Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料及其制备方法和气体传感应用。制备方法包括：利用葡萄糖作为碳源，制备碳球模板，以氯化钽作为钽源，以醋酸镍作为镍源，利用溶剂热法将两种金属离子嵌入到碳球模板中，通过干燥煅烧退火，使得氧化钽和氧化镍均匀的形成在碳球模板上，通过煅烧去除碳球模板，形成空心的纳米球结构。Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料为氧化钽和氧化镍复合而成，具有单一的空心纳米球结构；部分空心纳米球破缺，形成碗状纳米材料；空心纳米球之间疏松排列，具有高分散性，形成丰富多孔结构的三维纳米材料。Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料，是一种室温气体传感材料，具有灵敏度高、响应速度快、选择性好、长期稳定等优势。等优势。等优势。

【技术实现步骤摘要】
Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及室温乙醇气体传感材料的领域，特别涉及一种氧化钽和氧化镍的复合材料及其制备方法和室温乙醇气体传感上的应用。

技术介绍

[0002]随着制造业的迅猛发展，伴随而来的环境污染问题也越专利技术显，严重的雾霾天气，污染的河流都让人们越来越关注环境问题以及由此引发的人类健康问题。而空气作为生物生存的首要条件，在一系列的环境问题中显得尤为突出。长期处于雾霾环境下会对人体的呼吸道造成极大的损害，对于儿童的影响会更为严重。对于防治空气污染，防应该重于治，那么就应该对于可能会造成空气污染物上升的工厂及车辆排放的尾气进行实时的检测监控，这样不仅是保护环境，也有利于对内环境的空气管理。因为人们受被污染空气的影响不仅限于室外大气，现代化的室内装饰，人造板、胶合板、壁纸、各种涂料、化纤地毯等，都会释放出醛、苯、酚类有害气体。室内办公设备及家用电器，也会形成严重的室内污染。而对乙醇的实时传感测定，也能够帮助人们判断身体情况与监控是否存在酒驾的情况。在此背景下，能够对气体进行实时监测，且作为现代打造信息化时代的重要发展基础的气体传感器是能解决气体定量定性测试的重要器件。但目前的气体传感器大部分在使用前都需要加热，事前加热不仅会增大气体传感器的功耗，更会延长使用时间并且在测量一些易燃易爆气体时带来危险。
[0003]基于以上情况，市场急需一种金属氧化物复合的纳米材料用以制备气敏传感器，通过在材料界面构建异质结的调控等手段提高传感器的性能加速气敏在生活、物联、健康中的应用，做到室温下对乙醇气体进行传感、测定。

