一种颈舒颗粒的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种颈舒颗粒的质量检测方法，含量采用一次检测颈舒颗粒中天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛和胆酸共7种化学成分。本方法通过紫外检测器扫描，检测波长为193nm、205nm、260nm、350nm；流动相为乙腈‑0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱；柱温30℃，进样体积20μL，流速1.0mL/min。结果在相应浓度范围内线性良好，平均回收率在101.33％～103.09％，操作简便、分析快速、结果准确、分离效果好、高灵敏度的优点，可以大幅提升颈舒颗粒的质量控制。

A Method for Quality Detection of Jingshu Granules

【技术实现步骤摘要】
一种颈舒颗粒的质量检测方法
本专利技术涉及医药专利
，具体涉及一种颈舒颗粒的质量检测方法。
技术介绍
颈舒颗粒是一种经典的中药成方制剂，收录于《中华人民共和国药典(2015版)一部》中，其由三七、当归、川芎、红花、天麻、肉桂、人工牛黄组成，具有明确的治疗神经根型颈椎病的作用。近年来，随着颈椎病的增多，颈舒颗粒的功效已广泛被患者熟知并使用，尽管临床应用广泛，但一直以来对其有效成分缺乏系统研究，其质量缺乏有效的控制标准，阻碍了颈舒颗粒的深入开发利用。国药集团精方(安徽)药业股份有限公司为解决颈舒颗粒有效控制标准的问题，在根据《中华人民共和国药典(2015版)一部》中所述颈舒颗粒的现有含量测定方法的基础上进行大量的研究，以三七和人工牛黄为检测指标，照高效液相色谱法(通则0512)测定。三七：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.5g，精密称定，加乙醚20ml，摇匀，放置12小时，滤过，弃去滤液，滤纸及滤渣挥去乙醚，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的总量计，不得少于15.0mg。人工牛黄：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈～0.2％磷酸溶液(35：65)为流动相；检测波长为192nm。理论板数按胆酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备：取胆酸对照品适量，精密称定，加60％乙腈制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含人工牛黄以胆酸(C24H40O5)计，不得少于40.0mg。现有方法仅包含了对三七、人工牛黄的检测，并未涉及天麻、肉桂等另外5种药材，也未完全覆盖三七的3种活性化学成分，即三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。因此，国药集团精方(安徽)药业股份有限公司建立了一种新的含量测定方法来更加科学合理地对颈舒颗粒进行检测和质控。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了建立一种颈舒颗粒的质量检测方法。所述颈舒颗粒由三七、当归、川芎、红花、天麻、肉桂、人工牛黄组成，含量测定采用一次检测颈舒颗粒中7种化学成分的方法。所述颈舒颗粒含量测定法包括：对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、色谱条件与系统适用性试验条件设定、测定。所述对照品溶液的制备步骤：1)对照品贮备液的配制：分别精密称定天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛、胆酸对照品适量，以适量甲醇溶解，用70％～90％甲醇水稀释至刻度，配制三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、胆酸对照品的贮备液浓度均为10mg/mL，天麻素、肉桂酸、桂皮醛对照品的贮备液浓度均为4mg/mL，即得；2)对照品系列溶液的配制：制备不同浓度的对照品混合溶液以绘制标准曲线，分别精密移取天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛对照品贮备液各100μL，再精密移取胆酸对照品贮备液400μL，混匀，得到高浓度的混合对照品溶液；取该溶液按照一定的浓度倍数依次稀释，稀释剂为70％～90％甲醇水，最终得到7个混合对照品溶液；同样的方法以各对照品贮备液稀释制备出3个低、中、高不同浓度的质控样品，混匀，即得。各物质在标准曲线样品和质控样品中的浓度见表1。表1各物质在标准曲线样品和质控样品中的浓度(μg/mL)优选的，所述对照品溶液的制备步骤：1)对照品贮备液的配制：分别精密称定天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛、胆酸对照品适量，以适量甲醇溶解，用75％～85％甲醇水稀释至刻度，配制三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、胆酸对照品的贮备液浓度均为10mg/mL，天麻素、肉桂酸、桂皮醛对照品的贮备液浓度均为4mg/mL，即得；2)对照品系列溶液的配制：制备不同浓度的对照品混合溶液以绘制标准曲线，分别精密移取天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛对照品贮备液各100μL，再精密移取胆酸对照品贮备液400μL，混匀，得到高浓度的混合对照品溶液；取该溶液按照一定的浓度倍数依次稀释，稀释剂为75％～85％(V:V)甲醇水，最终得到7个混合对照品溶液；同样的方法以各对照品贮备液稀释制备出3个低、中、高不同浓度的质控样品，混匀，即得。各物质在标准曲线样品和质控样品中的浓度同表1。进一步优选的，所述对照品溶液的制备步骤：1)对照品贮备液的配制：分别精密称定天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛、胆酸对照品适量，以适量甲醇溶解，用80％甲醇水稀释至刻度，配制三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、胆酸对照品的贮备液浓度均为10mg/mL，天麻素、肉桂酸、桂皮醛对照品的贮备液浓度均为4mg/mL，即得；2)对照品系列溶液的配制：制备不同浓度的对照品混合溶液以绘制标准曲线，分别精密移取天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛对照品贮备液各100μL，再精密移取胆酸对照品贮备液400μL，混匀，得到高浓度的混合对照品溶液；取该溶液按照一定的浓度倍数依次稀释，稀释剂为80％(V:V)甲醇水，最终得到7个混合对照品溶液；同样的方法以各对照品贮备液稀释制备出3个低、中、高不同浓度的质控样品，混匀，即得。各物质在标准曲线样品和质控样品中的浓度同表1。所述供试品溶液的制备步骤：取颈舒颗粒适量，研磨成细粉，粉末过60目筛，精密称取过筛后的粉末3～8g，置于锥形瓶中，加入20～40mL的甲醇，称定重量，以功率250W、频率50kHz超声20～40min后放冷至室温，用甲醇补足重量，13000r/min离心5～10min，用0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。优选的，所述供试品溶液的制备步骤：取颈舒颗粒适量，研磨成细粉，粉末过60目筛，精密称取过筛后的粉末4～7g，置于锥形瓶中，加入25～35mL的甲醇，称定重量，以功率250W，频率50kHz超声25～35min后放冷至室温，用甲醇补足重量，13000r/min离心6～9min，用0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。进一步优选的，所述供试品溶液的制备步骤：取颈舒颗粒适量，研磨成细粉，粉末过60目筛，精密本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种颈舒颗粒的质量检测方法，该颈舒颗粒由三七、当归、川芎、红花、天麻、肉桂、人工牛黄组成，其制备方法如下：当归、川芎、肉桂加水浸泡1小时，微沸，4小时蒸馏提取挥发油，挥发油用β‑环糊精包合，备用；蒸馏后的水溶液120目过筛，另器保存；药渣备用；三七、天麻粉碎成最粗粉，加水浸泡1小时，煎煮1小时，120目滤过，滤液另器保存；药渣与当归等三味提油后的药渣及红花加水浸泡0.5h，煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，煎液120目滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液、三七和天麻的水溶液合并，浓缩至50～60℃时相对密度为1.30；加入人工牛黄、挥发油包合物及药学上可接受的制剂，即得，其特征在于：采用含量测定法对颈舒颗粒进行质量检测，所述含量测定法为建立一种一次检测颈舒颗粒中7种化学成分的方法。

