本实用新型专利技术公开了一种耐高温聚酰胺树脂连续化生产装置，其包括依次连接的成盐反应釜、浓缩装置、预聚合装置和螺杆挤出装置，预聚合装置的物料出口和螺杆挤出装置的进料口连接，预聚合装置的气体出口依次和冷凝器、冷凝液收集罐连接；冷凝液收集罐还和真空机组连接；预聚合装置包括依次连接的聚合反应器和闪蒸器，聚合反应器为U型管式反应器，U型管式反应器的内部设置一个或均匀设置有多个粘度检测装置，粘度检测装置用于实时监测聚合反应器中聚合物熔体的相对粘度。本实用新型专利技术的连续化生产装置能够解决预聚物粘度控制难度大、聚合物易氧化变黄和过热分解、批次产品分子量变化较大，生产效率低、不适合规模化生产等问题。不适合规模化生产等问题。不适合规模化生产等问题。
【技术实现步骤摘要】
一种耐高温聚酰胺树脂连续化生产装置
[0001]本技术具体涉及一种耐高温聚酰胺树脂连续化生产装置。
技术介绍
[0002]聚酰胺(尼龙)材料是分子主链上含有重复酰胺基团
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[NHCO]‑
的热塑性树脂的总称，包括脂肪族PA、脂肪
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芳香族PA和芳香族PA，由于其耐热性、耐化学品性、耐风化性、机械特性、电特性等优良，被广泛应用于纺丝、注塑、制膜等产品中。耐高温聚酰胺树脂具有高强度、高模量、耐高温等特性，广泛用于电子电器、通讯装备部件、汽车部件、电气控制系统部件等领域，市场需求也越来越大。
[0003]聚酰胺树脂的制备方式之一是由二胺和二酸缩聚而得，另一类是由内酰胺缩聚或开环聚合得到。该反应一般通过在聚合釜内进行间歇聚合，但预聚物分子量不稳定，通常需要进行增粘处理以提高聚酰胺的分子量，但是粘度升高会导致流动性变差，容易引起出料失败，另外聚酰胺材料需要进行改性处理以提高其在某一方面的功能性，一般是将制备好的聚酰胺树脂母粒与一定量的功能性添加剂混合后经再次熔融挤出进行增强改性，而再次加热挤出造粒，工艺链条较长，反复加热导致能耗较高，而且容易造成聚合物在高温下分解，影响材料的性质和性能。
[0004]然而，我国耐高温聚酰胺树脂合成起步较晚，生产工艺路线也主要以间歇预聚、增粘两步法为主。当前在生产耐高温聚酰胺树脂时还存在预聚物粘度控制难度大、聚合物易氧化变黄和过热分解、批次产品分子量变化较大，生产效率低、不适合规模化生产等问题。
技术实现思路
[0005]本技术为解决现有技术存在的耐高温聚酰胺树脂合成主要以间歇预聚、增粘两步法为主，预聚物粘度控制难度大、聚合物易氧化变黄和过热分解、批次产品分子量变化较大，生产效率低、不适合规模化生产等不足，本技术提供了一种聚酰胺树脂连续化生产装置及方法。
[0006]本技术提供了一种耐高温聚酰胺树脂连续化生产装置，其包括依次连接的成盐反应釜、浓缩装置、预聚合装置和螺杆挤出装置，所述预聚合装置的物料出口和所述螺杆挤出装置的进料口连接，所述预聚合装置的气体出口依次和冷凝器、冷凝液收集罐连接；所述冷凝液收集罐还和真空机组连接；
[0007]所述成盐反应釜用于将聚酰胺单体进行成盐反应或将固态聚酰胺盐形成聚酰胺盐溶液；
[0008]所述浓缩装置用于将所述成盐反应的反应物进行浓缩除水，得到浓缩的聚酰胺的盐溶液；
[0009]所述预聚合装置包括依次连接的聚合反应器和闪蒸器；所述浓缩装置的出口和所述聚合反应器的进口连接，所述闪蒸器的出口和所述螺杆挤出装置连接，用于将所述浓缩的聚酰胺的盐溶液进行预聚合反应并进行闪蒸减压；
[0010]所述螺杆挤出装置用于将所述聚合反应的反应物料进行后缩聚反应和/或聚酰胺改性；
[0011]所述冷凝器用于冷凝所述预聚合反应产生的气体；
[0012]所述真空机组用于对所述冷凝液收集罐进行抽气而获得真空的环境；
[0013]其中，所述聚合反应器为U型管式反应器，所述U型管式反应器的内部设置一个或均匀设置有多个粘度检测装置，所述粘度检测装置用于实时监测所述聚合反应器中聚合物熔体的相对粘度。
[0014]本领域技术人员知晓，所述固态聚酰胺盐在所述成盐釜形成聚酰胺盐溶液的方式，一般为将所述固态聚酰胺盐和水混合，得到聚酰胺盐溶液。
[0015]本技术中，较佳地，所述粘度检测装置设置在距离所述U型管式反应器的入口的1/4处、1/2处和3/4处中的一处或多处，所述距离以所述U型管式反应器的总管体长度为基准。例如，所述1/4处即指所述粘度检测装置距离所述U型管式反应器的入口的距离，和所述U型管式反应器的总管体长度的比值为1/4。
[0016]本技术中，所述粘度检测装置的数量可为1
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5个，例如为3个。当所述粘度检测装置的数量为3个时，所述粘度检测装置较佳地设置在距离所述聚合反应器的入口的1/4处、1/2处和3/4处。
[0017]其中，当所述相对粘度达到预设值则自动打开出料口使熔体进入所述闪蒸器。
[0018]其中，所述粘度检测装置较佳地为光谱检测装置，通过在线监测聚合物特定波数的光谱信息，通过数值拟合曲线得到聚合物的粘度范围，监测的所述相对粘度较佳地为1.0
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1.5。通过所述粘度检测装置监测所述预聚合装置中聚合物熔体的相对粘度，能够使反应控制更加精确。
