一种钙钛矿微型三角形光栅的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种钙钛矿微型三角形光栅的制备方法及应用，涉及飞秒激光微纳加工技术领域，该制备方法包括以下步骤：将FAI和PbI2两种源材料分别置于有机源坩埚和无机源坩埚中；将硅衬底放置于有机源坩埚和无机源坩埚的正上方，关闭基片挡板；对有机源坩埚和无机源坩埚进行加热，FAI和PbI2受热融化并产生蒸汽；当蒸发速率均稳定至设定蒸发速率时，打开基片挡板，以设定转速进行旋转沉积，得到FAPbI3钙钛矿薄膜；采用飞秒激光直写方法对FAPbI3钙钛矿薄膜进行加工，得到钙钛矿三角形光栅。本发明专利技术使用双源共蒸法制备FAPbI3钙钛矿薄膜，具有较低的表面粗糙度、较好的表面覆盖率、较高的结晶性和较小的晶粒等特点。晶性和较小的晶粒等特点。晶性和较小的晶粒等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿微型三角形光栅的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及飞秒激光微纳加工
，特别是涉及一种钙钛矿微型三角形光栅的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]钙钛矿是具有通式ABX3结构的一类化合物，由于其具有优异的材料性能，如：较高的缺陷容错性、宽频带隙可调性、高量子产率和大吸收系数等诱人的特性，因此钙钛矿在过去十年中已成为一种明星材料。同时，卤化物钙钛矿光学纳/微米结构为提高光捕获性能和偏振灵敏度提供了一种简单有效的策略。然而，缺乏低成本、高精度和可重复性的大规模钙钛矿纳米/微结构制造技术是一个重大挑战。
[0003]钙钛矿薄膜通常采用溶液法制备，但它往往产生非常粗糙的薄膜，具有厚度不均匀，原料浪费、覆盖率低等缺点，并且由于溶解度和粘度有限，钙钛矿膜的最大膜厚仅为几百纳米。
[0004]钙钛矿光学微结构通常采用自底向上和自顶向下两类，自底向上的制造方法主要是依赖于晶体材料本身的特性，通过控制晶体的生长参数(如时间、温度、湿度、压力和浓度)形成特定尺寸和形状的微腔结构。但该类方法的制备过程受到外部条件的强烈影响，缺乏再现性，因而不适用于大面积制备。与自底向上的制备方法相比，自顶向下的制备方法，如聚焦离子束(FIB)刻蚀、电子束光刻(EBL)、光刻、热纳米压印等，解决了自底向上制备方法重复性差的问题，具有可大面积制备、可控性高等优点。但是，钙钛矿材料对离子/电子束、水和极性有机溶剂极为敏感，此类方法可能导致钙钛矿样品的损伤和光电性能的退化。因此，与传统的无机半导体相比，离子束刻蚀或光刻方法在钙钛矿中的应用有限。而热纳米压印技术要求制作和设计精密的掩模版，后期的制作过程还需要适度的压力和加热，这大大增加了制作成本、便捷程度以及缺乏多样性。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种钙钛矿微型三角形光栅的制备方法及应用，可以解决现有技术中存在的制作成本高的问题。
[0006]本专利技术提供一种钙钛矿微型三角形光栅的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将FAI和PbI2两种源材料分别置于有机源坩埚和无机源坩埚中；
[0008]将硅衬底放置于有机源坩埚和无机源坩埚的正上方，关闭硅衬底底部的基片挡板；
[0009]对有机源坩埚和无机源坩埚进行加热，FAI和PbI2受热融化并产生蒸汽，基片挡板对蒸汽进行阻隔；
[0010]当FAI和PbI2受热产生的蒸汽的蒸发速率均稳定至设定蒸发速率时，打开基片挡板，以设定转速将硅衬底进行旋转沉积，得到FAPbI3钙钛矿薄膜；
[0011]采用飞秒激光直写方法对FAPbI3钙钛矿薄膜进行加工，得到钙钛矿三角形光栅。
[0012]优选的，所述有机源坩埚、无机源坩埚和硅衬底均放置在充满N2的手套箱中，将手套箱中的N2抽至3
±
0.3
×
10
‑4pa，对有机源坩埚和无机源坩埚进行加热。。
[0013]优选的，所述设定蒸发速率为
[0014]优选的，所述设定转速为300rpm。
[0015]优选的，采用飞秒激光直写方法对FAPbI3钙钛矿薄膜进行加工，得到钙钛矿三角形光栅，包括以下步骤：
[0016]将FAPbI3钙钛矿薄膜放置在飞秒激光加工电动载物台上；
[0017]通过CCD相机对钙钛矿薄膜进行实时成像，将飞秒激光聚焦于钙钛矿薄膜表面；
[0018]对聚焦后的飞秒激光的直写参数进行优化，使用优化后的514nm，190fs，200kHz的飞秒激光和5倍的物镜对钙钛矿薄膜进行加工，得到钙钛矿三角形光栅。
