Ta2O5/NiO@Ti3C2Tx片状纳米花材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ta2O5/NiO@Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
Ta2O5/NiO@Ti3C2Tx片状纳米花材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米复合材料，特别是涉及一种氧化钽、氧化镍和Ti3C2T
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的复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]氧化钽(Ta2O5)是一种惰性材料，具有禁带宽度高，折射率高，光吸收低,介电常数大以及对pH敏感的特性，也是一种n型材料。基于这些特性，氧化钽可以作为气体传感器和涂层用料，但因为其是一种宽禁带半导体，因此它在室温下的电阻较大，达到10
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Ω/cm2，这不利于电学性能的调控和变化。氧化镍(NiO)是一种p型半导体材料，禁带宽度3.7eV，具有灵敏度高、使用寿命长、制备简单等优点。MXene材料是一种无机化合物由前过渡金属碳、氮化物组成，这种材料具有类似石墨烯材料的层状结构，具有优异的导电性和较高比表面积能够提供更多的活性位点等优点。
[0003]本专利技术专利通过碳球模板氧化钽与氧化镍进行复合，在两种材料的接触界面形成p
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n结，再将得到的材料与MXene材料进行复合，将Ta2O5/NiO空心纳米球嵌入到MXene片状结构中，构成花状纳米片结构的复合材料进一步调节禁带宽度，使得载流子浓度发生改变从而引起电阻变化，同时粗糙的空心纳米球表面可以提供更大的比表面积和更多的活性位点。本专利技术专利提供的复合纳米材料可望在气体传感、光电催化、气体吸附等领域获得应用。

技术实现思路

[0004]本申请的内容部分用于以简要的形式介绍构思，这些构思将在后面的具体实施方式部分被详细描述。本申请的内容部分并不旨在标识要求保护的技术方案的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求的保护的技术方案的范围。
[0005]为了解决以上
技术介绍
部分提到的技术问题，本专利技术的目的在于通过设计设计一种Ta2O5/NiO@Ti3C2T
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片状纳米花材料，其中Ti3C2T
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是一种MXene材料，通过两步溶剂热方法进行合成，控制工艺参数，将牺牲碳球模板后的氧化钽和氧化镍复合物嵌入到少层Ti3C2T
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间，构建花状纳米片材料，在材料复合的界面构建异质结，多种材料的复合能够提高材料的比表面积和空间利用率，搭建新的导电通道，改善材料的导电性，使得其成为一种具有潜力的多功能纳米材料。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0007]一种Ta2O5/NiO@Ti3C2T
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片状纳米花材料，由氧化钽、氧化镍和Ti3C2T
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材料复合而成，Ta2O5纳米颗粒和NiO纳米颗粒附着在Ti3C2T
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片层之间，形成包含p
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n结的异质异构复合微纳界面，纳米片纵横交错，聚集形成花状纳米结构，片状纳米花材料具有微纳多孔的三维网络特征，结构均匀，形貌均一。
[0008]优选的上述花状纳米结构的直径为1～5微米。
[0009]一种Ta2O5/NiO@Ti3C2T
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片状纳米花材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
[0010]1)获取葡萄糖乙醇分散液，获取Ti3C2T
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分散液；
[0011]2)将TaCl5溶解到步骤1)中所得的葡萄糖乙醇分散液中，室温搅拌，超声使其混合均匀；
[0012]3)将醋酸镍加入到步骤2)中所得的混合溶液中，室温搅拌，超声使其混合均匀；
[0013]4)将步骤3)中所得的混合溶液转移至反应容器中，使用溶剂热法，在真空烘箱内，使混合溶液在反应温度为160℃下，反应时间为8h，冷却至室温；
[0014]5)将步骤4)中所得到的沉淀产物进行离心分离，收集固体，洗涤，转移到真空烘箱内，在80℃下，干燥12h；
[0015]6)将步骤5)中所得的粉末研磨，转移到管式炉中，以5℃/min的速率升温到400℃，持续90min，收集中间产物的Ta2O5/NiO空心纳米球材料；
[0016]7)将步骤6)热处理之后收集到的Ta2O5/NiO空心纳米球材料，加入步骤1)中得到的Ti3C2T
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分散液中，搅拌，超声，再加入去离子水；
[0017]8)将步骤7)所得到的混合溶液倒入反应釜中，使用溶剂热法，使混合溶液在反应温度为160℃下反应时间为10h，冷却至室温；
[0018]9)将步骤8)中所得到的沉淀产物进行离心分离，收集固体，洗涤，转移到真空烘箱内，在80℃下，干燥12h；
