一种风湿骨痛胶囊的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种风湿骨痛胶囊的质量检测方法，利用超高效液相色谱法，以多个对照品作为参照峰，以乙腈

【技术实现步骤摘要】
一种风湿骨痛胶囊的质量检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，涉及一种风湿骨痛胶囊的质量检测方法。

技术介绍

[0002]风湿骨痛胶囊由制川乌、制草乌、红花、木瓜、乌梅、麻黄、甘草7味药组成。制川乌和制草乌具有祛风除湿、温通经络止痛等功效，共为君药；木瓜具有舒筋活络、和胃化湿等功效；麻黄具有发汗散寒、宣肺平喘和利水消肿等功效，二者均为臣药。红花、甘草为佐使药。采用粉碎、煎煮、过滤及干燥等工序加工制成，具有温经散寒、通络止痛等功效，常用于治疗寒湿痹阻经络所致的痹病，如腰脊疼痛、四肢关节冷痛等病症，风湿性关节炎患者见上述证候者。
[0003]风湿骨痛胶囊的质量标准现收载于《中华人民共和国药典》一部(2020年版)中，采用紫外可见分光度法和高效液相色谱(HPLC)法分别测定乌头总生物碱和麻黄碱的含量，不能更全面地显示该产品的质量水平，且分析方法复杂，检测时间长，不利于检测效率的提高。
[0004]为了确保风湿骨痛胶囊的质量，专利技术团队通过了大量的实验研究，根据药物制剂中的毒性成分及有效成分为切入点，依据超高效液相色谱法(UPLC)具有检测时间快、分离高、灵敏度高的特点，对色谱条件进行系统化合理控制，得到了能够同时认定22个共有峰，构成了风湿骨痛胶囊药物特征图谱的全貌，使风湿骨痛胶囊质量控制从原来针对两个成分的含量不同的测定方法上升到针对整个风湿骨痛胶囊药物内在品质的把控，能够比较全面地反映风湿骨痛胶囊特征，为风湿骨痛胶囊药物的内在质量控制提供了新的分析手段，并达到控制原药材制川乌、制草乌、麻黄、乌梅、木瓜、甘草的目的，有效控制该药物的质量，提高检测效率，提高风湿骨痛胶囊产品竞争力。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的提供一种风湿骨痛胶囊的质量检测方法。
[0006]本专利技术所述风湿骨痛胶囊的处方为：制川乌90g、制草乌90g、红花90g、甘草90g、木瓜90g、乌梅90g、麻黄90g；
[0007]本专利技术所述风湿骨痛胶囊的制备方法为：以上七味，取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛，混匀；其余红花等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，装入胶囊，制成1000粒，即得。
[0008]本专利技术所述风湿骨痛胶囊的质量检测方法为：
[0009](1)色谱条件与系统适用性试验色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.05～0.15％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱，所述梯度洗为：0～20min，5％
→
31％A,95％
→
69％B；20～40min，31％
→
65％A,69％
→
35％B；流速：0.30ml/min；柱温：30℃；检测波长：0～3min，320nm；3～5min，210nm；5～14min，320nm；14～18min，230nm；18～25min，320nm；25～28min，250nm；28～40min，320nm；理论板数按绿原酸峰计算
应不低于5000；
[0010](2)参照物溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品、绿原酸对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品、甘草酸铵、甘草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50g的溶液，作为对照品参照物溶液；
[0011](3)供试品溶液的制备取装量差异项下的风湿骨痛胶囊内容物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加50～70％甲醇15～50ml，称定重量，加热回流30～60min，放冷，再称定重量，用50～70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0012](4)测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0013]优选的，
[0014]本专利技术所述风湿骨痛胶囊的质量检测方法为：
[0015](1)色谱条件与系统适用性试验色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱，所述梯度洗为：0～20min，5％
→
31％A,95％
→
69％B；20～40min，31％
→
65％A,69％
→
35％B；流速：0.30ml/min；柱温：30℃；检测波长：0～3min，320nm；3～5min，210nm；5～14min，320nm；14～18min，230nm；18～25min，320nm；25～28min，250nm；28～40min，320nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000；
[0016](2)参照物溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品、绿原酸对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品、甘草酸铵、甘草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50g的溶液，作为对照品参照物溶液；
[0017](3)供试品溶液的制备取装量差异项下的风湿骨痛胶囊内容物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70％甲醇50ml，称定重量，加热回流60min，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0018](4)测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0019]本专利技术所述的色谱柱，规格为柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm。
[0020]本专利技术色谱条件与系统适用性试验中所述的0.1％磷酸溶液，含5mmol/L乙酸铵溶液。
