一种含固态香珠的卷烟滤棒储存稳定性的评价方法技术

本发明专利技术提供了一种含固态香珠类卷烟储存稳定性的评价方法。通过测定储存0个月和12个月的滤棒中附香香精代表性成分在卷烟中的分布和总量，并利用评吸方法确定卷烟中代表性成分总量的挥发损失允值X，利用X值和卷烟中代表性成分挥发损失百分比的比较，对固态香珠类卷烟的储存稳定性进行判断。该评价方法科学合理，操作简单，评价结果可靠，可用于卷烟工业企业在开发不同香味、不同孔径类型的固态香珠卷烟滤棒时，对新产品的质量控制开展研究工作。对新产品的质量控制开展研究工作。

【技术实现步骤摘要】
一种含固态香珠的卷烟滤棒储存稳定性的评价方法


[0001]本专利技术属于烟用香料
，具体涉及一种含固态香珠的卷烟滤棒储存稳定性的评价方法。

技术介绍

[0002]固态香珠，俗称干珠，是国内卷烟市场上的新兴产品，以白炭黑、蒙脱土或高岭土等无机非金属材料为主要原料，经制浆成型、煅烧造孔、附香等工艺制备而成。例如CN108851213B即公开了一种含有这样大颗粒固态香珠的卷烟嘴棒。目前，市场上的固态香珠一般以单个的形式载于卷烟滤棒中，不同于爆珠需要捏破，因具有多孔结构、缓释效果好、香气还原度高和无溶剂本底气息等特色，逐步受到消费者的青睐。
[0003]目前虽然国内外众多研究人员对卷烟中爆珠、丝束加香等做过相关的储存稳定性研究，但目前鲜有针对含固态香珠的卷烟滤棒储存稳定性的相关研究。因此，亟需一种含固态香珠的卷烟滤棒储存稳定性的评价方法，用于卷烟工业企业在开发不同香味、不同孔径类型的固态香珠卷烟滤棒时，对新产品的质量控制开展研究工作。