[0019]10)将步骤9)中所得的粉末研磨，转移到管式炉中，热处理，收集最终产物的Ta2O5/NiO@Ti3C2T
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片状纳米花材料。
[0020]优选的上述Ti3C2T
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分散液由如下方法制备得到：
[0021]1.1)量取40ml浓度为9M的盐酸，称量2g氟化锂加入其中，磁力搅拌1h，使加入的氟化锂完全溶解；
[0022]1.2)称取2～2.5g的Ti3AlC2粉末，缓慢加入步骤1制得的溶液中，以防止反应放热引起的副反应，完全加入后再搅拌5min；
[0023]1.3)将步骤2制得的混合液转移至35℃的水浴中，在500rpm下磁力搅拌，保温24h；
[0024]1.4)将反应产物在5000rpm下转速离心3min，将所得沉淀用去离子水反复清洗至上清液pH>5，离心管底部的沉淀即为Ti3C2T
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黏土；
[0025]1.5)向步骤1.4)中的Ti3C2T
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黏土中加入200ml去离子水，水浴超声1h；
[0026]1.6)将超声后的分散液在8000rpm下离心5min，获得的上层墨绿色至黑色液体即为少层Ti3C2T
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分散液，将其收集并通入氩气除氧，并在4℃冰箱中保存。
[0027]优选的其中步骤1
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3)具体为：
[0028]1)称量7.56g葡萄糖，将其加入60ml乙醇溶液中，超声反应2h，使其完全分散，获得预处理的葡萄糖乙醇分散液；
[0029]2)将81.1～92.3mg的TaCl5溶解到步骤中所得的葡萄糖乙醇分散液中，室温下搅拌30min，超声30min使其混合均匀；
[0030]3)将1.494～1.651g醋酸镍加入到步骤2)中所得的混合溶液中，室温下搅拌30min，
[0031]超声30min使其混合均匀。
[0032]优选的步骤4和步骤9中所述的洗涤采用乙醇和去离子水交替进行3～5次洗涤。
[0033]上述生长技术及其各工艺参数均需要严格精确控制，特别是各化学试剂的配比、
添加顺序以及水热反应的温度和时间更是关键的参数，是形成本专利技术材料最终特定的微观结构形貌、化学组成和相结构的关键，在专利技术人的实验中若超出上述参数范围，则无法获得Ta2O5/NiO@Ti3C2T
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片状纳米花材料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ta2O5/NiO@Ti3C2T
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片状纳米花材料，其特征在于：由氧化钽、氧化镍和Ti3C2T
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材料复合而成，Ta2O5纳米颗粒和NiO纳米颗粒附着在Ti3C2T
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片层之间，形成包含p
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n结的异质异构复合微纳界面，纳米片纵横交错，聚集形成花状纳米结构，直径为1～5微米，片状纳米花材料具有微纳多孔的三维网络特征，结构均匀，形貌均一。2.一种Ta2O5/NiO@Ti3C2T
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片状纳米花材料的制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：1)获取葡萄糖乙醇分散液，获取Ti3C2T
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分散液；2)将TaCl5溶解到步骤1)中所得的葡萄糖乙醇分散液中，室温搅拌，超声使其混合均匀；3)将醋酸镍加入到步骤2)中所得的混合溶液中，室温搅拌，超声使其混合均匀；4)将步骤3)中所得的混合溶液转移至反应容器中，使用溶剂热法，在真空烘箱内，使混合溶液在反应温度为160℃下，反应时间为8h，冷却至室温；5)将步骤4)中所得到的沉淀产物进行离心分离，收集固体，洗涤，转移到真空烘箱内，在80℃下，干燥12h；6)将步骤5)中所得的粉末研磨，转移到管式炉中，以5℃/min的速率升温到400℃，持续90min，收集中间产物的Ta2O5/NiO空心纳米球材料；7)将步骤6)热处理之后收集到的Ta2O5/NiO空心纳米球材料，加入步骤1)中得到的Ti3C2T
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分散液中，搅拌，超声，再加入去离子水；8)将步骤7)所得到的混合溶液倒入反应釜中，使用溶剂热法，使混合溶液在反应温度为160℃下反应时间为10h，冷却至室温；9)将步骤8)中所得到的沉淀产物进行离心分离，收集固体，洗涤，转移到真空烘箱内，在80℃下，干燥12h；10)将步骤9)中所得的粉末研磨，转移到管式炉中，热处理，收集最终产物的Ta2O5/NiO@Ti3C2T
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片状纳米花...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建国，邵文怡，王宇，马建，马忻忻，
申请(专利权)人：滕州创感电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：