[0019]本技术中，较佳地，所述聚酰胺树脂连续化生产装置还包括盐液储罐，所述成盐反应釜、所述盐液储罐和所述浓缩装置依次连接。
[0020]本技术中，较佳地，所述聚酰胺树脂连续化生产装置还包括与所述成盐反应釜连接的原料系统，所述原料系统包括原料储罐，所述原料储罐的出口和所述成盐反应釜的进口连接。
[0021]本技术中，较佳地，所述原料系统还包括盐液配置釜；所述原料储罐的出口和所述盐液配置釜的进口连接，所述盐液配置釜的出口和所述成盐反应釜的进口连接。
[0022]本技术中，较佳地，所述成盐反应釜和/或所述浓缩装置的加热形式为夹套式、内盘管式和外盘管式中的一种或者两种以上的组合。所述成盐反应釜的加热形式更佳地为夹套式。所述浓缩装置的加热形式更佳地为内盘管式。
[0023]本技术中，所述浓缩装置较佳地包括浓缩釜。所述成盐反应釜较佳地包括桨式搅拌反应釜。
[0024]本技术中，较佳地，所述螺杆挤出装置包括螺杆挤出机；所述螺杆挤出机更佳地包括单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、多螺杆挤出机和柱塞式挤出机中的一种或多种；特别地为双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机特别地为脱挥反应型双螺杆挤出机。
[0025]其中，所述螺杆挤出机的螺杆直径较佳地为62～135mm，更佳地为68～125mm。所述螺杆挤出机的螺杆直径可在实际生产过程根据反应物量来选择合适直径。所述螺杆挤出机的螺杆长径比较佳地为28～70，更佳地为32～64。所述螺杆挤出机的螺杆转速较佳地为
150
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700rpm。所述螺杆挤出机的螺杆真空排气口可为2～6个，较佳地为3～5个。所述螺杆挤出机中的真空度较佳地为
‑
0.06MPa以下。
[0026]本技术中，较佳地，所述螺杆挤出机上设置有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口设置在所述螺杆挤出机的前段，所述第二进料口设置在所述螺杆挤出机的中段，所述预聚合装置的出口通过熔体泵连接所述螺杆挤出机的第一进料口，所述螺杆挤出机的第二进料口连接助剂添加装置。通过在所述双螺杆挤出机的中段设置有第二进料口，其他添加剂可以在所述第二进料口加入，可以避免功能性助剂与聚合时加入的分子量调节剂等添加剂发生催化聚合副反应等，同时可以减少助剂在聚合过程中发生团聚、沉降等现象。
[0027]本技术中，较佳地，所述聚酰胺树脂连续化生产装置还包括依次连接的切粒装置、干燥装置和分级筛选装置，所述切粒装置的进口和所述螺杆挤出装置的出口连接。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种耐高温聚酰胺树脂连续化生产装置，其特征在于，其包括依次连接的成盐反应釜、浓缩装置、预聚合装置和螺杆挤出装置，所述预聚合装置的物料出口和所述螺杆挤出装置的进料口连接，所述预聚合装置的气体出口依次和冷凝器、冷凝液收集罐连接；所述冷凝液收集罐还和真空机组连接；所述成盐反应釜用于将聚酰胺单体进行成盐反应或将固态聚酰胺盐形成聚酰胺盐溶液；所述浓缩装置用于将所述成盐反应的反应物进行浓缩除水，得到浓缩后的聚酰胺盐溶液；所述预聚合装置包括依次连接的聚合反应器和闪蒸器；所述浓缩装置的出口和所述聚合反应器的进口连接，所述闪蒸器的出口和所述螺杆挤出装置连接，用于将所述浓缩后的聚酰胺盐溶液进行预聚合反应并进行闪蒸减压；所述螺杆挤出装置用于将所述聚合反应的反应物料进行后缩聚反应和/或聚酰胺改性；所述冷凝器用于冷凝所述聚合反应产生的气体；所述真空机组用于对所述冷凝液收集罐进行抽气而获得真空的环境；其中，所述聚合反应器为U型管式反应器，所述U型管式反应器的内部设置有一个或均匀设置有多个粘度检测装置，所述粘度检测装置用于实时监测所述聚合反应器中聚合物熔体的相对粘度。2.如权利要求1所述的耐高温聚酰胺树脂连续化生产装置，其特征在于，所述粘度检测装置设置在距离所述U型管式反应器的入口的1/4处、1/2处和3/4处中的一处或多处，所述距离以所述U型管式反应器的总管体长度为基准。3.如权利要求1所述的耐高温聚酰胺树脂连续化生产装置，其特征在于，所述的耐高温聚酰胺树脂连续化生产装置满足以下条件中的一种或多种：
①
所述聚酰胺树脂连续化生产装置还包括盐液储罐，所述成盐反应釜、所述盐液储罐和所述浓缩装置依次连接；
②
所述聚酰胺树脂连续化生产装置还包括与所述成盐反应釜连接的原料系统，所述原料系统包括原料储罐，所述原料储罐的出口和所述成盐反应釜的进口连接。4.如权利要求3所述的耐高温聚酰胺树脂连续化生产装置，其特征在于，所述原料系统还包括盐液配置釜；所述原料储罐的出口和所述盐液配置釜的进口连接，所述盐液...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵元博，田育峰，刘修才，
申请(专利权)人：上海凯赛生物技术股份有限公司，
类型：新型
国别省市：
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