【技术特征摘要】
1.一种颈舒颗粒的质量检测方法，该颈舒颗粒由三七、当归、川芎、红花、天麻、肉桂、人工牛黄组成，其制备方法如下：当归、川芎、肉桂加水浸泡1小时，微沸，4小时蒸馏提取挥发油，挥发油用β-环糊精包合，备用；蒸馏后的水溶液120目过筛，另器保存；药渣备用；三七、天麻粉碎成最粗粉，加水浸泡1小时，煎煮1小时，120目滤过，滤液另器保存；药渣与当归等三味提油后的药渣及红花加水浸泡0.5h，煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，煎液120目滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液、三七和天麻的水溶液合并，浓缩至50～60℃时相对密度为1.30；加入人工牛黄、挥发油包合物及药学上可接受的制剂，即得，其特征在于：采用含量测定法对颈舒颗粒进行质量检测，所述含量测定法为建立一种一次检测颈舒颗粒中7种化学成分的方法。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：所述的含量测定法包括：对照品溶液的配制、供试品溶液的配制、色谱条件与系统适用性试验条件设定、测定。3.根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于：所述对照品溶液配制包括对照品贮备液的配制、对照品系列溶液的配制。4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于：所述对照品贮备液的配制方法为：分别精密称定天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛、胆酸对照品适量，以适量甲醇溶解，用70％～90％甲醇水稀释至刻度，配制三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、胆酸对照品的贮备液浓度均为10mg/mL，天麻素、肉桂酸、桂皮醛对照品的贮备液浓度均为4mg/mL，即得；所述对照品系列溶液的配制方法为：制备不同浓度的对照品混合溶液以绘制标准曲线，分别精密移取天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛对照品贮备液各100μL，再精密移取胆酸对照品贮备液400μL，混匀，得到高浓度的混合对照品溶液；取该溶液按照一定的浓度倍数依次稀释，稀释剂为70％～90％甲醇水，最终得到7个混合对照品溶液；同样的方法以各对照品贮备液稀释制备出3个低、中、高不同浓度的质控样品。5.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于：所述对照品贮备液的配制方法为：分别精密称定天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛、胆酸对照品适量，以适量甲醇溶解，用80％甲醇水稀释至刻度，配制三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、胆酸对照品的贮备液浓度均为10mg/mL，天麻素、肉桂酸、桂皮醛对照品的贮备液浓度均为4mg/mL，即得；所述对照品系列溶液的配制方法为：制备不同浓度的对照品混合溶液以绘制标准曲线，分别精密移取天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛对照品贮备液各100μL，再精密移取胆酸对照品贮备液400μL，混匀，得到高浓度的混合对照品溶液；取该溶液按照一定的浓度倍数依次稀释，稀释剂为80％甲醇水，最终得到7个混合对照品溶液；同样的方法以各对照品贮备液稀释制备出3个低、中、高...

【专利技术属性】
技术研发人员：高武，左言东，王琳，王莉莉，花超，陈月红，苏婷，刘素娟，高敏，沈硕，汪亚菲，
申请(专利权)人：国药集团精方安徽药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34