一种水中乙草胺检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水中乙草胺检测方法，包含以下步骤；S1：通过溶液配比装置配置0.10ug/L、0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L的乙草胺标准溶液；S2:将标准溶液分别进样1ul通过液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种水中乙草胺检测方法


[0001]本专利技术涉及农药残留检测
，更具体地说，它涉及一种水中乙草胺检测方法。

技术介绍

[0002]乙草胺是我国目前使用量最大的除草剂之一，具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁，所以对于水质中乙草胺的检测具有非常重要的意义。我国新的生活饮用水标准规定饮用水中乙草胺浓度不得超过0.02mg/L。
[0003]现有技术对于水中乙草胺检测方法多采用气相色谱质谱法(GC
‑
MS)，但气相色谱质谱法存在前期处理操作过程复杂，耗材多且检测时间长等问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种水中乙草胺检测方法，以解决上述技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种水中乙草胺检测方法，包含以下步骤：
[0006]S1：通过溶液配比装置配置0.10ug/L、0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L的乙草胺标准溶液；
[0007]S2:将标准溶液分别进样1ul通过液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪测定峰面积，并绘制相应标准曲线；
[0008]S3：量取500ml水样，并使用0.45um水系滤膜过滤水样；
[0009]S4:将水样加等体积甲醇后直接进样，通过C18色谱柱分离后进入液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪，通过离子对进行定性和定量测定；
[0010]S5：通过液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪测量结果与标准曲线对照得出相应浓度。
[0011]本专利技术进一步设置为：液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪的质谱条件为：Capillary：3.0KV；Cone：60V；DesolvationTemp：350℃；Desolvation gas flow(L/Hr)：400；Cone gas flow(L/Hr)：50；Collsion Gas Flow：0.12L/Hr；Collsion：4eV；SourTemp：150℃。
[0012]本专利技术进一步设置为：液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪的质谱条件为：流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速为0.4mL/min，进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：初始状态，流动相A的比例为50％，流动相B的比例为50％；0
‑
1.0min内，流动相A的比例从50％渐变为0％，流动相B的比例从50％渐变为100％；1.0
‑
2.5min内，流动相A的比例维持0％，流动相B的比例维持100％；2.5
‑
3.5min内，流动相A的比例从0％渐变为50％，流动相B的比例从100％渐变为50％。
[0013]本专利技术进一步设置为：s1中乙草胺标准溶液通过乙草胺溶液与甲醇水稀释得到。
[0014]本专利技术进一步设置为：当水样中含有余氯时，加入抗坏血酸去除干扰，其中每升水
样中加入0.1
‑
0.15g抗坏血酸。
[0015]本专利技术进一步设置为：溶液配比装置包括箱体、用于储存乙草胺溶液的第一液罐、用于储存甲醇水溶液的第二液罐、混液罐以及配比单元，第一液罐及第二液罐通过管路共同与混液罐连接，配比单元与各管路共同连接并对通过各管路流经至配比单元的溶液进行定量配比，混液罐与配比单元连接并对配比单元配比完成后的液体进行充分混合。
[0016]本专利技术进一步设置为：配比单元包括配比罐，配比罐内设有第一配比腔，第一配比腔一侧延伸有第二配比腔，第二配比腔另一端与配比罐外部导通，第一液罐通过第一进液管与第一配比腔连接导通，第一配比腔还连接有第一出液管且第一出液管另一端与混液罐连接导通，第二液罐通过第二进液管与第二配比腔导通，第二配比腔位于第二进液管的对应侧还设置有第二出液管，第二出液管另一端与混液罐连接导通，第二配比腔内滑移设置有动力活塞且动力活塞外端连接有驱动杆，第一配比腔内滑移设置有与其适配的配合块
[0017]本专利技术进一步设置为：配合块中部开设有通孔，通孔背离第二配比腔一侧开口端固设有螺纹套，螺纹套内螺纹连接有定位螺杆，定位螺杆外端贯穿延伸至配比罐外且连接有控制其转动的动力源，通孔另一开口端滑移设置有可伸出或回缩至通孔内的伸缩块，伸缩块内端具有与定位螺杆转动连接的第一齿柱，配合块靠近第二配比腔一侧且位于通孔上方开设有容置孔，容置孔外开口端滑移设置有活动块，活动块内端具有第二齿柱，配合块位于通孔及容置孔之间开设有贯穿孔，贯穿孔两端分别与通孔及容置孔导通，贯穿孔内转动设置有第一齿柱及第二齿柱同步啮合的齿轮。
