本申请提供了一种新型的多聚磷酸制备方法，包括如下步骤：(1)将五氧化二磷固体球磨加工为所需粒径的五氧化二磷超细粉；(2)以步骤(1)加工得到的五氧化二磷超细粉与水为原料，在反应釜中，按照一定摩尔比投入原料，控制反应温度、反应时间、搅拌速率和反应釜压力，进行聚合反应，最终得到一种无色透明粘稠状液体，为多聚磷酸。为多聚磷酸。
【技术实现步骤摘要】
一种利用五氧化二磷超细粉制备多聚磷酸的方法
[0001]本专利技术涉及化工领域，具体来说涉及一种多聚磷酸的生产方法，更具体的是一种利用水和五氧化二磷超细粉反应制备多聚磷酸的方法。
技术介绍
[0002]多聚磷酸(Polyphosphoricacid，可简称PPA)又称聚合磷酸、四聚磷酸或多磷酸，是一种无色透明黏稠状的液体无机酸。多聚磷酸可非常广泛应用于在药品、香料、皮革及化工行业中，在有机合成和石油化工中也用作环化剂、酸化剂、脱水剂以及催化剂等，同时多聚磷酸还可作为正磷酸的代用品，不仅可以根据需要对其进行稀释得到不同浓度的磷酸，而且它还具有普通正磷酸所无法比拟的优点：(1)具有过冷性质，即使在低得多的温度下储存仍能保持液态不易结晶，运输、储存方便；(2)多聚磷酸比正磷酸的腐蚀性小；(3)由于多聚磷酸的含量较高，因此运输每单位重量的运费比正磷酸要省40～50％；(4)具有鳌合作用，可使溶液中的金属离子形成鳌合物而稳定的存在于酸中。
[0003]现有多聚磷酸生产方法有湿法和热法两种工艺路线，湿法多聚磷酸主要是将湿法磷酸经单级/多级蒸发或者电解，浓缩除去水分得到，例如专利US6616906、CN107128888A报道了一种采用高温加热浓缩法制取多聚磷酸的方法，专利US2839408报道了一种电解浓缩制取多聚磷酸的方法。采用湿法工艺制备多聚磷酸成本相对较低，但是产品杂质含量较高，此外蒸发浓缩容易出现过热现象，电解浓缩容易产生易爆炸气体，使湿法工艺的应用受到的限制，国内主要采用热法工艺。
[0004]热法多聚磷酸的生产主要是在传统的热法磷酸的生产工艺的基础上，补充了水或稀磷酸吸收这一步骤改进得到，其过程可以参见如下流程：黄磷燃烧——吸收水合——一级吸收——二级吸收——成品，其中，黄磷经过在空气中燃烧得到五氧化二磷烟气，五氧化二磷烟气被水/酸循环吸收，在冷却的同时生成聚磷酸。此类方法有一步法生成的，即液态磷用压缩空气喷入燃烧水化塔进行燃烧，冷酸沿塔壁表面形成酸膜，在使燃烧气冷却的同时，五氧化二磷与磷酸聚合生成多聚磷酸；也有燃烧、水合分开进行的二步法生产的。例如，文献CN101269805公开了一种多聚磷酸的制备方法，其将80
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85％磷酸先浓缩然后再与P2O5聚合生成多聚磷酸，虽然其聚合反应温度仅为80℃，然而，其需要在高温下将磷酸浓缩，能耗高；CN101531354A、CN103818890A、US4309394A公开了一种利用稀磷酸吸收P2O5烟气制备多聚磷酸的方法，所使用的原料均为P2O5高温烟气，且需要使用稀磷酸进行吸收，成本高。
[0005]可见，现有技术中的热法多聚磷酸生产工艺相比湿法工艺而言，有效地降低了工艺能耗(从传统的800～1000℃浓缩温度降低到了200～300℃的脱水聚合反应温度)，然而，所需能耗仍然较高，此外，现有热法工艺都是采用P2O5烟气与循环的85％稀酸反应，需要多次循环才可以制备得到聚磷酸，工艺流程和用时长，并且85％稀酸需要由P2O5水合制备得到，由于水合过程的吸收效率低，造成整个工艺的用水量较大。可见，现有技术中采用热法工艺制备聚磷酸的方法仍然存在着用水量大、能耗高、用时长的缺陷。
技术实现思路
[0006]为了解决现有工艺中制备多聚磷酸时存在的原料成本昂贵、用水量大、能耗高、用时长的缺陷，本申请提供了一种新型的多聚磷酸制备方法。该方法采用球磨制备得到的五氧化二磷超细粉与水为原料，在控制好反应温度、温度和搅拌速率等条件下进行聚合反应，最终得到一种无色透明粘稠状液体为多聚磷酸。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008](1)将五氧化二磷固体球磨加工为所需粒径的五氧化二磷超细粉；
[0009](2)以步骤(1)加工得到的五氧化二磷超细粉与水为原料，在反应釜中，按照一定摩尔比投入原料，控制反应温度、反应时间、搅拌速率和反应釜压力，进行聚合反应，最终得到一种无色透明粘稠状液体，为多聚磷酸。
