碲化物单晶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碲化物单晶的制备方法，将金属源、碲源、输运剂放入石英管中，将石英管密封完全之后放入两区炉中进行高温加热并保温；所述金属源为片状、粉末状的金属钽；碲源包括碲粉末；输送剂是碘单质与四氯化碲的混合物；所述高温加热及保温程序为高温端升温至800

【技术实现步骤摘要】
碲化物单晶的制备方法


[0001]本专利技术属于半导体材料的制备领域，具体涉及一种大尺寸碲化物单晶的制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属硫族化合物(Transition metal dichalcogenides，TMDCs)具有类石墨烯的二维平面结构，呈现出诸多独特的物理化学性质，在纳电子器件、催化、能源等领域展示出优异的应用前景，引起了人们的广泛关注。相比于石墨烯的单一元素组成及无带隙的电子结构特点，TMDCs具有丰富的元素组成和多样的电子结构，按导电性可分为半导体性和金属性两大类。
[0003]目前对于TMDCs的研究主要集中在半导体性质的硫化物与硒化物，已经有一些系统的研究。而对于金属性的TMDCs的研究相对较少，而大多数金属性碲化物晶体都具有凝聚态物理中两种典型的集体量子现象：超导（SC）和电荷密度波（CDW）等特性。这两种特性一直关注的重点，具有重要的科学意义与潜在的应用前景。
[0004]而想要更好的研究这两种特性，实现金属性碲化物的的潜在应用，其关键在于稳定、快速的制备出性能优异、结晶质量高尺寸足够的碲化物晶体。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种碲化物单晶的制备方法，以达到获得大尺寸碲化物晶体的目的。
[0006]为解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种碲化物单晶的制备方法，将金属源、碲源、输运剂放入石英管中，将石英管密封完全之后放入两区炉中进行高温加热并保温；所述金属源为片状、粉末状的金属钽；碲源包括碲粉末；输送剂是碘单质与四氯化碲的混合物；所述高温加热及保温程序为高温端升温至800
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850℃后保温25
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35h，随后升至1000
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1050℃后保温5
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7天；低温端升温至850
‑
900℃后保温，随后自然降温至室温。
[0007]进一步地，所述高温加热及保温程序为高温端升温至850℃后保温30h，随后升至1050℃后保温7天。
[0008]进一步地，高温端升温速度为10℃/min。
[0009]进一步地，低温端的升温速度为10℃/min。
[0010]进一步地，所述石英管预先使用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗后烘干。
[0011]进一步地，石英管密封时，使用分子泵将石英管抽至4
×
10
‑4Pa真空，随后以氢氧发生器对其进行焰封。
[0012]进一步地，石英管密封的整个过程中，将石英管底部浸入浸泡固体干冰的丙酮溶液当中。
[0013]本专利技术基于化学气相输运法并进行改进，利用混合输运剂增加输运剂的输运能力，并降低了反应温度。利用提前预热的方法反应物在反应前充分的融合促进碲化物的生长。
[0014]采用本专利技术方法可以在较低的温度的下较为方便的合成大尺寸碲化物晶体，制备出的晶体尺寸在1至2厘米，具有良好的结晶性。
附图说明
[0015]图1为实施例1合成的TaTe2的表征，其中图1
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a为合成的样品的尺寸对比图；图1
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b为所制备的样品的拉曼光谱图。
[0016]图2为对比例1合成的样品的表征。其中图2
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a为对比例1所制备的样品，图2
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b为所制备样品在100倍光学显微镜下的图像，图2
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c为所制备的样品的拉曼光谱图。
[0017]图3为对比例2合成的样品的表征，其中图3
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a为对比例2所制备的样品的尺寸对比图，图3
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b为所制备样品的拉曼光谱图。
[0018]图4为对比例3合成的样品的表征，其中图4
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a为对比例3所制备的样品的尺寸对比图，图4
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b为所制备样品的拉曼光谱图。
具体实施方式
[0019]本专利技术一种典型的实施方式提供的碲化物单晶的制备方法，其特征在于：将金属源、碲源、输运剂放入石英管中，将石英管密封完全之后放入两区炉中进行高温加热并保温。
[0020]所述金属源为片状、粉末状的金属钽；碲源包括碲粉末；输送剂是碘单质与四氯化碲的混合物。
[0021]所用金属源为剪碎的金属钽箔或粉末。金属源与碲粉末的用量按照化学计量比配比，总质量为0.2
‑
0.3g进行换算。
[0022]所用碲源主要是碲粉末，四氯化碲作为补充碲源和输运剂。
[0023]所述输运剂为碘单质与四氯化碲的混合物，输运剂称量全过程在手套箱中进行，碘粉末与四氯化碲粉末的质量比优选为2:3。
[0024]所述高温加热及保温程序为高温端升温至800
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850℃后保温25
‑
35h，随后升至1000
‑
1050℃后保温5
‑
7天；低温端升温至850
‑
900℃后保温，随后自然降温至室温。
[0025]上述高温加热及保温过程中，第一阶段中，高温区以一定的升温速率升温至800
‑
850℃，低温端升温至850
‑
900℃后保温，保持高温区温度略低于低温区；第二阶段中，高温区继续升温至1000
‑
1050℃，低温端仍在850
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900℃保温。
[0026]优选的实施方式中，所述高温加热及保温程序为高温端升温至850℃后保温30h，随后升至1050℃后保温7天；低温端升温至900℃后保温7天加30h。
[0027]高温端和低温端的升温速度均优选为10℃/min。
[0028]所述石英管规格为内径17mm，长29.5cm，在距离底部13.5cm处有缩进并配有适合石英堵头，使用前将石英管预先使用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗后烘干。
[0029]石英管密封时，使用分子泵将石英管抽至4
×
10
‑4Pa真空，随后以氢氧发生器对其进行焰封。石英管密封的整个过程中，将石英管底部浸入浸泡固体干冰的丙酮溶液当中，防
止碘单质挥发。
实施例1
[0030]按照Te与Ta的摩尔比为2：1称取164mg碲粉与126mg钽箔,装入石英试管中，石英试管提前使用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗三遍后烘干，随后将上述所得的装有药品的石英试管转入手套箱，称取20mg碘粉末与30mg四氯化碲粉末。放入配套的石英堵头，封上封口膜转至放有固体干冰的丙酮溶液中，用分子泵将试管抽至4
×
10
‑4Pa真空，用氢氧发生器将试管自堵头处进行焰封。最后，放入试管炉中进行升温加热。设置程序为高温端10℃/min升至850℃，保温30h，随后升至1050℃，保温7天。低温端10℃/min升至900℃，保温7天加30h。随后自然降温至室温。
[0031]图1a为合成的TaTe2尺寸对比图，其中每一个小格为边长为1mm大小的正方形，可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碲化物单晶的制备方法，其特征在于：将金属源、碲源、输运剂放入石英管中，将石英管密封完全之后放入两区炉中进行高温加热并保温；所述金属源为片状、粉末状的金属钽；碲源包括碲粉末；输送剂是碘单质与四氯化碲的混合物；所述高温加热及保温程序为高温端升温至800
‑
850℃后保温25
‑
35h，随后升至1000
‑
1050℃后保温5
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7天；低温端升温至850
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900℃后保温，随后自然降温至室温。2.根据权利要求1所述的碲化物单晶的制备方法，其特征在于：所述高温加热及保温程序为高温端升温至850℃后保温30h，随后升至...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱海龙，刘建英，赵博进，胡章贵，吴以成，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：