一种光电极表面空穴浓度的测量装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种光电极表面空穴浓度的测量装置及方法，包括电解池、第一光源、第二光源、光学元件、硅二极管探测器、数据采集装置、电化学工作站以及计算机，本发明专利技术通过不同周期和不同波长的两束光对电解池内的光电极的进行周期性地照射，实现原位检测电极表面的光生空穴的浓度及其与光电流的定量关系。本发明专利技术可应用于研究光电化学体系中的电极界面反应动力学过程，以便更科学指导光电极的制备。以便更科学指导光电极的制备。以便更科学指导光电极的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种光电极表面空穴浓度的测量装置及方法


[0001]本专利技术申请涉及光电化学
，具体涉及一种光电极表面空穴浓度的测量装置及方法。

技术介绍

[0002]通过光电化学反应直接将太阳能转换为氢能吸引了世界各国的广泛研究。提高产氢效率和降低产氢成本是实现太阳能制氢工业应用的关键，也是当前的研究热点与难点。近年来，光电化学分解水作为太阳能制氢的一种重要方式吸引了世界各国学者的广泛研究。然而虽然经过了几十年的不懈努力，但是目前光电化学分解水产氢效率仍然较低，无法满足太阳能制氢的实际应用需求。
[0003]光电化学分解水的阳极过程是一个涉及到四空穴和四质子参与的析氧反应。动力学慢的析氧反应是导致光电化学产氢效率低的主要制约因素。例如，在BiVO4表面，光生空穴参与电化学反应的时间常数通常为ms
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s量级，而光生空穴发生复合的时间常数却是ps
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ns量级。这两个过程的时间常数严重不匹配，是导致BiVO4的光电化学性能差的一个重要原因。在光电化学析氧过程中，原位测量电极表面的光生空穴浓度与光电流关系，有利于揭示电极电位对光生空穴浓度及光电流的影响，从而更科学的指导光电极的制备。