[0010]优选地，球磨得到的五氧化二磷超细粉的粒径为0.2～2微米，进一步地，球磨得到的五氧化二磷超细粉的粒径为0.2～1微米，进一步地，球磨得到的五氧化二磷超细粉的粒径为0.2微米。
[0011]优选地，五氧化二磷超细粉与水的摩尔比为1:1.5～2.2，进一步地，五氧化二磷超细粉与水的摩尔比为1：1.8～2.0，进一步地，五氧化二磷超细粉与水的摩尔比为1：1.8。
[0012]优选地，所述聚合反应的温度为120～180℃，进一步地，所述聚合反应的温度为130～160℃，进一步地，所述聚合反应的温度为130℃。
[0013]优选地，所述聚合反应的压力为0.01～0.1Mpa，进一步地，所述聚合反应的压力为0.05～0.1Mpa，进一步所述聚合反应的压力为0.08Mpa。
[0014]优选地，所述聚合反应的时间为2～8h，进一步地，所述聚合反应的时间为2～6h，进一步地，所述聚合反应的时间为2h。
[0015]优选地，所述聚合反应是在搅拌条件下进行的，所述搅拌速率为300～800rpm，进一步地，所述搅拌速率为300～500rpm，进一步地，所述搅拌速率为300rpm。
[0016]优选地，所述方法还包括如下步骤：(3)所述聚合反应结束后，将所得液体进行陈化，陈化时间为12～24h，进一步地，所述聚合反应的陈化时间为12h。
[0017]本申请的制备方法通过将五氧化二磷球磨为细粉，增大其与水的接触面积，同时利用水化过程放出的大量反应热，在低于现有技术的温度下可以一锅完成五氧化二磷水化为磷酸再聚合生成多聚磷酸的反应，降低了用水量，充分利用了水化热，节约了能耗，具有制备方法简单、环保、成本低的优点，适用于大规模生产和工业化生产。
具体实施方式
[0018]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。
[0019]实施例1
[0020]将纯度99.9％、砷含量为15ppm的五氧化二磷固体158g进行球磨得到0.2微米的五氧化二磷超细粉；再将五氧化二磷超细粉与18g水加入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，在130℃、300rpm和0.08Mpa条件下进行聚合反应，所述反应时间为2h，反应结束后将产物陈化18h后降至常温，得到无色透明粘稠状液体，为多聚磷酸。
[0021]经检测：多聚磷酸中P2O5含量83％。
[0022]实施例2
[0023]将纯度99.9％、砷含量为15ppm的五氧化二磷固体158g进行球磨得到0.2微米的五氧化二磷超细粉；再将五氧化二磷超细粉与18g水加入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，在150℃、300rpm和0.08Mpa条件下进行聚合反应，所述反应时间为2h，反应结束后将产物陈化18h后降至常温，得到无色透明粘稠状液体，为多聚磷酸。
[0024]经检测：多聚磷酸中P2O5含量88.3％。
[0025]实施例3
[0026]将纯度99.9％、砷含量为15ppm本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多聚磷酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将五氧化二磷固体球磨加工为所需粒径的五氧化二磷超细粉；(2)以步骤(1)加工得到的五氧化二磷超细粉与水为原料，在反应釜中，按照一定摩尔比投入原料，控制反应温度、反应时间、搅拌速率和反应釜压力，进行聚合反应，最终得到一种无色透明粘稠状液体，为多聚磷酸；其中，所述球磨得到的五氧化二磷超细粉的粒径为0.2～2微米；五氧化二磷超细粉与水的摩尔比为1:1.5～2.2；所述聚合反应的温度为120～180℃；所述聚合反应的压力为0.01～0.1Mpa；所述聚合反应的时间为2～8h；所述聚合反应是在搅拌条件下进行的，所述搅拌速率为300～800rpm。2.一种如权利要求1所述的多聚磷酸的制备方法，其特征在于：球磨得到的五氧化二磷超细粉的粒径为0.2～1微米；五氧化二磷超细粉与水的摩尔比为1：1.8～2.0；所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡育红，罗鹏，葛昌志，张勇，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：
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