一种凝胶态PMMA浆料、隔膜、锂电池及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种凝胶态PMMA浆料、隔膜锂电池及其制备方法。凝胶态PMMA浆料的制备方法包括以下步骤：步骤1：将甲基丙烯酸甲酯加入至N

【技术实现步骤摘要】
一种凝胶态PMMA浆料、隔膜、锂电池及其制备方法


[0001]本专利技术涉及锂电池隔膜
，特别是涉及一种凝胶态PMMA浆料、隔膜、锂电池及其制备方法。

技术介绍

[0002][0003]聚甲基丙烯酸甲酯的分子链很柔软，强度比较高，因此作为一种新型材料备受关注。
[0004]本公司在先申请(公告号：CN109378431B)中使用较高分子量的PMMA。较高分子量的PMMA在隔膜上不利于形成网状结构，在注液时浸润速度较慢，大大降低了制作电池的效率。此外，由于其分子量较高，分子内键位之间连接紧密，熔点在150℃以上。在电池制备过程中，极片与隔膜叠在一起热压时需要至少130℃的高温才能使二者粘连，大大提高了电池制作的难度。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术中较高分子量的PMMA支撑的隔膜浸润速度慢且不易于极片粘连的缺陷，而提供一种凝胶态PMMA浆料的制备方法。
[0006]本专利技术的另一个目的，是提供上述凝胶态PMMA浆料涂覆形成的隔膜。
[0007]本专利技术的另一个目的，是提供上述凝胶态PMMA隔膜在锂电池中的应用。
[0008]为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：
[0009]一种凝胶态PMMA浆料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1：聚甲基丙烯酸甲酯聚合
[0011]将甲基丙烯酸甲酯加入至N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌5
‑
10min均匀；然后加入引发剂偶氮二异丁腈，搅拌2
‑
3min；随后升温至50
‑
70℃，升温速率为3
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5℃/min，保持30
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50min，随后再继续升温至80
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90℃，保持2
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4h，升温速率为3
‑
5℃/min，随后降温至室温得PMMA凝胶；
[0012]甲基丙烯酸甲酯、N
‑
甲基吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的质量比为(10
‑
30)：(65
‑
89)：(1
‑
5)。
[0013]步骤2：将氧化铝粉体加入至N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌30
‑
40min；然后用棒销式砂磨机进行砂磨15
‑
30min得无机粉体溶液；其中，氧化铝粉体和N
‑
甲基吡咯烷酮的质量比为(25
‑
35)：(65
‑
75)；砂磨转速为500r/min；
[0014]步骤3：将步骤1制备的PMMA凝胶加入至步骤2所得的无机粉体溶液中，搅拌30
‑
50min使其混合均匀；然后加入碳酸二甲酯，搅拌20
‑
30min得凝胶态PMMA浆料；其中，PMMA凝胶、无机粉体溶液和碳酸二甲酯的质量份数比为(55
‑
70)：(25
‑
35)：(5
‑
10)。
[0015]在上述制备过程中，使用偶氮二异丁腈作为甲基丙酸甲酯聚合的引发剂。偶氮二异丁腈其特点是分解反应比较平稳，只产生1种自由基，基本上不发生诱导分解，这样在聚合时可以有效的控制其反应速度，防止爆聚。反应控制速度主要使用N甲基吡咯烷酮溶剂做
为甲基丙烯酸甲酯的聚合的减缓剂，其原理为N甲基吡咯烷酮极性较强，是聚甲基丙烯酸甲酯的有效溶剂，可以拉开分子之间距离，减缓聚合速度。将反应出来的PMMA溶液中加入碳酸二甲酯做为造孔剂，在萃取过程中可以很好的使PMMA形成网状结构，增加与极片之间的粘结力和提高注液过程中的充放电效率。
[0016]本专利技术的另一方面，一种凝胶态PMMA涂覆隔膜，包括基膜和涂覆在所述基膜一侧或两侧的上述凝胶态PMMA浆料形成的涂层。
[0017]上述凝胶态PMMA涂覆隔膜的制备过程中，萃取通过下述步骤进行：把萃取槽分10个小槽，每个槽深均为1m，前三个槽中为去离子水与N甲基吡咯烷酮按不同质量比混合的萃取液，形成凝固浴，第一个槽中N甲基吡咯烷酮与水的质量比为3:2，第二个槽中N甲基吡咯烷酮与水的质量比为1:1，第三个槽中N甲基吡咯烷酮与水的质量比为2:3，剩余其他槽中为去离子水，让隔膜穿过每个槽，依次经过三种不同浓度的凝固浴、去离子水萃取。
[0018]本专利技术的另一方面，上述凝胶态PMMA涂覆隔膜在锂电池中的应用。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]1.本专利技术提供的制备过程中，使用偶氮二异丁腈作为甲基丙酸甲酯聚合的引发剂，使用N甲基吡咯烷酮溶剂做为甲基丙烯酸甲酯的聚合的减缓剂，可以有效的控制其反应速度，并且在聚合过程中控制其聚合反应时间，不让其充分反应，最终使分子量达到可控制效果。
