一种高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料的制备方法技术

本文公开了一种高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料的制备方法，其步骤包括：步骤一，利用接枝改性法对微米氮化铝表面引入羟基活性点(

【技术实现步骤摘要】
一种高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料，属于绝缘材料制备领域。

技术介绍

[0002]环氧树脂因具有优异的电气与机械性能用作高频电力变压器中主绝缘材料，而传统环氧树脂导热率仅为0.2W/(m
·
K)，难以满足高频变压器的散热和绝缘要求。研究表明：掺杂无机填料的复合材料，因优异的特性而被广泛应用于电气、微电子等领域，同时掺杂无机颗粒被发现一方面可有效地提高复合材料的热导率，另一方面可以有效提高注入电荷的阈值电压，减慢电子运动速率，从而减少表面电荷的积聚。虽然在针对提高环氧树脂导热率国内外已开展了不少工作，但就如何实现环氧树脂材料的导热性与高频绝缘性能的综合提高鲜有报道。三维导热网络法通过使填充填料之间形成连续的导热网络，能有效减小界面热阻，同时能够有效地降低填料的填充阈值，能实现复合材料在低掺杂浓度之下既能拥有优良的导热性，又能兼顾环氧树脂材料电绝缘性的优点，在指导高导热环氧树脂制备方面有着广泛的应用前景。氮化铝因其具有球形、柱状等在热传输(>320W/(m
·
K))以及绝缘(击穿场强E
b
>400kV/mm)能力上具有各向异性的稳定化学结构，构建导热骨架之后会有更灵活的热管理以及承受电应力的能力，使得氮化铝成为较为理想的导热材料。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于解决高频工况下高频变压器环氧树脂散热与耐电晕能力差的问题，提出了一种采用微球模板法构筑氮化铝填料导热骨架的改性方案，制备了一种高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料。
[0004]本专利技术的技术方案是：
[0005]一种高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤一，氮化铝颗粒表面进行羟基化(
‑
OH)处理，同时加入有机物微球；
[0007]步骤二，采用硅烷偶联剂对氮化铝颗粒表面进行接枝化处理，水循环抽滤过后得到坚固的滤饼；
[0008]步骤三，将滤饼置于马弗炉中进行充分的煅烧去除有机物微球，得到具有蜂窝状的氮化铝填料骨架；
[0009]步骤四，以环氧树脂总质量为基准，将制备好的氮化铝填料骨架按10％、20％、30％、40％的质量分数填充至树脂中：在烧杯中加入适量环氧树脂和固化剂，使用机械搅拌器进行填料分散及进行环氧树脂与固化剂的混合，然后加入促进剂进一步充分反应，在氮化铝填料导热骨架上缓慢加入反应过后的混合液直至浸没骨架，接着整体进行真空辅助除气泡，最后将材料逐步升温固化制得复合材料。
[0010]步骤五，基于三维导热网络构筑法的氮化铝/环氧树脂复合材料制备。所述高导热
耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料制备方法包括如下成分：氮化铝(球状颗粒，粒径10μm)，购于上海先锋药品有限公司；硅烷偶联剂KH560(3
‑
缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷)，纯度≥99％；无水乙醇，纯度≥99％；成孔剂PMMA微球(聚甲基丙烯酸甲酯，熔点150℃，粒径100μm)；DGEBA型环氧树脂，南通凤凰石化公司；固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐(MTHPA)，上海树脂厂；促进剂2,4,6
‑
三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP
‑
30)，阿拉丁试剂有限公司。
[0011]可选地，步骤一具体为：取一定量的氮化铝分散于50ml无水乙醇中，以1500r/min转速机械搅拌90min，再超声30min得到分散均匀的混合液。之后加入PMMA微球再机械搅拌60min，最后将混合液倒入布氏漏斗当中进行水循环抽滤得到滤饼；
[0012]可选地，步骤二具体为：取10ml KH560溶液缓慢滴在氮化铝滤饼上，10min后反应充分再次抽滤得到坚固地氮化铝滤饼；