技术实现思路

[0004]本申请的内容部分用于以简要的形式介绍构思，这些构思将在后面的具体实施方式部分被详细描述。本申请的内容部分并不旨在标识要求保护的技术方案的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求的保护的技术方案的范围。
[0005]为了解决以上
技术介绍
部分提到的技术问题，本专利技术的目的在于通过设计一种Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料，通过溶剂热方法进行合成，控制工艺参数，在后续牺牲的碳球模板上复合氧化钽和氧化镍，在材料复合的界面构建异质结，并且调节氧空位的含量来提升乙醇气体的传感的灵敏度、选择性、稳定性、长期有效性、重复性，在空心的碳球模板结构上，两种材料的复合能够提高材料的比表面积和空间利用率，搭建新的导电通道，改善材料的导电性，使得其成为一种具有潜力的室温下，能够检测乙醇气体的气体传感器。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0007]一种Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料，为氧化钽和氧化镍复合而成，在微观晶畴层面形成复合，各元素分布均匀；具有单一的空心纳米球结构，直径70～90nm，形貌和尺寸均一；部分空心纳米球破缺，形成碗状纳米材料；空心纳米球之间疏松排列，具有高分散性，形
成丰富多孔结构的三维纳米材料。
[0008]一种Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料的制备方法，具体步骤如下：
[0009]1)称量7.56～8.12g葡萄糖，将其加入60～70ml乙醇溶液中，超声处理2～2.5h，使其完全分散，获得预处理的葡萄糖乙醇分散液；
[0010]2)将81.1～90.2mg的TaCl5溶解到步骤1)中所得的葡萄糖乙醇分散液中，室温下搅拌30～35min，超声处理30～35min，使其混合均匀；
[0011]3)将1.494～1.605g醋酸镍加入到步骤2)中所得的混合溶液中，室温下搅拌30～35min，超声处理30～35min，使其混合均匀；
[0012]4)将步骤3)中所得的混合溶液转移至反应釜中，使用溶剂热法，在真空烘箱内，使混合溶液在反应温度为150～160℃下，反应时间为8～9h，冷却至室温。
[0013]5)将步骤4)中所得到的沉淀产物进行离心分离，收集固体，用乙醇和去离子水交替对其进行3～5次洗涤，转移到真空烘箱内，在70～80℃下干燥12～15h。
[0014]6)将步骤5)中所得的粉末研磨，转移到管式炉中，以5℃/min的速率升温到400～450℃，加热80～90min，收集最终产物，得到Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料。
[0015]上述生长技术及其各工艺参数均是专利技术人经多次实验确立的，需要严格精确控制，特别是各化学试剂的配比、添加顺序以及水热反应的温度和时间更是关键的参数，是形成本专利技术材料最终特定的微观结构形貌、化学组成和相结构的关键，在专利技术人的实验中若超出上述参数范围，则无法获得Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料。
[0016]上述工艺技术制备的Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料，是一种典型的室温气体传感材料，室温下测试，当乙醇浓度50ppm时，平均响应值42.09％，具有灵敏度高、响应速度快、选择性好、长期稳定等优势。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018](1)本专利技术的方法制备得到的Ta2O5/NiO空心纳米球复合材料为Ta2O5和NiO复合材料，因而兼具了Ta2O5和NiO两种材料的有利特性，同时n型半导体与p型半导体的复合，会在材料的接触界面形成异质结结构，搭建出了更多的内部导电通道，可提供更加有效的电荷传递，帮助载流子的跃迁，使得传感材料在乙醇气体和背景气的切换下，拥有更明显的电阻变化，从而获得更大的灵敏度和选择性。
[0019](2)本专利技术的方法制备得到的Ta2O5/NiO空心纳米球复合材料表面是氧化钽纳米颗粒和氧化镍纳米颗粒交替接触而成，因此纳米球表面粗糙，能够提供更多的活性点和更大的比表面积有利于气体的吸附与脱附，使传感更加完全，获得更大的灵敏值的同时能够减少响应时间和回复时间。
[0020](3)本专利技术的方法制备得到的Ta2O5/NiO空心纳米球复合材料不仅具有较高的灵敏度，同时具有良好的气体测试选择性以及优越的重复性和长期稳定性，是一种优异的室温乙醇气体传感材料，可应用于室温气体传感产品。本专利技术采用溶热合成的方法，不需要复杂设备，操作简单，非常适合于工业化的批量生产。利用葡萄糖作为碳球模板的源，对环境友好且操作安全。在金属氧化物复合在碳球表面的过程中，氧化钽和氧化镍纳米颗粒均匀的分布在碳球表面，并且在干燥和热处理之后能够去除碳球模板，因而能够获得均匀的氧化钽与氧化镍复合的空心纳米球。反应可控性更高，因此可以实现更好的重现性。
附图说明
[0021]图1为实施例1制备的Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料的扫描电子显微镜(SEM)图。
[0022]图2为实施例1制备的Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料的室温多循环乙醇检测图。
具体实施方式
[0023]下面将更详细地描述本公开的实施例。本公开的某些实施例，然而应当理解的是，本公开可以通过各种形式来实现，而且不应该被解释为限于这里阐述的实施例。相反，提供这些实施例是为了更加透彻和完整地理解本公开。应当理解的是，本公开的实施例仅用于示例性作用，并非用于限制本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料，其特征在于：Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料为氧化钽和氧化镍复合而成，直径为70～90nm，在微观晶畴层面形成复合，各元素分布均匀；具有单一的空心纳米球结构，形貌和尺寸均一；部分空心纳米球破缺，形成碗状纳米材料；空心纳米球之间疏松排列，具有高分散性，形成多孔结构的三维纳米材料。2.一种Ta2O5/NiO复合空心纳米球材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)获取葡萄糖乙醇分散液，在葡萄糖乙醇分散液加入TaCl5溶解并超声处理，再加入醋酸镍搅拌并超声处理制得混合溶液；2)将步骤1)中所得的混合溶液转移至反应容器中，使用溶剂热法，在真空烘箱内，使混合溶液在反应温度为150～160℃下，反应时间8～9h，冷却至室温；3)将步骤2)中所得到的沉淀产物进行离心分离，收集固体，洗涤，转移到真空烘箱内，在70～80℃下干燥12～15h制得粉末；4)将步骤3)中所得的粉末研磨，以5℃/min的速率升温到400～450℃，加热80～90min，收集最终产物，得到Ta2O5/NiO复合空心纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建国，邵文怡，王宇，马建，马忻忻，
申请(专利权)人：滕州创感电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：