一种细化氧化镍纳米晶晶粒的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种细化氧化镍纳米晶晶粒的合成方法，具体是先向氯化镍水溶液中加入碱性溶液至pH 10得到前驱体溶液，将前驱体溶液高速离心，离心得到的沉淀分别用异丙醇和丙酮洗涤，然后将洗涤后的沉淀冷冻干燥，冷冻干燥之后的沉淀粉末进行焙烧，即可。采用本发明专利技术的方法得到的纳米晶颗粒较小，可以更高质量的制备超薄均匀的氧化镍传输层。备超薄均匀的氧化镍传输层。备超薄均匀的氧化镍传输层。

【技术实现步骤摘要】
一种细化氧化镍纳米晶晶粒的合成方法


[0001]本专利技术属于化学
，具体涉及一种细化氧化镍纳米晶晶粒的合成方法。

技术介绍

[0002]钙钛矿太阳能电池器件效率在过去的十几年内得到了快速的发展，但传统钙钛矿太阳能电池大多采用有机传输层，如PTAA、Spiro
‑
OMeTAD等，有机传输层自身稳定性极差，严重阻碍了钙钛矿太阳能电池的商业化道路。无机空穴传输层具有超高的化学稳定性、较低的价格，在以钙钛矿为代表的太阳能电池中有着广泛的应用。众多的无机传输材料中，氧化镍以其优异的光电性能、低廉的价格、超高的化学稳定性脱颖而出，特别适合作为倒置钙钛矿太阳能电池中的空穴传输层。尽管基于氧化镍的空穴传输层有如上很多优点，但所报道的倒置钙钛矿太阳能电池器件的效率仍然大部分的低于传统有机空穴传输层制备的器件。主要原因可以归结为氧化镍的合成过程中很难抑制纳米晶颗粒长大，而较大的颗粒很难制备成太阳能电池所需要的超薄均匀的空穴传输层，局限了氧化镍纳米晶发挥其优异的光电性能。
[0003]因此，设计一种氧化镍纳米晶颗粒的细化合成方法，具有十分重要的科学意义和市场价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种细化氧化镍纳米晶晶粒的合成方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种细化氧化镍纳米晶晶粒的合成方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，氧化镍前驱体的制备，向氯化镍水溶液中加入碱性溶液至pH 10，得到前驱体溶液；
[0008]步骤2，氧化镍前驱体的清洗，将步骤1得到的前驱体溶液高速离心，离心得到的沉淀先用异丙醇洗涤，再用丙酮洗涤；
[0009]步骤3，氧化镍前驱体的干燥，将步骤2中得到的沉淀冷冻干燥；
[0010]步骤4，氧化镍前驱体的焙烧，将步骤3冷冻干燥之后的沉淀粉末进行焙烧，得到氧化镍纳米晶粉末。
[0011]进一步地，步骤1中碱性溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氨水。
[0012]进一步地，步骤2中高速离心的条件为4000
‑
6000转/分钟。
[0013]进一步地，步骤3中冷冻干燥的条件为零下四十摄氏度至零下十摄氏度、40
‑
50小时。。
[0014]进一步地，步骤4中焙烧的条件为250℃
‑
290℃、2
‑
3小时。
[0015]采用上述方法制备得到的氧化镍纳米晶。
[0016]上述氧化镍纳米晶在制备太阳能电池器件中的应用。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的细化氧化镍纳米晶颗粒的合成方法及工艺具有以下优
势：
[0018]1.本专利技术在异丙醇清洗后使用丙酮做后续清洗，有效的去除了合成过程中残留的水分子，进而有效的减少了纳米晶颗粒因氢键作用而产生的颗粒团聚现象，进一步降低了晶粒尺寸。
[0019]1.本专利技术使用冷冻干燥的方法，利用升华的方式直接去除前驱体中的溶剂，整个过程温度极低，有效的抑制了纳米晶颗粒高温晶粒长大的问题。
[0020]3.本专利技术所合成的细化后的纳米晶颗粒，因颗粒较小可以更高质量的制备超薄均匀的氧化镍传输层。
附图说明
[0021]图1为实施例1中氧化镍纳米晶的透射电子显微镜图。
[0022]图2为实施例1中氧化镍传输层的SEM界面图。
