一种用于低温固化的水性环氧乳液改性方法技术

本发明专利技术公开了一种用于低温固化的水性环氧乳液改性方法，涉及环氧乳液领域，包括以下步骤：步骤1：将纳米氧化铝和纳米二氧化钛按重量比0.5

【技术实现步骤摘要】
一种用于低温固化的水性环氧乳液改性方法


[0001]本专利技术涉及环氧乳液
，具体为一种用于低温固化的水性环氧乳液改性方法。

技术介绍

[0002]水性环氧乳液是环氧树脂以微粒或胶体形式分散于水相中所形成的稳定的分散体系，其用途之一就是用作水性环氧树脂涂料，随着人们环保意识的提高以及技术的不断成熟和发展，对水性环氧树脂涂料的研制已成为绿色化学中的研究重点，具有很好的发展前景，水性环氧树脂涂料不仅保持了传统溶剂型环氧树脂涂料的优点，同时还具有防腐性能优异、气味小和安全性高等优点；但是，现有技术所制备的水性环氧乳液，其改性工艺还存在着以下不足，例如：在低温场景下，所制成的涂料在涂覆后，其强度及韧性要低于正常温度场景的涂覆效果，同时涂覆后的固化速度也随之下降，从而使得涂料的整体稳定性大打折扣，使用性能降低；并且部分改性工艺会采用纳米填料作为改性剂，以进行增韧，但是，单一的纳米填料给环氧乳液带来的耐低温、耐磨、强度和硬度的提升较为有限，且工艺简单，而且由于缺乏对纳米填料的综合有机处理，故而使得界面黏接性能及与树脂聚合物间的相容性较低，进而导致在低温场景下的表现效果依旧不佳。

