一种异丙托溴铵中杂质的检测方法技术

本发明专利技术提供一种异丙托溴铵中杂质的检测方法，所述杂质为甲磺酸异丙基托品酯。本发明专利技术采用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种异丙托溴铵中杂质的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物检测
，尤其涉及一种异丙托溴铵中杂质的检测方法。

技术介绍

[0002]异丙托溴铵为抗胆碱类药，对支气管平滑肌具有较好的平滑作用，对慢性阻塞性肺部疾病具有平喘作用，异丙托溴铵起效快，药效持续时间长。异丙托溴铵具有控制黏液腺体的分泌及改善纤毛运动的作用，可减少痰液阻塞以改善通气，痰液的减少还减轻了由于支气管的刺激所引起的支气管痉挛。异丙托溴铵还可用于防治支气管哮喘和哮喘型慢性支气管炎，尤适用于因用β受体激动剂产生肌肉震颤，心动过速而不能耐受此类药物的患者。
[0003]异丙托溴铵由异丙基托品醇甲磺酸盐合成。而在合成异丙基托品醇甲磺酸盐过程中，异丙基托品醇和甲磺酸会产生酯化反应，产生甲磺酸异丙基托品酯(英文名称：8
‑
Isopropyl
‑8‑
azabicyclo[3.2.1]octan
‑3‑
yl methanesulfonate)，结构式如式I。按照ICH M7指导原则，异丙托溴铵原料中甲磺酸异丙基托品酯的可接受限度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异丙托溴铵中杂质的检测方法，所述杂质为甲磺酸异丙基托品酯，其特征在于，所述检测方法为液相色谱
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质谱连用法，具体包括以下步骤：色谱条件：色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC18(4.6mm*150mm,5um)；流动相：以含0.05％～0.20％体积分数的甲酸的水溶液为流动相A，以含0.05％～0.20％体积分数的甲酸的甲醇为流动相B；总流速：0.9～1.1mL/min；柱温：27～33℃；进样体积：10μL；洗脱方式为梯度洗脱；质谱条件：采用ESI离子源，使用正离子扫描模式，检测模式为多反应检测；气帘气体为30～40；碰撞气为Medium；去簇电压为40～60V；射入电压为5～15；碰撞室射出电压为5～15volts；离子化电压为4500～5500；离子源气体1为50～60psi；辅助加热气为50～60psi离子化温度为500～600℃。2.如权利要求1所述的异丙托溴铵中杂质的检测方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：范燕龙，董海峰，王亚静，马宏思，相雅婷，斯如娜，崔凌霞，郭红月，杨海真，鲁思雨，
申请(专利权)人：石家庄四药有限公司，
类型：发明
国别省市：