[0023]图3为实施例2中氧化镍纳米晶的透射电子显微镜图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法及未说明配方的试剂均为按照本领域常规条件。
[0025]实施例1
[0026]步骤1，将40mL浓度为10M的氢氧化钾溶液以1mL/min逐滴地加入到200mL浓度为1M的氯化镍水溶液中，并充分搅拌，直到pH值达到10，停止滴加。
[0027]步骤2氧化镍前驱体的清洗，将步骤1中得到的氧化镍前驱体溶液用离心机6000转/分高速离心，然后将离心出来的氧化镍前驱体沉淀，用异丙醇反复洗涤、离心三次，再用丙酮反复洗涤、离心三次。由于合成过程中的水溶剂，还有异丙醇都是含有氢键的，而氢键的存在导致了氧化镍纳米晶的团聚，丙酮里面没有氢键，用丙酮清洗的作用就是去除含有氢键的溶剂，可以降低团聚。
[0028]步骤3氧化镍前驱体的干燥，将步骤2中所得到的氧化镍前驱体沉淀即Ni(OH)2沉淀在
‑
30℃的工业冰箱中冷冻48小时。冷冻干燥的原理是利用水结冰体积膨胀的原理，减弱前驱体沉淀中的氢键作用力，可以有效的抑制前驱体纳米晶的团聚，若不用冷冻干燥，普通加热干燥则会导致晶粒变大，纳米晶颗粒团聚。
[0029]步骤4氧化镍前驱体的焙烧，步骤3冷冻干燥之后的氧化镍前驱体沉淀即Ni(OH)2沉淀粉末，放置在马弗炉中270℃焙烧2小时，即可得到氧化镍纳米晶粉末。270℃焙烧2小时的条件是实验优化的结果，若焙烧温度过低，则会导致化学反应不充分，会有Ni(OH)2前驱体的残留，若焙烧温度过高，则高温会诱导晶粒长大，无法达到细化晶粒的目的。
[0030]图1为采用本方法合成的氧化镍纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)照片，本方法所合成的氧化镍纳米晶晶粒约3
‑
5nm粒径较小。
[0031]在ITO玻璃上旋涂约100nm厚的氧化镍传输层，通过图2的SEM界面图可以看出，在纳米尺度下，膜面起伏度较小，说明所合成氧化镍纳米晶颗粒成膜致密均匀。
[0032]对比例1
[0033]步骤1，将40mL浓度为10M的氢氧化钾溶液以1mL/min逐滴地加入到200mL浓度为1M的氯化镍水溶液中，并充分搅拌，直到pH值达到10，停止滴加。
[0034]步骤2氧化镍前驱体的清洗，将步骤1中得到的氧化镍前驱体溶液用离心机6000转/分高速离心，然后将离心出来的氧化镍前驱体沉淀，用水清洗三次。
[0035]步骤3氧化镍前驱体的干燥，将步骤2中所得到的氧化镍前驱体沉淀即Ni(OH)2沉淀置于鼓风干燥机中干燥。
[0036]步骤4氧化镍前驱体的焙烧，步骤3干燥之后的氧化镍前驱体沉淀即Ni(OH)2沉淀粉末，放置在马弗炉中270℃焙烧2小时，得到氧化镍纳米晶粉末。
[0037]如图3所示，采用本方法合成的氧化镍纳米晶，颗粒团聚较严重。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种细化氧化镍纳米晶晶粒的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，氧化镍前驱体的制备，向氯化镍水溶液中加入碱性溶液至pH 10，得到前驱体溶液；步骤2，氧化镍前驱体的清洗，将步骤1得到的前驱体溶液高速离心，离心得到的沉淀先用异丙醇洗涤，再用丙酮洗涤；步骤3，氧化镍前驱体的干燥，将步骤2中得到的沉淀冷冻干燥；步骤4，氧化镍前驱体的焙烧，将步骤3冷冻干燥之后的沉淀粉末进行焙烧，得到氧化镍纳米晶粉末。2.根据权利要求1的合成方法，其特征在于：步骤1中碱性溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氨水。3.根据权利要求1的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：仁烁光能苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：