技术实现思路

[0003]（一）解决的技术问题：针对现有技术所存在的上述缺点，本专利技术提供了一种用于低温固化的水性环氧乳液改性方法，能够有效地解决现有技术的问题。
[0004]（二）技术方案：为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现，本专利技术公开了一种用于低温固化的水性环氧乳液改性方法，包括以下步骤：步骤1：将纳米氧化铝和纳米二氧化钛按重量比0.5
‑
1:1.5
‑
2，投入搅拌机，以1400
‑
1500r/min的转速，搅拌3min后制得纳米混合物；步骤2：在纳米混合物中添加其重量300%的无水乙醇，投入超声波分散仪内分散20
‑
30min，而后取出升温至80
‑
90℃，获得分散溶液；步骤3：获取纳米混合物重量2%的硅烷偶联剂，添加至适量的去离子水中，投入搅拌机，以800
‑
1000r/min的转速，搅拌2
‑
5min，进行预水解，获得水解溶液；步骤4：将分散溶液缓速滴入水解溶液内，在15min内滴完，之后控制温度保持80℃，反应4
‑
5h后，投入离心机，以12000
‑
15000r/min的转速，离心15
‑
20min，去除多余硅烷偶联剂后，进行预处理，获得改性纳米混合物；步骤5：获取环氧树脂并添加有机溶液，环氧树脂与有机溶液重量比5:2，投入搅拌机，升温至110
‑
120℃，并以1000
‑
1200r/min的转速，搅拌5
‑
10min，获得树脂溶解液；步骤6：获取树脂溶解液总量35%的接枝单体溶液、0.25%的过氧化苯甲酰和0.5
‑
1%的改性纳米混合物，进行粗混合后，通过恒压漏斗缓速滴入树脂溶解液，将加热时间控制在1.5
‑
2h，而后在120℃下进行保温，反应2.5
‑
3h，而后降温至40
‑
50℃，反应1
‑
1.5h，将该反应体系备用；步骤7：对该反应体系进行中和处理与PH值调整处理后，添加其总量0.3%的三苯基膦，再加入适量的去离子水，将反应体系溶液投入搅拌机，以10000
‑
12000r/min的转速，搅拌10
‑
15min，并将温度保持在40
‑
50℃，
时间为1
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1.5h，制得最终成品备用。
[0005]更进一步地，所述步骤3中的硅烷偶联剂选用3
‑
氨基丙基三甲氧基硅烷或者γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种，在反应过程中，与环氧树脂中的羟基反应形成硅酸酯。
[0006]更进一步地，所述步骤4中的预处理的过程包括以下步骤：步骤41：将待处理产物放入真空干燥设备，升温至70
‑
80℃，真空干燥30
‑
40min，获得干燥物；步骤42：将干燥物投入碾磨设备，碾磨20
‑
30min，获得碾磨颗粒；步骤43：将碾磨颗粒过筛，控制最终产物粒径小于等于20nm；步骤44：完成预处理，收取最终产物备用。
[0007]更进一步地，所述步骤5中的有机溶液的成分为：乙二醇丁醚与正丁醇的混合溶液，其重量比为：1：1.14。
[0008]更进一步地，所述步骤6的中的接枝单体溶液的成分包括：甲基苯烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚丙二醇和磷酸酯，其重量比为：1:1.5:1.25:1.25:0.5，所述接枝单体溶液在制备时，将甲基苯烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚丙二醇和磷酸酯投入搅拌机，以1500r/min的转速，搅拌15
‑
20min，制得接枝单体溶液。
[0009]更进一步地，所述步骤7中的中和处理的过程为：在反应体系内加入中和剂进行中和反应。
[0010]更进一步地，所述中和剂为N，N
‑
二甲基乙醇胺和去离子水的混合溶液，其重量比为：1：2。
[0011]更进一步地，所述步骤7中的PH值调整处理的过程为：为反应体系溶液添加适量氨水，直至PH值为7为止。
[0012]更进一步地，所述步骤7中所添加的去离子水与反应体系溶液的重量比为1:3。
[0013]（三）有益效果：采用本专利技术提供的技术方案，与已知的现有技术相比，具有如下有益效果，1.通过硅烷偶联剂对纳米填料进行表面改性的有机处理，以提升纳米填料在低温场景下的稳定性，并且将改性后的纳米填料作为改性剂，再度应用在环氧乳液的制备工艺中，经过改性后的纳米填料与环氧乳液得到良好的融合粘接，不仅使得纳米填料的优势得以发挥，还使得最终的产品在低温场景下固化速度较快，以此增强涂层和无机底层的粘结力，从而使得涂膜附着力得到提高，进而使得涂覆的性能得到增强。2.通过不同纳米氧化铝与纳米二氧化钛的混合使用与同步改性，进一步提高了最终产物的耐磨性和硬度，同时作为涂料时的整体稳定性得到提升，增韧的效果也得到提高，使得在涂覆时的抗润湿性能得到提升，在低温场景下具有更好的耐水性。3.通过加入改性后纳米填料使得环氧聚合物产生应力集中作用，引起纳米填料周围的树脂可屈服形变，进而能够大量吸收冲击能，提升了低温场景下的强度。4.通过对多余硅烷偶联剂的去除，以保证最终成品的稳定性，防止杂质污染，降低毒性，更为环保与安全。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1为本专利技术中的水性环氧乳液改性方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于低温固化的水性环氧乳液改性方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将纳米氧化铝和纳米二氧化钛按重量比0.5
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1:1.5
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2，投入搅拌机，以1400
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1500r/min的转速，搅拌3min后制得纳米混合物；步骤2：在纳米混合物中添加其重量300%的无水乙醇，投入超声波分散仪内分散20
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30min，而后取出升温至80
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90℃，获得分散溶液；步骤3：获取纳米混合物重量2%的硅烷偶联剂，添加至适量的去离子水中，投入搅拌机，以800
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1000r/min的转速，搅拌2
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5min，进行预水解，获得水解溶液；步骤4：将分散溶液缓速滴入水解溶液内，在15min内滴完，之后控制温度保持80℃，反应4
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5h后，投入离心机，以12000
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15000r/min的转速，离心15
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20min，去除多余硅烷偶联剂后，进行预处理，获得改性纳米混合物；步骤5：获取环氧树脂并添加有机溶液，环氧树脂与有机溶液重量比5:2，投入搅拌机，升温至110
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120℃，并以1000
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1200r/min的转速，搅拌5
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10min，获得树脂溶解液；步骤6：获取树脂溶解液总量35%的接枝单体溶液、0.25%的过氧化苯甲酰和0.5
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1%的改性纳米混合物，进行粗混合后，通过恒压漏斗缓速滴入树脂溶解液，将加热时间控制在1.5
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2h，而后在120℃下进行保温，反应2.5
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3h，而后降温至40
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50℃，反应1
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1.5h，将该反应体系备用；步骤7：对该反应体系进行中和处理与PH值调整处理后，添加其总量0.3%的三苯基膦，再加入适量的去离子水，将反应体系溶液投入搅拌机，以10000
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12000r/min的转速，搅拌10
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15min，并将温度保持在40
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50...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭小豹，赵伟，
申请(专利权)人：广州市一化数字科技有限公司，
类型：发明
国别省市：