[0021]本专利技术色谱条件与系统适用性试验中所述的流动相A，还可以为甲醇
[0022]本专利技术供试品溶液的制备中所述的加热回流，还可以超声或振摇，所述超声，功率为600W，频率为40kHz。
[0023]本专利技术所得的UPLC特征图谱中包含22个共有峰，以绿原酸对照品参照物相应的峰为标准峰S1，峰1、峰2、峰3、峰4、峰6、峰7的相对保留时间依次为：0.30
±
10％、0.56
±
10％、0.62
±
10％、0.65
±
10％、1.04
±
10％、1.08
±
10％；以甘草酸铵对照品参照物相应的峰为标准峰S2，峰8、峰9、峰10、峰11、峰12、峰13、峰15、峰16、峰17、峰18、峰19、峰20、峰21、峰22的相对保留时间依次为：0.60
±
10％、0.61
±
10％、0.63
±
10％、0.64
±
10％、0.68
±
10％、0.94
±
10％、1.04
±
10％、1.15
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10％、1.17
±
10％、1.18
±
10％、1.38
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10％、1.3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种风湿骨痛胶囊的质量检测方法，所述风湿骨痛胶囊的处方为：制川乌90g、制草乌90g、红花90g、甘草90g、木瓜90g、乌梅90g、麻黄90g；制备方法为：以上七味，取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛，混匀；其余红花等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，装入胶囊，制成1000粒，即得；其特征在于，所述质量检测方法为：(1)色谱条件与系统适用性试验色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.05～0.15％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱，所述梯度洗为：0～20min，5％
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31％A,95％
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69％B；20～40min，31％
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65％A,69％
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35％B；流速：0.30ml/min；柱温：30℃；检测波长：0～3min，320nm；3～5min，210nm；5～14min，320nm；14～18min，230nm；18～25min，320nm；25～28min，250nm；28～40min，320nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000；(2)参照物溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品、绿原酸对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品、甘草酸铵、甘草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50g的溶液，作为对照品参照物溶液；(3)供试品溶液的制备取装量差异项下的风湿骨痛胶囊内容物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加50～70％甲醇15～50ml，称定重量，加热回流30～60min，放冷，再称定重量，用50～70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。2.根据权利要求1所述的风湿骨痛胶囊的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法为：(1)色谱条件与系统适用性试验色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱，所述梯度洗为：0～20min，5％
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31％A,95％
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69％B；20～40min，31％
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65％A,69％
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35％B；流速：0.30ml/min；柱温：30℃；检测波长：0～3min，320nm；3～5min，210nm；5～14min，320nm；14～18min，230nm；18～25min，320nm；25～28min，250nm；28～40min，320nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000；(2)参照物溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品、绿原酸对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品、甘草酸铵、甘草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50g的溶液，作为对照品参照物溶液；(3)供试品溶液的制备取装量差异项下的风湿骨痛胶囊内容物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70％甲醇50ml，称定重量，加热回流60min，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取参照物溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：左言东，高武，吕迎四，芮传友，王珏，汪道顺，王莉莉，宋新苗，
申请(专利权)人：国药集团精方安徽药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：