一种湿法磷酸萃余酸制备多聚磷酸的方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种湿法磷酸萃余酸制备多聚磷酸的方法及其应用，将湿法磷酸萃取后的萃余酸在85

【技术实现步骤摘要】
一种湿法磷酸萃余酸制备多聚磷酸的方法及其应用


[0001]本专利技术属于湿法磷酸
，具体涉及一种湿法磷酸萃余酸制备多聚磷酸的方法及其应用。

技术介绍

[0002]用硫酸、硝酸或盐酸分解磷矿制得的磷酸统称为湿法磷酸，由于热法磷酸生产成本高，而且能耗高，在当前世界各国节约能源、减少碳排放量的要求下，采用湿法工艺代替热法磷酸是大势和潮流。萃取法是净化湿法磷酸时普遍使用的方法，磷酸净化率一般在65％左右，萃取过程中产生的萃余酸含有较高浓度的P2O5和杂质，如何高效利用萃余酸一直都是磷化工领域的技术难题。近几年来中国肥料市场的饱和与新兴的新能源行业的兴起，净化磷酸需求量将会更大，而生产1吨净化磷酸会产生0.5吨的渣酸，进而限制了磷酸的产量。
[0003]据分析，萃余酸P2O5含量一般为35％
‑
42％，而用作扑灭森林和山火灾等阻燃材料的聚磷酸铵需要P2O5含量一般为30％
‑
37％，含氮量为11％
‑
16％，所以理论上萃余酸可用来制备聚磷酸铵产品。但由于萃余酸与湿法磷酸的物性差异较大，其杂质含量发生了变化，特别是萃余酸中含有大量的MgO，使得溶液黏度非常大，为萃余酸的后续处理带来较大阻碍。此外，萃余酸中氟含量较高，使其难以作为阻燃材料。因此，亟需研究一种处理萃余酸的工艺使其衍生产品适用于聚磷酸铵的合成与应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种湿法磷酸萃余酸制备多聚磷酸的方法及其应用。
[0005]根据本专利技术的一个方面，提出了一种湿法磷酸萃余酸制备多聚磷酸的方法，包括以下步骤：
[0006]S1：将湿法磷酸萃取后的萃余酸在85
‑
90℃下进行减压浓缩，得到一级浓缩液；
[0007]S2：向所述一级浓缩液中通入氯气进行反应，得到反应后液；
[0008]S3：将所述反应后液在160
‑
170℃下进行减压浓缩，即得多聚磷酸。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述减压浓缩的真空度为18
‑
21kPa。真空度的高低主要影响浓缩程度，高真空度有利于达到目标酸浓度，但真空度过高会增加成本及损坏设备，本专利技术将真空度控制在18
‑
21kPa能够达到很好的浓缩效果，且不损坏设备。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述一级浓缩液中有机溶剂的含量低于200ppm，酸浓度P2O5含量为46wt％
‑
50wt％。优选的，所述一级浓缩液中有机溶剂的含量低于50ppm。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述反应的温度为70
‑
80℃。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述氯气的通入量为所述一级浓缩液体积的2
‑
4倍。氯气通入量控制在一级浓缩液体积的2
‑
4倍，能够保证MgO充分转化为Mg
2+
，浓缩
液从高粘稠态变成流动性好的液体，有利于一级浓缩后的萃余酸进入二级浓缩设备以合成多聚磷酸。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，所述减压浓缩的真空度为18
‑
21kPa。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，所述多聚磷酸中有机溶剂的含量≤10ppm，P2O5含量≥68wt％。进一步地，所述多聚磷酸中氟的含量为50
‑
60ppm。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，还包括：向所述多聚磷酸加入双氧水反应，所得反应产物在160
‑
170℃下进行减压浓缩。加入双氧水能进一步除去多聚磷酸中残留的次氯酸根和有机物。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，所述多聚磷酸和双氧水的质量比为1:(25
‑
35)。
[0017]本专利技术还提供所述的方法制得的所述多聚磷酸在制备聚磷酸铵中的应用。
[0018]根据本专利技术的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
[0019]本专利技术首先对萃余酸进行一次浓缩，降低萃余酸中有机溶剂的含量，该有机溶剂主要为前端萃取工艺残留的萃取剂，如MIBK，此外该浓缩过程会蒸发带出部分水，经一次浓缩后的萃余酸由于MgO含量高，粘度过大，后续工序无法进行，通过向溶液中通入氯气生成盐酸和次氯酸，将MgO转化为Mg
2+
，降低物料粘度，便于后续处理；最后加热至160
‑
170℃进行减压浓缩，此过程合成得到多聚磷酸，同时有机溶剂含量进一步降低，氟以HF挥发，次氯酸分解，使得成品多聚磷酸的TOC和氟含量达到工业级标准，所制得的多聚磷酸能够直接作为聚磷酸铵的合成原料，符合阻燃材料的使用要求。本专利技术将湿法磷酸萃余酸作为原料生产多聚磷酸突破了制约磷酸发展的瓶颈，具有巨大的成本优势。
具体实施方式
[0020]以下将结合实施例对本专利技术的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本专利技术的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本专利技术的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]本实施例利用湿法磷酸萃余酸制备一种多聚磷酸，具体过程为：
[0023](1)将来自前端湿法磷酸萃取工序的萃余酸(主要化学成分：35.12wt％P2O5、3.5wt％Mg、0.39wt％Fe、0.30wt％Al、0.82wt％F、有机溶剂400ppm)通过一级浓缩塔经石墨循环轴流泵送入列管换热器中，通过热交换介质将萃余酸加热至90℃，浓缩过程控制真空度为18
‑
21kPa，浓缩至P2O5含量为46wt％，此时测得有机溶剂浓度为189.5ppm，得到一级浓缩液；
[0024](2)将一级浓缩液送入带有搅拌的萃余酸槽中，控制搅拌器的转速为80r/min，通入一定量的氯气进行反应，通入量是一级浓缩液体积的3倍，得到反应后液；
[0025](3)将步骤(2)反应后液经泵送入二级浓缩石墨泡罩塔中加热至165℃进行反应，并控制塔内真空度为18
‑
21kPa，将得到的多聚磷酸通过管道送至多聚磷酸槽中，得到多聚磷酸成品，其有机物含量为10ppm，P2O5含量为68.8wt％，F含量为55ppm。
[0026]实施例2
[0027]本实施例利用湿法磷酸萃余酸制备一种多聚磷酸，具体过程为：
[0028](1)与实施例1的步骤(1)相同；
[0029](2)与实施例1的步骤(2)相同；
[0030](3)与实施例1的步骤(3)相同；
[0031](4)向多聚磷酸槽中加入双氧水反应，多聚磷酸和双氧水的质量比为1：30，进一步脱出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种湿法磷酸萃余酸制备多聚磷酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将湿法磷酸萃取后的萃余酸在85
‑
90℃下进行减压浓缩，得到一级浓缩液；S2：向所述一级浓缩液中通入氯气进行反应，得到反应后液；S3：将所述反应后液在160
‑
170℃下进行减压浓缩，即得多聚磷酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述减压浓缩的真空度为18
‑
21kPa。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述一级浓缩液中有机溶剂的含量低于200ppm，酸浓度P2O5含量为46wt％
‑
50wt％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应的温度为70
‑
80℃。5.根据权利要求1所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丁丁，李长东，王皓，唐盛贺，王致富，
申请(专利权)人：宜昌邦普循环科技有限公司广东邦普循环科技有限公司湖南邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：