[0018]本专利技术进一步设置为：混液罐内部设置有第一集混仓，第一集混仓底部设置有第二集混仓，第二集混仓下端贯穿延伸至混液罐下方，第一集混仓下底部为锥台状结构且外壁等距且周向设置有至少两个振动电机，第二集混仓上部设置有U型管且U型管两端均与混液罐连接导通，第二集混仓位于U型管下部阵列设置有多个环形管，第二集混仓下部开设有与环形管导通的出料口。
[0019]本专利技术进一步设置为：箱体内位于配比单元一侧固设有固定座，固定座右侧中部固设有转动座，转动座上转动设置有摆动杆，摆动杆下端通过联动杆与驱动杆连接，箱体内位于固定座上方固设有动力电机，动力电机的动力轴偏心连接有驱动转盘，驱动转盘前侧凹设有与其同轴设置的环形槽，摆动杆上端具有与该环形槽呈滑动配合的滑动部。
[0020]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用液相色谱串联质谱法(LC
‑
MS
‑
MS)对水中乙草胺含量进行检测，在前期处理时通过溶液配比装置配比多种且不同浓度的乙草胺标准溶液分别进样1ul通过液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪测定峰面积，并绘制相应标准曲线，而后量取水样，将水样进行过滤且加入等体积甲醇后直接进样，通过液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪测量结果与标准曲线对照得出相应浓度，即可完成检测，该种检测方式相比于气相质谱法去前期处理方面(气相质谱法需要经过固相萃取浓缩洗脱等复杂操作过程)更为简便快捷、耗材少、样品处理时间更短、检测所需时长更短、灵敏度更高、精密度更高以及加标回收率更好；且通过配比装置能够快速配比所需浓度的乙草胺标准溶液。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为本专利技术液相质谱法测乙草胺的标准曲线图；
[0023]图2为本专利技术液相质谱法测乙草胺的回归方程；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中乙草胺检测方法，其特征在于：包含以下步骤：S1：通过溶液配比装置配置0.10ug/L、0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L的乙草胺标准溶液；S2:将标准溶液分别进样1ul通过液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪测定峰面积，并绘制相应标准曲线；S3：量取500ml水样，并使用0.45um水系滤膜过滤水样；S4:将水样加等体积甲醇后直接进样，通过C18色谱柱分离后进入液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪，通过离子对进行定性和定量测定；S5：通过液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪测量结果与标准曲线对照得出相应浓度。2.根据权利要求1所述的水中乙草胺检测方法，其特征在于：所述液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪的质谱条件为：Capillary：3.0KV；Cone：60V；Desolvation Temp：350℃；Desolvationgasflow(L/Hr)：400；Conegasflow(L/Hr)：50；CollsionGasFlow：0.12L/Hr；Collsion：4eV；SourTemp：150℃。3.根据权利要求1所述的水中乙草胺检测方法，其特征在于：所述液相色谱
‑
串联四极杆质谱仪的质谱条件为：流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速为0.4mL/min，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：初始状态，流动相A的比例为50％，流动相B的比例为50％；0
‑
1.0min内，流动相A的比例从50％渐变为0％，流动相B的比例从50％渐变为100％；1.0
‑
2.5min内，流动相A的比例维持0％，流动相B的比例维持100％；2.5
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3.5min内，流动相A的比例从0％渐变为50％，流动相B的比例从100％渐变为50％。4.根据权利要求1所述的水中乙草胺检测方法，其特征在于：:所述s1中乙草胺标准溶液通过乙草胺溶液与甲醇水稀释得到。5.根据权利要求1所述的水中乙草胺检测方法，其特征在于：当水样中含有余氯时，加入抗坏血酸去除干扰，其中每升水样中加入0.1
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0.15g抗坏血酸。6.根据权利要求1所述的水中乙草胺检测方法，其特征在于：所述溶液配比装置包括箱体(1)、用于储存乙草胺溶液的第一液罐(100)、用于储存甲醇水溶液的第二液罐(101)、混液罐(2)以及配比单元(3)，所述第一液罐(100)及第二液罐(101)通过管路共同与混液罐(2)连接，所述配比单元(3)与各管路共同连接并对通过各管路流经至配比单元(3)的溶液进行定量配比，所述混液罐(2)与配比单元(3)连接并对配比单元(3)配比完成后的液体进行充分混合。7.根据权利要求6所述的水中乙草胺检测方法，其特征在于：所述配比单元(3)包括配比罐(300)，所述配比罐(300)内设有第一配比腔(4)，所述第一配比腔(4)一侧延伸有第二配比腔(5)，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张苏燕，谢君，林孔亮，孙帅，胡家琦，夏海龙，李玄斌，
申请(专利权)人：温州市自来水有限公司，
类型：发明
国别省市：