一种一氧化碳气体纯度的检测方法技术

本发明专利技术属于气体检测技术领域，提供了一种一氧化碳气体纯度的检测方法，该方法将二氧化硅、硫酸溶液、聚乙烯醇、戊二醛和聚丙烯酰胺混合得到凝胶电解液；将工作电极、辅助电极、参比电极、透气膜和凝胶电解液组装成传感器；将一氧化碳气体通入传感器中进行电化学反应，完成检测。本发明专利技术采用特殊的电解液，使电子的传输以及电流电压的反应更加明显。本发明专利技术将一氧化碳气体通入传感器中，一氧化碳在电极上发生电化学反应，从而导致传感器的电流发生明显改变，将一氧化碳的含量转化为电信号。本发明专利技术提供的检测方法能快速完成原料气中一氧化碳含量的检测，响应时间低至16s，灵敏度达到了101nA/ppm，是一种简便、精确的检测方法。精确的检测方法。

【技术实现步骤摘要】
一种一氧化碳气体纯度的检测方法


[0001]本专利技术涉及气体检测
，尤其涉及一种一氧化碳气体纯度的检测方法。

技术介绍

[0002]在C的同位素制备过程中使用最多的原料为一氧化碳；一氧化碳的使用在保证效率的同时还能降低工艺要求，因此一氧化碳作为原料气的规模在不断加大。但是在生产中发现，部分的一氧化碳原料气中含有其他的微量气体，例如掺杂部分的氮气、二氧化碳等，这些微量气体含量增加后，对后续的低温精馏产生很大的影响，会导致无法收集13C，情况严重后甚至导致系统的停车。在这种前提下，为了保证一氧化碳气体的纯度会在反应前进行气体的除杂，但是并不是所有的一氧化碳原料气都含有大量的杂质气体，对所有的的原料气进行除杂工艺会显著的提升成本，在这种情况下，如何快速鉴定一氧化碳气体的纯度成为了亟需解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种一氧化碳气体纯度的检测方法。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种一氧化碳气体纯度的检测方法，包含下列步骤：
[0006](1)将二氧化硅、硫酸溶液、聚乙烯醇、戊二醛和聚丙烯酰胺混合得到凝胶电解液；
[0007](2)将工作电极、辅助电极、参比电极、透气膜和凝胶电解液组装成传感器；
[0008](3)将一氧化碳气体通入传感器中进行电化学反应，完成检测。
[0009]作为优选，步骤(1)中所述二氧化硅的粒径为10～30nm，所述硫酸溶液的浓度为4～4.5mol/L。
[0010]作为优选，步骤(1)中所述二氧化硅、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺的质量比为1：0.1～0.11：0.05～0.06。
[0011]作为优选，步骤(1)中所述聚乙烯醇与戊二醛的质量比为0.1～0.11：0.01～0.015。
[0012]作为优选，步骤(1)中所述二氧化硅与硫酸溶液的质量体积比为1g：20～23mL。
[0013]作为优选，步骤(1)中所述混合的搅拌转速为500～800rpm，时间为30～60min。
[0014]作为优选，步骤(2)中所述工作电极和辅助电极的材质为铂、钨或铜，所述参比电极的材质为银或金，所述透气膜为聚四氟乙烯膜。
[0015]作为优选，步骤(3)中一氧化碳气体的流速为1500～1800sccm。
[0016]作为优选，步骤(3)中所述电化学反应的温度为30～50℃，湿度为40～45％。
[0017]作为优选，步骤(3)中所述电化学反应的电势为
‑
1.4～1.6V，扫描速度为15～16mV/s，灵敏度为1.2～1.4
×
10
‑5。
[0018]本专利技术提供了一种一氧化碳气体纯度的检测方法，该方法将二氧化硅、硫酸溶液、
聚乙烯醇、戊二醛和聚丙烯酰胺混合得到凝胶电解液；将工作电极、辅助电极、参比电极、透气膜和凝胶电解液组装成传感器；将一氧化碳气体通入传感器中进行电化学反应，完成检测。本专利技术采用特殊的电解液，使电子的传输以及电流电压的反应更加明显，克服了硫酸电解液的漏液从而导致器件腐蚀的问题。本专利技术将一氧化碳气体通入传感器中，一氧化碳在电极上发生电化学反应，从而导致传感器的电流发生明显改变，将一氧化碳的含量转化为电信号。本专利技术提供的检测方法响应速度快，检测精度高，能快速完成原料气中一氧化碳含量的检测。
具体实施方式
[0019]本专利技术提供了一种一氧化碳气体纯度的检测方法，包含下列步骤：
[0020](1)将二氧化硅、硫酸溶液、聚乙烯醇、戊二醛和聚丙烯酰胺混合得到凝胶电解液；
[0021](2)将工作电极、辅助电极、参比电极、透气膜和凝胶电解液组装成传感器；
[0022](3)将一氧化碳气体通入传感器中进行电化学反应，完成检测。
