一种真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的装置及方法和应用制造方法及图纸

本发明专利技术揭示了一种真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的装置及方法和应用，包括：将基底和至少一个第一加热舟置入具有第一真空度的第一腔室内，并使盛装有一种以上无机盐的第一加热舟处于基底下方，加热，沉积无机盐薄膜；将表面沉积有无机盐薄膜的基底和至少一个盛装有一种以上掺有杂质的有机铵盐的第二加热舟置入具有第二真空度的第二腔室内，再以红外线加热装置加热，以沉积有机铵盐，并使有机铵盐与无机盐反应形成钙钛矿薄膜。本发明专利技术先在第一真空腔室内沉积无机盐薄膜，再在第二真空腔室内沉积有机铵盐，并通过对有机铵盐的加热方式进行改进，使用红外线装置配合加热舟，在30s内迅速升温至目标温度，减少热蒸发过程中的有机铵盐分解和其他损失。分解和其他损失。分解和其他损失。

【技术实现步骤摘要】
一种真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的装置及方法和应用


[0001]本专利技术属于太阳能电池产品制备
，具体涉及一种真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的装置及方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，光伏发电受到了广泛关注。降本与增效是光伏行业的发展方向，作为低成本、高效率的钙钛矿太阳能电池成为备受瞩目的新技术，随着研究的不断深入，研发进展也突飞猛进，效率由最初的3.8％增长到25.7％以上。
[0003]虽然钙钛矿太阳能电池的效率快速提升，但大部分已报道的高效率钙钛矿是通过旋涂、涂布、喷墨打印、蒸镀法等工艺制备。旋涂工艺不适合大面积制备钙钛矿组件。涂布工艺在放大的过程中很难控制薄膜均一性和钙钛矿的结晶过程，而且制备得到的钙钛矿良率较低。喷墨打印工艺受限于基底浸润性的影响，溶质很难均匀分布在基底表面，表面粗糙度大。使用溶剂法制备钙钛矿的过程中，溶剂会破坏底部电荷传输层，并且溶剂的使用对实验和生产的环境苛刻。此外，溶剂的挥发会对环境造成破坏，影响研发人员身体健康。蒸镀法制备钙钛矿薄膜有共蒸法和顺序沉积两种工艺，其中共蒸法的缺点是难以控制有机铵盐(FAI、MAI)与无机盐(PbI2、PbCl2、PbBr2)以一定的沉积速率比进行沉积，其中无机盐的沉积速率很难控制，导致钙钛矿反应不充分。顺序沉积法是先在电荷传输层上沉积一层无机盐薄膜骨架，然后再转移至另一腔室使用电加热式坩埚沉积有机铵盐，进一步通过加热让有机盐扩散、与无机盐反应生成钙钛矿薄膜。然而目前采用坩埚电加热式坩埚加热升温慢，有机盐在坩埚升温的过程中就已经开始分解，从而对钙钛矿薄膜的质量产生不利影响，对设备有一定的破坏。此外，真空气相直接沉积钙钛矿对设备的要求高，需要控制好有机物的温度，CH3NH3I和CH(NH2)2I在常规电加热的加热方式，在坩埚升温过程中容易分解为CH3NH2和HI造成设备的腔室污染，其中HI对真空泵、法兰连接处具有严重的化学腐蚀，易造成设备损坏。
[0004]因此，有必要提出一种在蒸发的过程中避免有机铵盐分解的装置和方法并以此制备光电器件的效率，将其应用到太阳能电池及其他光电器件的制备。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的装置及方法和应用，以克服现有技术中存在的不足。
[0006]为实现前述专利技术目的，本专利技术实施例采用的技术方案包括：
[0007]本专利技术提供了一种真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的方法，包括：
[0008]将基底和至少一个第一加热舟置入第一腔室内，并使所述第一加热舟处于基底下方，所述第一加热舟内盛装有一种以上无机盐，且所述第一腔室具有第一真空度，再加热使所述无机盐挥发，从而在所述基底表面沉积无机盐薄膜；
[0009]将表面沉积有所述无机盐薄膜的基底和至少一个第二加热舟置入第二腔室内，所
述第二加热舟内盛装有一种以上掺有杂质的有机铵盐，且所述第二腔室具有第二真空度，再以红外线加热装置加热使所述有机铵盐蒸发，以在所述无机盐薄膜上沉积有机铵盐，并使有机铵盐与无机盐反应形成钙钛矿薄膜。
[0010]进一步地，所述的真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的方法，具体包括：将纯度在90％以上的有机铵盐暴露于湿度为80％的环境中24
‑
48h，从而制得所述掺有杂质的有机铵盐。
[0011]进一步地，所述基底包括衬底和形成于衬底表面的第一载流子传输层。
[0012]本专利技术还提供了一种真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的装置，包括：
[0013]第一腔室，至少用于容纳基底和至少一个第一加热舟，所述第一加热舟处于基底下方，所述第一加热舟用于盛装有一种以上无机盐；
[0014]第一热源，至少用于在所述第一腔室内加热所述无机盐，以使所述无机盐挥发并沉积于所述基底表面，从而形成无机盐薄膜；
[0015]转移机构，用于将表面沉积有无机盐薄膜的基底从第一腔室转移至第二腔室；
[0016]第二腔室，至少用于容纳基底和至少一个第二加热舟，所述第二加热舟用于盛装有一种以上有机铵盐；
[0017]第二热源，至少用于在所述第二腔室内加热所述有机铵盐，以使所述有机铵盐蒸发并沉积在所述无机盐薄膜上，所述第二热源包括红外线加热装置；