技术实现思路

[0004]为了更好的对含固态香珠的卷烟滤棒的储存稳定性和市场上架周期进行研究，本专利技术提供了一种含固态香珠类卷烟储存稳定性的评价方法。
[0005]本专利技术提供一种含固态香珠的卷烟滤棒储存稳定性的评价方法，包括如下步骤：
[0006]步骤一，固态香珠附香香精代表性成分的确定：取样固态香珠的附香香精，通过GC
‑
MS分析其挥发性成分，从中选择代表性成分。
[0007]步骤二，卷烟采样：采用未加香加料的烟丝、含固态香珠的滤棒卷制卷烟，在恒温恒湿的环境中平衡1个月后开始记录存储时间，分别检测储存0个月和12个月时卷烟中代表性成分总量；
[0008]步骤三，卷烟中代表性成分总量的检测：选择步骤二储存0个月和12个月时的卷烟，每组卷烟随机选择5支，分别将滤棒纵向切开，将含有固态香珠和滤棒丝束的滤棒、烟丝、卷烟纸分三类置于100mL磨口三角锥形瓶中，加入50mL内标萃取溶液，旋紧磨口瓶盖，机械震荡萃取60min，用一次性无菌注射器吸取上清液，经PTFE 0.45μm尼龙微孔滤膜过滤后载入色谱瓶中，分别得到滤棒、烟丝、卷烟纸萃取液，进行GC
‑
MS分析，记录滤棒、烟丝、卷烟纸中代表性成分的含量，每支卷烟的滤棒、烟丝、卷烟纸中代表性成分的含量之和即为卷烟中代表性成分总量。
[0009]步骤四，代表性成分挥发损失允值确定：采用溶剂稀释得到95％、90％、85％、80％、75％、70％质量百分比的附香香精，制备固态香珠并滤棒成型，选择不加香不加料的烟丝制备卷烟，根据卷烟感官评吸方法确定卷烟中代表性成分总量的挥发损失允值X，X值的范围5％～30％。
[0010]步骤五，判定：计算12个月时的卷烟中代表性成分挥发损失百分比，并与挥发损失
允值比较，判定固态香珠类卷烟的储存稳定性。
[0011]本专利技术步骤一所述代表性成分按照本领域技术人员熟知的方法选定，通常是选择挥发性成分中含量较高化合物，例如陈皮精油中的柠檬烯等，同时，也可以根据需要选择阈值较低且容易定量的特征性化合物，本领域通常避免选择含量偏低或不易定量的化合物。
[0012]本专利技术步骤二所述恒温恒湿的环境指本领域通常的易于卷烟贮藏的环境。优选温度20℃，空气湿度60％。参考爆珠卷烟上架和消耗的一般要求推算，滤棒加香类卷烟的合格要求是保障1年的储存稳定，故此处选择12个月作为固态香珠滤棒储存稳定性的标准。但本专利技术并不限于此，根据实际需要，可以选择对任意时间进行抽样，确定更为苛刻或宽松的存储稳定性标准。
[0013]进一步，步骤五所述12个月时的卷烟中代表性成分挥发损失百分比的计算方法按如下公式：
[0014][0015]进一步，步骤五所述判定方法的判定标准如下：
[0016]1)当12个月时的卷烟中代表性成分挥发损失百分比≤X且含有固态香珠和滤棒丝束的滤棒中代表性成分占比大于85％，即判定该批次含固态香珠的卷烟滤棒的储存稳定性合格；
[0017]2)当12个月时的卷烟中代表性成分挥发损失百分比>X或含有固态香珠和滤棒丝束的滤棒中代表性成分占比小于85％，即判定该批次含固态香珠的卷烟滤棒的储存稳定性不合格。
[0018]进一步，步骤三所述GC
‑
MS分析条件为：
[0019]色谱条件：DB
‑
5MS弹性石英毛细管柱60m
×
0.25mm
×
0.25μm；升温程序：初始温度50℃，保持2min，然后以8℃/min升至280℃，保持25min；程序升温总时间为55.75min；进样口温度250℃；以氦气为载气，采用恒流模式，流量1.0mL/min；进样量1μL，分流进样，分流比为5:1；
[0020]质谱条件：70eV电离能量，电子轰击源EI电离方式，离子源温度230℃，传输线温度280℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间6min，采用SCAN和SIM同时扫描，用标准谱库NIST检索定性，并对照标准物质保留时间；
[0021]定性定量方法：定性分析：试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间
±
0.2min处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致；用标准谱库NIST检索定性；定量分析：采用选择离子监测模式，以特征离子进行定量分析。
[0022]进一步，步骤四所述溶剂为乙醇、1,2
‑
丙二醇、甘油、水、三乙酸甘油酯中的一种或几种。
[0023]进一步，步骤三所述内标萃取溶液为5μg/mL的十九酸甲酯标准溶液。
[0024]进一步，步骤五所述卷烟感官评吸方法为三点评吸法。
[0025]进一步，步骤三所述卷烟中代表性成分总量为卷烟滤棒(固态香珠+滤棒丝束)、烟丝、卷烟纸三个组分中代表成分含量的总和。具体见下表。
[0026][0027][0028]进一步，所述滤棒中(固态香珠+滤棒丝束)代表性成分占比的计算方法：
[0029]本专利技术取得的技术效果是：本专利技术提供了一种含固态香珠类卷烟储存稳定性的评价方法。通过测定储存0个月和12个月的滤棒中附香香精代表性成分在卷烟中的分布和总量，并利用评吸方法确定卷烟中代表性成分总量的挥发损失允值X，利用X值和卷烟中代表性成分挥发损失百分比的比较，对固态香珠类卷烟的储存稳定性进行判断。该评价方法科学合理，操作简单，评价结果可靠，可用于卷烟工业企业在开发不同香味、不同孔径类型的固态香珠卷烟滤棒时，对新产品的质量控制开展研究工作。
具体实施方式
[0030]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0031]实施例
[0032]实施例1～3所用固态香珠及其滤棒的具体指标如表1和表2所示，将实施例1～3中的三款固态香珠滤棒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含固态香珠的卷烟滤棒储存稳定性的评价方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，固态香珠附香香精代表性成分的确定：取样固态香珠的附香香精，通过GC
‑
MS分析其挥发性成分，从中选择代表性成分；步骤二，卷烟采样：采用未加香加料的烟丝、含固态香珠的滤棒卷制卷烟，在恒温恒湿的环境中平衡1个月后开始记录存储时间，分别检测储存0个月和12个月时卷烟中代表性成分总量；步骤三，卷烟中代表性成分总量的检测：选择步骤二储存0个月和12个月时的卷烟，每组卷烟随机选择5支，分别将滤棒纵向切开，将含有固态香珠和滤棒丝束的滤棒、烟丝、卷烟纸分三类置于100mL磨口三角锥形瓶中，加入50mL内标萃取溶液，旋紧磨口瓶盖，机械震荡萃取60min，用一次性无菌注射器吸取上清液，经PTFE 0.45μm尼龙微孔滤膜过滤后载入色谱瓶中，分别得到滤棒、烟丝、卷烟纸萃取液，进行GC
‑
MS分析，记录滤棒、烟丝、卷烟纸中代表性成分的含量，每支卷烟的滤棒、烟丝、卷烟纸中代表性成分的含量之和即为卷烟中代表性成分总量；步骤四，代表性成分挥发损失允值确定：采用溶剂稀释得到95％、90％、85％、80％、75％、70％质量百分比的附香香精，制备固态香珠并滤棒成型，选择不加香不加料的烟丝制备卷烟，根据卷烟感官评吸方法确定卷烟中代表性成分总量的挥发损失允值X，X值的范围5％～30％；步骤五，判定：计算12个月时的卷烟中代表性成分的挥发损失百分比，并与挥发损失允值比较，判定固态香珠类卷烟的储存稳定性。2.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，步骤五所述12个月时的卷烟中代表性成分挥发损失百分比的计算方法按如下公式：3.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，步骤五所述判定方法的判定标准如下：1)当12个月时的卷烟中代表性成分挥发损失百分比≤X且含有固态香珠和滤棒...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐达，郭磊，蔡继宝，苏加坤，罗娟敏，张晓旭，
申请(专利权)人：江西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：