茶树纯露中松油烯-4-醇的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种茶树纯露中松油烯

【技术实现步骤摘要】
茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇的检测方法


[0001]本专利技术涉及一种茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇的检测方法。

技术介绍

[0002]茶树纯露是在茶树精油提取过程中收集的水相溶液，在抗菌、防腐、杀虫等方面表现出良好的活性，被广泛应用于各个领域。松油烯
‑4‑
醇是茶树纯露的有效组分。由于松油烯
‑4‑
醇在水溶性溶液中溶解很少，要检测其在茶树纯露中的含量通常需要通过繁琐的蒸馏提取过程。
[0003]CN109135929A公开了一种互叶白千层茶树精油的提取方法，包括：挑选新鲜的互叶白千层茶树茎叶除杂，粉碎；使用一定量不同极性的溶剂按一定比例混合，得到混合溶剂，润湿茶树茎叶，静置一段时间；将静置后的混合物进行加热回流提取，过滤；取过滤后的混合液进行减压蒸馏，回收溶剂及茶树精油；将得到的互叶白千层茶树精油进行GC
‑
MS分析，确定所得的茶树精油中主要活性成分松油烯
‑4‑
醇的含量。
[0004]CN104820043A公开了一种茶树精油的GC色谱分析方法，包括取少量茶树精油溶于乙醇中，摇匀，紧密吸取后注入气相色谱，进行测定。采用DB
‑
624毛细管色谱柱，进样口温度为200℃，检测器温度为220℃。
[0005]CN115792012A公开了一种检测玫瑰花露香气成分的方法，包括将玫瑰花露和分散微萃取溶液混合，在超声条件下进行萃取，得到萃取液；分散微萃取溶液为萃取剂和分散剂的混合液；将萃取液进行气相色谱
‑
质谱检测，将所得GC
‑
MS谱图与标准镨库检索对香气组分进行定性，得到玫瑰花露香气成分。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇的检测方法，其可以省略萃取步骤，其可以检测结果更准确。
[0007]本专利技术采用以下技术方案实现上述目的。
[0008]本专利技术提供一种茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇的检测方法，包括如下步骤：
[0009]1)移取设定量的茶树纯露，并注入热解吸仪的采样管中；
[0010]2)启动热解吸仪的加热程序对采样管进行加热，从初始温度以45～55℃/min的升温速率升温至65～75℃，在65～75℃下保温1～2min；
[0011]其中，升温的同时开启热解吸仪的进气阀，气体经由采样管远离气相色谱仪的进样口的一端吹入，气体携带从采样管捕集的含松油烯
‑4‑
醇的样品进入气相色谱仪的进样口；
[0012]3)保温结束后，关闭热解吸仪的进气阀；打开载气阀，载气支持气相色谱仪运行，运行的气相色谱仪对含松油烯
‑4‑
醇的样品进行检测分析；
[0013]步骤3)中，气相色谱仪的检测条件为：进样口的温度为190～210℃，进样口的压力为12.5～13.5PSI，检测器的温度为245～255℃，色谱柱选自HP
‑
5、SE
‑
54或OV
‑
1；采用程序
升温，程序升温的条件为：在45～60℃保持5～6min，以9.5～10.5℃/min升温到200～210℃，200～210℃保持1～1.5min。
[0014]根据本专利技术所述的检测方法，优选地，还包括配制不同浓度的松油烯
‑4‑
醇的标准样品溶液。
[0015]根据本专利技术所述的检测方法，优选地，还包括将松油烯
‑4‑
醇的标准样品溶液进样分析，绘制标准曲线。
[0016]根据本专利技术所述的检测方法，优选地，还包括对茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇的含量进行定量分析。
[0017]根据本专利技术所述的检测方法，优选地，进样口的温度为195～205℃，进样口的压力为12.8～13PSI；检测器的温度为250～255℃，色谱柱为OV
‑
1 15m
×
0.25mm
×
0.25μm。
[0018]根据本专利技术所述的检测方法，优选地，程序升温的条件：在50～55℃保持5～5.5min，以10～10.5℃/min升温到200～205℃，200～205℃保持1～1.5min。
[0019]根据本专利技术所述的检测方法，优选地，所述气相色谱仪采用氢火焰检测器。
[0020]根据本专利技术所述的检测方法，优选地，用进样针移取1～3μL的茶树纯露注入热解吸仪的采样管中。
[0021]根据本专利技术所述的检测方法，优选地，茶树纯露中未额外添加有机溶剂，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、正己烷、石油醚、二氯甲烷。
[0022]根据本专利技术所述的检测方法，优选地，所述茶树纯露为在茶树叶提取精油过程中收集的水相溶液。
[0023]本专利技术的茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇的检测方法可以省略萃取步骤，不用前处理，加热时间短，操作更简单；其检测灵敏度高，检测结果更准确。此外，还可以避免水分对毛细管柱产生损害，延长毛细管柱的使用寿命。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1的茶树纯露热解吸后的气相色谱图。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0026]在本专利技术中，松油烯
‑4‑
醇的分子式为C
10
H
18
O，分子量为154.25，其具有如下所示的结构式：
[0027][0028]现有技术中，还有报道使用气相色谱，采用内标法以芳樟醇为内标物，顶空进样，计算出松油烯
‑4‑
醇的含量。而内标法较为繁琐，准确性仍待提高。
[0029]也就是说，现有技术中，一般采用GC
‑
MS分析或GC色谱分析方法测定松油烯
‑4‑
醇的含量。目前为止，未发现有采用热解吸仪和GC色谱仪联合使用测定茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇含量的方法的报道。
[0030]专利技术人经过大量研究和实验发现，采用本专利技术的特定的热解吸条件参数以及特定条件参数的GC色谱方法联用，可以快速并准确地测定茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇的含量。这并不属于常规选择。
[0031]本专利技术提供的一种茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇的检测方法，包括如下步骤：(1)热解吸样品步骤；(2)气相色谱测定步骤。优选地，还包括：根据标准曲线定量的步骤。
[0032]热解吸样品步骤
[0033]移取设定量的茶树纯露，并注入热解吸仪的采样管中；启动热解吸仪的加热程序加热采样管，从初始温度以45～55℃/min的升温速率升温至65～75℃，在65～75℃下保温1～2min。这样以获得捕集样品，即获得捕集的含松油烯
‑4‑
醇的样品。这样的条件本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种茶树纯露中松油烯
‑4‑
醇的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)移取设定量的茶树纯露，并注入热解吸仪的采样管中；2)启动热解吸仪的加热程序对采样管进行加热，从初始温度以45～55℃/min的升温速率升温至65～75℃，在65～75℃下保温1～2min；其中，升温的同时开启热解吸仪的进气阀，气体经由采样管远离气相色谱仪的进样口的一端吹入，气体携带从采样管中捕集的含松油烯
‑4‑
醇的样品进入气相色谱仪的进样口；3)保温结束后，关闭热解吸仪的进气阀；打开载气阀，载气支持气相色谱仪运行，运行的气相色谱仪对含松油烯
‑4‑
醇的样品进行检测分析；其中，气相色谱仪的检测条件为：进样口的温度为190～210℃，进样口的压力为12.5～13.5PSI，检测器的温度为245～255℃，色谱柱选自HP
‑
5、SE
‑
54或OV
‑
1；采用程序升温，程序升温的条件为：在45～60℃保持5～6min，以9.5～10.5℃/min升温到200～210℃，200～210℃保持1～1.5min。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括配制不同浓度的松油烯
‑4‑
醇的标准样品溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘锦辉，蒋立军，吕瑨，曾艳芬，毕彤，
申请(专利权)人：广州金谷科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：