[0018]抽真空设备，分别与第一腔室、第二腔室连通，至少用于使第一腔室、第二腔室分别达到第一真空度、第二真空度。
[0019]本专利技术还提供了一种钙钛矿模组的制备方法，包括：
[0020]在衬底上形成第一载流子传输层；
[0021]采用前述的方法在第一载流子传输层上形成钙钛矿薄膜；
[0022]在所述钙钛矿薄膜上形成第二载流子传输层。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0024](1)本专利技术先在第一真空腔室内沉积无机盐薄膜，再在第二真空腔室内沉积有机铵盐，并通过对有机铵盐的加热方式进行改进，使用红外线装置配合加热舟，在30s内迅速升温至目标温度，减少热蒸发过程中的有机铵盐分解和其他损失，且避免溶剂的使用，对环境(湿度、温度、灰尘粒径等)要求低，具有可重复性。
[0025](2)本专利技术还对有机铵盐进行了掺杂处理，将有机铵盐暴露于80％的湿度环境中24h，降低有机铵盐的纯度，减少在蒸发的过程中有机铵盐的分解。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1是本申请一实施方式中真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的装置中第一腔室的结构示意图。
[0028]图2是本申请一实施方式中真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的装置中第二腔室的结构示意图。
[0029]图3是实施例1制备的钙钛矿薄膜的表面SEM图。
[0030]图4是对比例1制备的钙钛矿薄膜的表面SEM图。
[0031]附图标记说明：1、第一腔室，2、第一加热舟，3、第二腔室，4、第二加热舟，5、红外线加热装置，6、支撑柱，7、载盘。
具体实施方式
[0032]鉴于现有技术的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，其主要是通过对有机铵盐的加热方式进行改进，使用红外线装置配合加热舟(选用石墨舟)，石墨舟具有良好的热传导效果，在30s内迅速升温至目标温度，减少热蒸发过程中的有机铵盐分解和其他损失。如下将对该技术方案、其实施过程及原理作进一步的解释说明。
[0033]本专利技术实施例的一个方面提供了一种真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的方法，包括：
[0034]将基底和至少一个第一加热舟置入第一腔室内，并使所述第一加热舟处于基底下方，所述第一加热舟内盛装有一种以上无机盐，且所述第一腔室具有第一真空度，再加热使所述无机盐挥发，从而在所述基底表面沉积无机盐薄膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于包括：将基底和至少一个第一加热舟置入第一腔室内，并使所述第一加热舟处于基底下方，所述第一加热舟内盛装有一种以上无机盐，且所述第一腔室具有第一真空度，再加热使所述无机盐挥发，从而在所述基底表面沉积无机盐薄膜；将表面沉积有所述无机盐薄膜的基底和至少一个第二加热舟置入第二腔室内，所述第二加热舟内盛装有一种以上掺有杂质的有机铵盐，且所述第二腔室具有第二真空度，再以红外线加热装置加热使所述有机铵盐蒸发，以在所述无机盐薄膜上沉积有机铵盐，并使有机铵盐与无机盐反应形成钙钛矿薄膜。2.根据权利要求1所述的真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：所述掺有杂质的有机铵盐的纯度为60
‑
99.99％，且含氯有机化合物或含氟无机盐，所述掺有杂质的有机铵盐所含的杂质包括水，所述掺有杂质的有机铵盐为粉末状。3.根据权利要求1或2所述的真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：在所述无机盐薄膜上沉积的有机铵盐的厚度为100～1000nm；和/或，所述有机铵盐包括FAX、MAX、PEAX、BAX中的任意一种或多种的组合，其中，所述X
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包括Cl
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、Br
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或I
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。4.根据权利要求2所述的真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，具体包括：将纯度在90％以上的有机铵盐暴露于湿度为80％的环境中24
‑
48h，从而制得所述掺有杂质的有机铵盐。5.根据权利要求1所述的真空顺序沉积制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：所述无机盐薄膜的厚度为100～1000nm；和/或，所述无机盐包括CsI、CsBr、CsCl、PbI2、PbBr2、PbCl2、PbSCN、KI...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋洋，张学浩，袁晨辰，高昌吉，安扬，田清勇，范斌，
申请(专利权)人：昆山协鑫光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：