技术实现思路

[0004]为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本专利技术申请提供一种光电极表面空穴浓度的测量装置及方法。其原理是使用具有短波长的蓝光激发光电极产生光生空穴与光电流，同时通过探测由于光生空穴吸收引起的红光光强的变化获得电极表面的光生空穴浓度，从而建立电极表面的光生空穴浓度与光电流关系，揭示电极电位对光生空穴浓度及光电流的影响，科学地指导光电极的设计与制备。
[0005]本专利技术申请第一方面提供了一种光电极表面空穴浓度的测量装置，包括：电解池、第一光源、第二光源、光学元件、硅二极管探测器、数据采集装置、电化学工作站以及计算机，所述电解池包括电解池底座、电解池反应室、石英玻璃封盖、工作电极、参比电极和对电极，所述光学元件包括第一准直镜、第二准直镜、分光镜和带通滤镜，所述第一准直镜和分光镜位于电解池与第一光源之间，所述第二准直镜和分光镜位于第一硅二极管探测器与第二光源之间，所述工作电极、参比电极、对电极、第一光源和第二光源分别与电化学工作站连接，所述电化学工作站、第一硅二极管探测器以及第二硅二极管探测器与数据采集装置输入端相连，所述数据采集装置的输出端与计算机相连。进一步的，根据权利要求1所述的光电极表面空穴浓度的测量装置，其特征在于，所述第一光源为红光LED，所述第二光源为蓝光LED，且成垂直分布。
[0006]进一步的，所述红光LED产生的光的波长为600nm
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800nm（根据需要选择中心波长）。
[0007]进一步的，所述蓝光LED产生的光的波长为400nm
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500nm（根据需要选择中心波
长）。
[0008]进一步的，所述分光镜，用于红光LED与蓝光LED光束的分光与合束。
[0009]进一步的，所述第一光源为一直开启，所述第二光源周期性开启。
[0010]进一步的，所述硅二极管探测器用于测量红光与蓝光的光强，其中第一硅二极管探测器用于检测红光与蓝光的实际光强，而第二硅二极管探测器用于测量红光通过光电极后的光强。
[0011]进一步的，所述带通滤镜为600nm
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800nm（根据需要选择中心波长）带通滤镜，位于第二硅二极管探测器前面，实现只测量红光光强的目的。
[0012]本专利技术申请第二方面提供了一种光电极表面空穴浓度的方法，基于上述光电极表面空穴浓度的测量装置，包括以下步骤：S1、组装好电解池，并往电解池反应室中注入相应电解液；S2、工作电极、参比电极、对电极、第一光源和第二光源分别与电化学工作站连接，所述电化学工作站、第一硅二极管探测器以及第二硅二极管探测器与数据采集装置输入端相连，所述数据采集装置的输出端与计算机相连；S3、打开计算机、恒电位仪、第一光源和第二光源，设定不同光束的光照周期，设定采样的速度和总的测量时间；S4、测量结束后，关闭仪器电源，拆卸电解池。
[0013]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术申请。
[0014]本专利技术的有益技术效果：本专利技术通过由红光LED产生的660nm光作为研究光生空穴浓度的探测光，经过准直镜和分光镜后，透过光电极到达Si二极管光检测器。通过Si二极管则可检测透过光电极后的660nm光的强度。此外，另一束由蓝光 LED产生的光经过准直镜和分光镜后照射到光电极表面，用于产生光生空穴与光电流。通过控制软件调控455nm光的强度与开关周期，并同步测量由此引起的光电流，660nm 光的透过率与光密度差DOD[DOD = log (I455nm关/I455 nm开)]。通过建立检测到的探测光密度变化与表面空穴浓度的标准曲线与定量关系，那么就能通过测量不同强度的455 nm光产生的探测光密度变化，获得电极表面光生空穴的浓度，并建立光电流与表面空穴浓度的定量关系。
附图说明
[0015]图1是本专利技术一种光电极表面空穴浓度的测量方法与装置的结构框图；其中，100
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电解池，110
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电解池底座，120
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电解池反应室，130
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石英玻璃封盖，140
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工作电极，150
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参比电极，160
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对电极，200
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第一光源，300
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第一准直镜，400
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分光镜，500
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第二光源，600
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第二光源，700
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带通滤镜，800
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第二硅二极管探测器，900
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第一硅二极管探测器图2是本专利技术在0.63 VRHE 电位下BiVO4电极因不同蓝光光强所引起的表面空穴浓度的变化图；图3是本专利技术在0.63 VRHE 电位下BiVO4电极因不同光照强度所引起的光密度的变化图
图4是本专利技术在0.63 VRHE 下电位BiVO4电极光密度相对于表面空穴浓度的标准曲线；图5是本专利技术在0.63 VRHE 电位下CoOOH/Vo
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BiVO4电极因不同光照强度所引起的光密度的变化图；图6是本专利技术在0.63 VRHE 电位下CoOOH/Vo
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BiVO4电极因不同光照强度所引起的表面空穴浓度的变化图；图7是本专利技术在0.63 VRHE 电位下CoOOH/Vo
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BiVO4电极因不同光照强度所引起的光电流密度的变化图
具体实施方式
[0016]下面将参照附图更详细地描述本专利技术申请的可选实施方式。虽然附图中显示了本专利技术申请的可选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本专利技术申请更加透彻和完整，并且能够本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光电极表面空穴浓度的测量装置，其特征在于，包括电解池、第一光源、第二光源、光学元件、硅二极管探测器、数据采集装置、电化学工作站以及计算机，所述电解池(100)包括电解池底座(110)、电解池反应室(120)、石英玻璃封盖(130)、工作电极(140)、参比电极(150)和对电极(160)，所述光学元件包括第一准直镜(300）、第二准直镜(600）、分光镜(400)和带通滤镜(700)，所述第一准直镜(300)和分光镜(400)位于电解池(100)与第一光源(200)之间，所述第二准直镜(600)和分光镜(400)位于第一硅二极管探测器(900)与第二光源(500)之间，所述工作电极(140)、参比电极(150)、对电极(160)、第一光源(200)和第二光源分别(500)与电化学工作站连接，所述电化学工作站、第一硅二极管探测器(900)以及第二硅二极管探测器(800)与数据采集装置输入端相连，所述数据采集装置的输出端与计算机相连。2.根据权利要求1所述的光电极表面空穴浓度的测量装置，其特征在于，所述第一光源为红光LED，所述第二光源为蓝光LED，且成垂直分布。3.根据权利要求2所述的光电极表面空穴浓度的测量装置，其特征在于，所述红光LED产生的光的波长为600nm
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800nm。4.根据权利要求2所述的光电极表面空穴浓度的测量装置，其特征在于，所述蓝光LED产生的光的波长为400nm
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【专利技术属性】
技术研发人员：廖彬，马信洲，廖艺军，傅思德，张子贤，曾珊，许海峰，李淼，王亚娟，何佳辉，麦满芳，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：