腐蚀性能。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0034]本专利技术的具体实施方式的技术方案为：
[0035]一种高致密化氧化铝涂层，所述氧化铝涂层至少包括一层氧化铝单层，每一所述氧化铝单层上形成有离子轰击氧化铝单层表面得到的致密界面层；
[0036]氧化铝单层由满足非化学计量比的AlO
x
构成，其中，氧含量：0<x<1.5。
[0037]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高致密化氧化铝涂层，其特征在于，所述氧化铝涂层至少包括一层氧化铝单层，每一所述氧化铝单层上形成有离子轰击氧化铝单层表面得到的致密界面层；所述氧化铝单层由满足非化学计量比的AlO
x
构成，其中，氧含量：0<x<1.5。2.根据权利要求1所述的高致密化氧化铝涂层，其特征在于，所述致密界面层的厚度为0
‑
2μm。3.一种如权利要求1或2所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺，其特征在于，包括：将基体置于真空环境下清洁；以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，采用高功率脉冲磁控溅射铝靶制备氧化铝单层；采用弧放电离子源，利用刻蚀气体对氧化铝单层轰击，在氧化铝单层形成致密界面层；以高功率脉冲磁控溅射至弧放电离子源轰击为一周期，所述加工工艺至少完成一个周期。4.根据权利要求3所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺，其特征在于，基体进行真空清洁的步骤为：将基体放入真空室中，对真空室进行抽真空，待真空度降至3*10
‑3Pa以下后，对真空室进行加热至200℃～400℃；充入氩气，气压控制在1Pa～2Pa，开启脉冲偏压：偏压控制在500V～1000V，频率控制在50KHz～80KHz，脉宽...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹星，陈勇，孙永铎，赵可，王浩，王辉，肖军，
申请(专利权)人：中国核动力研究设计院，
类型：发明
国别省市：