[0023]在本专利技术中，步骤(1)中所述二氧化硅的粒径优选为10～30nm，进一步优选为15～25nm，更优选为18～22nm；所述硫酸溶液的浓度优选为4～4.5mol/L，进一步优选为4.1～4.4mol/L，更优选为4.2～4.3mol/L。
[0024]在本专利技术中，步骤(1)中所述二氧化硅、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺的质量比优选为1：0.1～0.11：0.05～0.06，进一步优选为1：0.102～0.108：0.052～0.058，更优选为1：0.104～0.106：0.054～0.056。
[0025]在本专利技术中，步骤(1)中所述聚乙烯醇与戊二醛的质量比优选为0.1～0.11：0.01～0.015，进一步优选为0.102～0.108：0.011～0.014，更优选为0.0104～0.106：0.012～0.013。
[0026]在本专利技术中，步骤(1)中所述二氧化硅与硫酸溶液的质量体积比优选为1g：20～23mL，进一步优选为1g：21～22mL，更优选为1g：21.4～21.6mL。
[0027]在本专利技术中，步骤(1)中所述混合的搅拌转速优选为500～800rpm，进一步优选为550～750rpm，更优选为600～700rpm；时间优选为30～60min，进一步优选为35～55min，更优选为40～50min。
[0028]在本专利技术中，经过搅拌得到半凝胶状物质，可用于电化学反应的电解液。
[0029]在本专利技术中，步骤(2)中所述工作电极和辅助电极的材质优选为铂、钨或铜，所述参比电极的材质优选为银或金，所述透气膜优选为聚四氟乙烯膜。
[0030]在本专利技术中，步骤(3)中一氧化碳气体的流速优选为1500～1800sccm，进一步优选为1550～1750sccm，更优选为1600～1700sccm。
[0031]在本专利技术中，步骤(3)中所述电化学反应的温度优选为30～50℃，进一步优选为35～45℃，更优选为38～42℃；湿度优选为40～45％，进一步优选为41～44％，更优选为42～43％。
[0032]在本专利技术中，步骤(3)中所述电化学反应的电势优选为
‑
1.4～1.6V，进一步优选为
‑
1.3～1.5V，更优选为
‑
1～1.2V；扫描速度优选为15～16mV/s，进一步优选为15.2～15.8mV/s，更优选为15.4～15.6mV/s；灵敏度优选为1.2～1.4
×
10
‑5，进一步优选为1.25～1.35
×
10
‑5，更优选为1.28～1.32
×
10
‑5。
[0033]下面结合实施例对本专利技术提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0034]实施例1
[0035]取100g二氧化硅(粒径为20nm)、11g聚乙烯醇、5.5g聚丙烯酰胺、1g戊二醛、2200mL的硫酸溶液(浓度为4.5mol/L)混合在800rpm条件下搅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一氧化碳气体纯度的检测方法，其特征在于，包含下列步骤：(1)将二氧化硅、硫酸溶液、聚乙烯醇、戊二醛和聚丙烯酰胺混合得到凝胶电解液；(2)将工作电极、辅助电极、参比电极、透气膜和凝胶电解液组装成传感器；(3)将一氧化碳气体通入传感器中进行电化学反应，完成检测。2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述二氧化硅的粒径为10～30nm，所述硫酸溶液的浓度为4～4.5mol/L。3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述二氧化硅、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺的质量比为1：0.1～0.11：0.05～0.06。4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚乙烯醇与戊二醛的质量比为0.1～0.11：0.01～0.015。5.如权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述二氧化硅与硫酸溶液的质量体积比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘振兴，张福星，唐俊，王治勇，叶一鸣，马川，熊伟，喻海波，任英，
申请(专利权)人：安徽中核桐源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：