[0019]优选的，将FAPbI3钙钛矿薄膜放置在飞秒激光加工电动载物台上之前，需将旋转沉积得到的FAPbI3钙钛矿薄膜冷却半小时，将冷却完成的FAPbI3钙钛矿薄膜放置在加热板上，分别采用60℃、80℃、120℃和140℃梯度退火。
[0020]优选的，对聚焦后的飞秒激光的直写参数进行优化，包括以下步骤：
[0021]将总的功率控制于473mW，利用内置衰减器对该功率进行1
‑
100％的衰减；
[0022]使用轮廓仪对特定功率下的加工深度和宽度进行表征并标定。
[0023]本专利技术还提供了一种上述的钙钛矿三角形光栅的制备方法制得的钙钛矿三角形光栅在具有偏振灵敏性特性的光电探测器上的应用。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0025]本专利技术使用双源共蒸法制备FAPbI3钙钛矿薄膜，即通过将钙钛矿前驱材料加热蒸发，最终混合反应形成钙钛矿的过程。使用该方法制备的钙钛矿薄膜具有较低的表面粗糙度、较好的表面覆盖率、较高的结晶性和较小的晶粒等特点，并且可以制厚度可达几微米。使用飞秒激光直写的方法制备钙钛矿微型光栅，其操作简单可控，精度高，可一次成型，非接触加工且可大面积制备。因此在金属、有机物等材料的精密加工中展现了广泛的应用。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1(a)是FAPbI3薄膜的制备工艺图；
[0028]图1(b)是FAPbI3薄膜的退火条件图；
[0029]图1(c)是FAPbI3光栅微光栅的加工方法示意图；
[0030]图1(d)是FAPbI3光栅微结构中532nm激光激发下的光路示意图；
[0031]图1(e)是钙钛矿微光栅的扫描电镜SEM图像；
[0032]图1(f)是周期为Λ＝10μm的FAPbI3钙钛矿微光栅结构中不同区域的能谱图；
[0033]图1(g)是钙钛矿薄膜和微光栅的X射线衍射图；
[0034]图2(a)是FAPbI3钙钛矿光栅结构在Λ＝30μm的光学显微镜图像及对应的截面高度图；
[0035]图2(b)是FAPbI3钙钛矿光栅结构在Λ＝20μm的光学显微镜图像及对应的截面高度图；
[0036]图2(c)是FAPbI3钙钛矿光栅结构在Λ＝15μm的光学显微镜图像及对应的截面高度图；
[0037]图2(d)是FAPbI3钙钛矿光栅结构在Λ＝14μm的光学显微镜图像及对应的截面高度图；
[0038]图2(e)是FAPbI3钙钛矿光栅结构在Λ＝13μm的光学显微镜图像及对应的截面高度图；
[0039]图2(f)是FAPbI3钙钛矿光栅结构在Λ＝12μm的光学显微镜图像及对应的截面高度图；
[0040]图2(g)是FAPbI3钙钛矿光栅结构在Λ＝10μm的光学显微镜图像及对应的截面高度图；
[0041]图2(h)是FAPbI3钙钛矿光栅结构在Λ＝9μm的光学显微镜图像及对应的截面高度图；
[0042]图2(i)FAPbI3钙钛矿光栅结构在Λ＝15μm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿微型三角形光栅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将FAI和PbI2两种源材料分别置于有机源坩埚和无机源坩埚中；将硅衬底放置于有机源坩埚和无机源坩埚的正上方，关闭硅衬底底部的基片挡板；对有机源坩埚和无机源坩埚进行加热，FAI和PbI2受热融化并产生蒸汽，基片挡板对蒸汽进行阻隔；当FAI和PbI2受热产生的蒸汽的蒸发速率均稳定至设定蒸发速率时，打开基片挡板，以设定转速将硅衬底进行旋转沉积，得到FAPbI3钙钛矿薄膜；采用飞秒激光直写方法对FAPbI3钙钛矿薄膜进行加工，得到钙钛矿三角形光栅。2.如权利要求1所述的一种钙钛矿三角形光栅的制备方法，其特征在于，所述有机源坩埚、无机源坩埚和硅衬底均放置在充满N2的手套箱中，将手套箱中的N2抽至3
±
0.3
×
10
‑4pa，对有机源坩埚和无机源坩埚进行加热。3.如权利要求1所述的一种钙钛矿三角形光栅的制备方法，其特征在于，所述设定蒸发速率为4.如权利要求1所述的一种钙钛矿三角形光栅的制备方法，其特征在于，所述设定转速为300rpm。5.如权利要求1所述的一种钙钛矿三角形光栅的制备方法，其特征在于，采用飞秒激光直写方法对FAP...

【专利技术属性】
技术研发人员：田晓语，张博，林乾乾，曹强，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：