一种瓜蒌皮药物制剂的特征图谱的构建方法和质量检测方法技术

本发明专利技术属于中药检测技术领域，具体涉及一种瓜蒌皮药物制剂的特征图谱的构建方法和质量检测方法，该构建方法包括以下步骤，(1)供试品溶液的制备；(2)取供试品溶液采用超高效液相色谱法检测，采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB

【技术实现步骤摘要】
一种瓜蒌皮药物制剂的特征图谱的构建方法和质量检测方法


[0001]本专利技术属于中药检测
，具体涉及一种瓜蒌皮药物制剂的特征图谱的构建方法和质量检测方法。

技术介绍

[0002]瓜蒌皮，中药材名。其为葫芦科植物栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.或双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms的干燥成熟果皮。秋季采摘成熟果实，剖开，除去果瓤及种子，阴干。功能主治为：清化热痰，利气宽胸。用于痰热咳嗽，胸闷胁痛。瓜蒌皮制剂常见的制剂类型有粉末剂、配方颗粒等，其中配方颗粒是由瓜蒌皮进行提取、浓缩、干燥、制粒等步骤得到的配方颗粒，其物质基础与药材的物质基础存在较大的差异。目前，关于瓜蒌皮配方颗粒的特征图谱的研究未见报道。文献研究报道《瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱研究》，作者史国玉等。该文献主要侧重于对瓜蒌皮药材的研究。由于中药配方颗粒已经不具备药材性状鉴别的特征，上述方法也不适于瓜蒌皮配方颗粒等由瓜蒌皮药物制得的制剂的质量检测，存在特征峰个数少，分离效果差，检测分析时间长的缺陷。