[0013]可选地，步骤三具体为：马弗炉设置为程序化升温的方式：2h内从室温升到120℃，120℃下保持1h，2h内从120℃升至400℃，最终在400℃下煅烧30min充分去除PMMA微球，得到具有多孔蜂窝状的氮化铝骨架；
[0014]可选地，步骤四具体为：在烧杯中加入适量环氧树脂和固化剂，使用机械搅拌器进行填料分散及进行环氧树脂/固化剂的混合，在60℃水浴中磁力搅拌30min，转速设为700r/min；接着转入超声波仪进行水浴超声处理；然后加入促进剂并充分搅拌，其中环氧树脂:固化剂:促进剂的质量比为100:85:1；在无菌工作台上将多孔氮化铝气凝胶放在模具中并缓慢加入混合液直至浸没骨架，将模具放在真空干燥箱中抽真空辅助环氧树脂混合液浸润至骨架中；最后将抽气后的复合材料放在干燥箱中，设置好程序进行逐步升温固化(90℃
×
1h+120℃
×
3h+150℃
×
3h)。
[0015]本专利技术的有益效果在于：
[0016]本专利技术提供了一种构建三维氮化铝导热骨架填充环氧树脂的改性设计方法，通过导热骨架提供分散均匀的导热路径、拓宽电荷消散通道，有效地减少了基体与填料之间的界面热阻，提高材料内部的浅陷阱密度，有效提高了环氧树脂散热能力以及表面电荷消散速率，为提升高频变压器主绝缘性能提供了技术手段。
附图说明
[0017]图1是本专利技术的氮化铝表面接枝KH560的改性示意图。
[0018]图2是本专利技术的采用构建三维氮化铝导热骨架填充环氧树脂制备复合绝缘材料的制备流程示意图。
[0019]图3是本专利技术的直接掺杂氮化铝的环氧树脂复合材料与含氮化铝导热骨架环氧树脂复合材料的SEM微观图像示意图。
[0020]图4是本专利技术的环氧树脂改性前后材料的FTIR表征结果示意图。
[0021]图5是本专利技术的环氧树脂改性前后材料的XRD表征结果示意图。
[0022]图6是本专利技术的环氧树脂改性前后材料的导热系数测试结果图。
[0023]图7是本专利技术的环氧树脂材料改性前后的热失重曲线示意图。
[0024]图8是本专利技术的表面电位测试系统。
[0025]图9是本专利技术的复合材料表面电荷消散特性示意图。
[0026]图10是本专利技术的复合材料表面陷阱分布曲线。
具体实施方式
[0027]下面结合本专利技术中的具体实施例和附图对本专利技术中的技术方案进行完整、清晰的描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本专利技术并实施，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]图1、图2分别所示为氮化铝表面接枝KH
‑
560的改性原理与采用三维导热网络构筑法制备氮化铝/环氧树脂复合材料的制备流程。由于氮化铝经KH
‑
560接枝改性后颗粒之间的不相容性会大大增加，为降低此效应对导热网络制备的影响，利用先形成氮化铝滤饼后接枝改性两步法构建氮化铝导热网络。首先对氮化铝颗粒表面进行接枝改性。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，通过KH560接枝改性氮化铝并构建氮化铝网络两步法形成高效导热网络，制备高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料。2.根据权利1要求所述的高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂，选用的环氧树脂基体为DGEBA型环氧树脂。3.根据权利要求1所述的高导热耐电晕的氮化铝/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1：氮化铝颗粒表面进行羟基化(
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OH)处理，同时加入有机物微球；S2：采用硅烷偶联剂对氮化铝颗粒表面进行接枝化处理，水循环抽滤过后得到坚固的滤饼；S3：将滤饼置于马弗炉中进行充分的煅烧去除有机物微球，得到具有蜂窝状的氮化铝填料骨架；S4：以环氧树脂总质量为基准，将制备好的氮化铝填料骨架按10％、20％、30％、40％的质量分数填充至树脂中：在烧杯中加入适量环氧树脂和固化剂，使用机械搅拌器进行填料分散及进行环氧树脂与固化剂的混合，然后加入促进剂进一步充分反应，在氮化铝填料导热骨架上缓慢加入反应过后的混合液直至浸没骨架，接着整体进行真空辅助除气泡，最后将材料逐步升温固化制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李庆民，解曾祺，
申请(专利权)人：华北电力大学，
类型：发明
国别省市：