[0021]2.本专利技术提供的凝胶态PMMA涂覆隔膜对极片有很大的粘结力和更高的吸液率和保液率。
[0022]3.本专利技术提供的凝胶态PMMA涂覆隔膜，注液时可以快速的吸收电解液增加电池的注液效率，提高电池的生产效率。
附图说明
[0023]图1所示为实施例1中凝胶态PMMA涂覆隔膜的扫描电镜图。
具体实施方式
[0024]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0025]实施例1
[0026]一种凝胶态PMMA浆料的制备方法，包括以下步骤：
[0027]步骤1：聚甲基丙烯酸甲酯聚合
[0028]将甲基丙烯酸甲酯加入至N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌5min；然后加入引发剂偶氮二异丁腈，搅拌2min；随后升温至50℃，升温速率为3℃/min，保持30min，随后再继续升温至80℃，保持2h，升温速率为3℃/min，随后降温至室温得PMMA凝胶；其中，甲基丙烯酸甲酯、N
‑
甲基吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的质量比为10：89：1。
[0029]步骤2：将氧化铝粉体加入至N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌30min；然后用棒销式砂磨机进行砂磨15min得无机粉体溶液；其中，氧化铝粉体和N
‑
甲基吡咯烷酮的质量比为35：65；砂磨转速为500r/min；
[0030]步骤3：将步骤1制备的PMMA凝胶加入至步骤2所得的无机粉体溶液中，搅拌30min
使其混合均匀；然后加入碳酸二甲酯，搅拌20min得凝胶态PMMA浆料；其中，PMMA凝胶、无机粉体溶液和碳酸二甲酯的质量份数比为70:25:5。
[0031]一种凝胶态PMMA涂覆隔膜，包括PE基膜和涂覆在所述基膜一侧的上述凝胶态PMMA浆料形成的涂层，涂层厚度为2μm。
[0032]上述凝胶态PMMA涂覆隔膜制备过程中，萃取通过下述步骤进行：把萃取槽分10个小槽，每个槽深均为1m，前三个槽中为去离子水与N甲基吡咯烷酮按不同质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种凝胶态PMMA浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：聚甲基丙烯酸甲酯聚合将甲基丙烯酸甲酯加入至N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀；然后加入引发剂偶氮二异丁腈，搅拌min；随后升温至50
‑
70℃，升温速率为3
‑
5℃/min，保持30
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50min，随后再继续升温至80
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90℃，保持2
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4h，升温速率为3
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5℃/min，随后降温至室温得PMMA凝胶；步骤2：将氧化铝粉体加入至N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌30
‑
40min；然后用棒销式砂磨机进行砂磨得无机粉体溶液；步骤3：将步骤1制备的PMMA凝胶加入至步骤2所得的无机粉体溶液中，搅拌使其混合均匀；然后加入碳酸二甲酯，搅拌得凝胶态PMMA浆料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，甲基丙烯酸甲酯、N
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甲基吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的质量比为(10
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30)：(65
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89)：(1
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5)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，氧化铝粉体和N
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甲基吡咯烷酮的质量比为(25
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35)：(65

【专利技术属性】
技术研发人员：袁海朝，徐锋，李腾，苏碧海，王晓静，宁玉飞，
申请(专利权)人：河北金力新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：