技术实现思路

[0003]因此，本专利技术的目的在于提供一种瓜蒌皮药物制剂特征图谱的构建方法和质量检测方法，该方法根据瓜蒌皮药物制剂的特点，建立该品种的特征图谱，实现各特征峰的有效分离，提高特征峰的个数，同时缩短检测分析时间，提高分离效果，为全面建立瓜蒌皮配方颗粒的质量控制标准提供科学依据。
[0004]为此，本专利技术提供了一种瓜蒌皮药物制剂的特征图谱的构建方法，包括以下步骤，
[0005](1)供试品溶液的制备；
[0006](2)取供试品溶液采用超高效液相色谱法检测，采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB
‑
C18色谱柱，流动相包括乙腈，还包括0.05
‑
0.2vt％的醋酸的水溶液或者0.2
‑
0.3vt％的甲酸水溶液，梯度洗脱程序包括：0
→
15min
→
25min
→
50min
→
55min，流动相中乙腈的体积百分数为：13％
→
15％
→
20％
→
30％
→
30％，洗脱时间<30
‑
34min，检测波长为348
‑
352nm，洗脱时间≥30
‑
34min，检测波长为248
‑
252nm。
[0007]进一步地，步骤(2)还满足如下1)
‑
3)中的至少一项：
[0008]1)流速为0.29
‑
0.31mL/min，柱温为23
‑
27℃，进样体积为1
‑
4μl；
[0009]2)含醋酸的水溶液中醋酸的体积百分数为0.05
‑
0.2％；
[0010]3)洗脱时间<32min，检测波长为350nm，洗脱时间≥32min，检测波长为250nm。
[0011]进一步地，所述梯度洗脱的程序还包括：55
‑
60min，流动相中乙腈的体积百分数为：30％
→
13％。
[0012]进一步地，所述梯度洗脱的程序还包括：60
‑
65min，流动相中乙腈的体积百分数为：13％
→
13％。
[0013]进一步地，步骤(1)包括，称取供试品，加溶剂提取，得到提取液，固液分离，取液
体，即为供试品溶液。
[0014]进一步地，所述步骤(1)还满足如下A
‑
E中的任意一项或者多项：
[0015]A、供试品的质量与溶剂的体积之比为1
‑
5：20；质量与体积的关系为g/mL；
[0016]B、提取方式为回流提取或者超声提取；
[0017]C、提取时间为≥30min，优选为30
‑
120min；
[0018]D、所述固液分离选自离心或者滤膜过滤；
[0019]E、溶剂选自水或者体积百分数为不高于50％的甲醇水溶液。
[0020]进一步地，步骤(1)包括，称取瓜蒌皮配方颗粒1
‑
5g，置具塞锥形瓶中，精密加入水或者体积百分数为不高于50％的甲醇水溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理30
‑
120min，再称定重量，用水或者体积百分数为不高于50％的甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得到供试品溶液。
[0021]进一步地，所述的构建方法还包括采用芦丁、木犀草苷、柯伊利素
‑7‑
O
‑
葡萄糖苷、木犀草素和Arvenin III中的至少一种加溶剂制备对照品溶液的步骤，以及按照上述任一所述的构建方法中的超高效液相色谱法检测对照品溶液得到对照品图谱的步骤。
[0022]进一步地，每1mL对照品溶液中含1
‑
100μg芦丁、1
‑
100μg木犀草苷、1
‑
100μg柯伊利素
‑7‑
O
‑
葡萄糖苷、1
‑
100μg木犀草素和1
‑
100μgArvenin III中的至少一种；和/或，对照品溶液制备中所采用的溶剂选自甲醇或甲醇水溶液。
[0023]进一步地，所述的构建方法还包括采用瓜蒌皮对照药材加水提取后得到的提取物按照上述任一所述的构建方法中的供试品溶液的制备方法制备对照药材参照物溶液，以及按照上述任一所述的构建方法中的超高效液相色谱法检测对照药材参照物溶液得到对照品药材参照图谱的步骤。
[0024]优选地，瓜蒌皮对照药材水提取后经滤过、取液体干燥处理再按照上述任一所述的构建方法中的供试品溶液的制备方法制备对照药材参照物溶液。
[0025]进一步地，取瓜蒌皮对照药材2
‑
5g，置具塞锥形瓶中，加水20
‑
100ml，加热回流10
‑
60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加入水或者体积百分数为不高于50％的甲醇水溶液20ml，超声处理30
‑
120min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。
[0026]进一步地，所述瓜蒌皮药物制剂的特征图谱具有12个共有特征峰，与柯伊利素
‑7‑
O
‑
葡萄糖苷参照物峰相应的峰为S峰，各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的
±
10％的范围之内；规定值分别为：0.48(峰1)、0.55(峰2)、1.10(峰4)、1.16(峰5)、1.44(峰6)、1.67(峰7)、1.80(峰8)、1.90(峰9)、2.05(峰10)、2.19(峰11)、2.27(峰12)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种瓜蒌皮药物制剂的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤，(1)供试品溶液的制备；(2)取供试品溶液采用超高效液相色谱法检测，采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB
‑
C18色谱柱，流动相包括乙腈，还包括0.05
‑
0.2vt％的醋酸的水溶液或者0.2
‑
0.3vt％的甲酸水溶液，梯度洗脱程序包括：0
→
15min
→
25min
→
50min
→
55min，流动相中乙腈的体积百分数为：13％
→
15％
→
20％
→
30％
→
30％，洗脱时间<30
‑
34min，检测波长为348
‑
352nm，洗脱时间≥30
‑
34min，检测波长为248
‑
252nm。2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤(2)还满足如下1)
‑
3)中的至少一项：1)流速为0.29
‑
0.31mL/min，柱温为23
‑
27℃，进样体积为1
‑
4μl；2)含醋酸的水溶液中醋酸的体积百分数为0.05
‑
0.2％；3)洗脱时间<32min，检测波长为350nm，洗脱时间≥32min，检测波长为250nm。3.根据权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)包括，称取供试品，加溶剂提取，得到提取液，固液分离，取液体，即为供试品溶液。4.根据权利要求3所述的构建方法，其特征在于，所述步骤(1)还满足如下A
‑
E中的任意一项或者多项：A、供试品的质量与溶剂的体积之比为1
‑
5：20；质量与体积的关系为g/mL；B、提取方式为回流提取或者超声提取；C、提取时间为≥30min，优选为30
‑
120min；D、所述固液分离选自离心或者滤膜过滤；E、溶剂选自水或者体积百分数为不高于50％的甲醇水溶液。5.根据权利要求1
‑
4中任一所述的构建方法，其特征在于，所述的构建方法还包括采用芦丁、木犀草苷、柯伊利素
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O
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葡萄糖苷、木犀草素和Arvenin III中的至少一种加溶剂制备对照品溶液的步骤，以及按照权利要求1
‑
4中任一所述的构建方法中的超高效液相色谱法检测对照品溶液得到对照品图谱的步骤。6.根据权利要求5所述的构建方法，其特征在于，每1mL对照品溶液中含1
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100μg芦丁、1
‑
100μg木犀草苷、1
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【专利技术属性】
技术研发人员：江斌，李璐，张辉，谭沛，郑晓英，梁素仪，蔡小兵，
申请(专利权)人：华润三九现代中药制药有限公司，
类型：发明
国别省市：