一种盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率检测方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率检测方法及其应用，能够稳定准确检测出盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率，尤其是适合盐酸小檗碱和其他活性成分共复合的磷脂复合物的复合率。物的复合率。物的复合率。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率检测方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种磷脂复合物的检测方法，具体涉及一种盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率检测方法。

技术介绍

[0002]口服盐酸小檗碱吸收利用率差，口服吸收量仅有5％，因此现有技术中将盐酸小檗碱磷脂复合形成复合物。研究表明，盐酸小檗碱
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磷脂复合物可以增加盐酸小檗碱的生物利用度。但盐酸小檗碱
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磷脂复合物的复合率偏低，将盐酸小檗碱、其他活性成分(例如水飞蓟宾)磷脂共同复合，形成复合物(例如盐酸小檗碱
‑
水飞蓟宾
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磷脂复合物)，能够提高复合物的复合效果、活性和生物利用度。
[0003]在对盐酸小檗碱磷脂复合物进行研究和制备工艺优化中，需要一种可靠的盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率检测方法，尤其是一种可靠的盐酸小檗碱
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其他活性成分
‑
磷脂复合物的复合率检测方法。
[0004]但是，常规的测试磷脂复合物复合率的方法误差大，例如减重法，大大影响了测试的准确性。有报道，将盐酸小檗碱和磷脂复合，得到盐酸小檗碱
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磷脂复合物，并以盐酸小檗碱
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磷脂复合率为评价指标。使用的复合率检测方法：利用盐酸小檗碱不溶于1，4
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二氧六环，而磷脂和盐酸小檗碱磷脂复合物易溶于二氧六环，从而通过干燥称重的方法来计算复合率：盐酸小檗碱
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磷脂的复合率(％)＝(W1
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WD)/W1*100％其中，W1为盐酸小檗碱的初始投药量，WD为沉淀量。
[0005]但这个方法存在两个缺点，一方面，面对检测盐酸小檗碱磷脂复合物(该复合物没有复合其他活性成分)的时候，复合率的结果和沉淀物的称量结果息息相关，但是实验过程中的误差比较大，导致结果上下波动很大；另一方面，面对检测盐酸小檗碱
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其他活性成分
‑
磷脂复合物的复合率的时候，由于盐酸小檗碱、磷脂复合物和更多成分一起复合时，因为更多成分的加入，导致不溶物的物质不纯，使得盐酸小檗碱的复合率计算就不能再根据1，4
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二氧六环溶剂中的不溶物来计算复合率。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率检测方法：
[0007]称取复合物于比色管中，加入1，4
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二氧六环涡旋混匀，超声，静置30min，过滤得到滤液，甲醇稀释后高效液相测试，得到溶解在1，4
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二氧六环溶剂中的盐酸小檗碱含量；
[0008]称取复合物于比色管中，加入甲醇涡旋混匀，超声，静置30min，过滤得到滤液，甲醇稀释后高效液相测试，得到溶解在甲醇中的盐酸小檗碱的含量；
[0009]盐酸小檗碱在磷脂复合物中复合率的计算公式：
[0010]盐酸小檗碱
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磷脂的复合率(％)＝W1/W2*100％
[0011]其中，W1为溶解在1，4
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二氧六环溶剂中的盐酸小檗碱含量；W2为溶解在甲醇中的
盐酸小檗碱的含量。
[0012]进一步的，两次称取的复合物的用量相同；复合物用量在0.1
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1g，例如0.5g(精确至0.1mg)。
[0013]进一步的，涡旋混匀前加入的1，4
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二氧六环的用量在10
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100ml，例如40ml。
[0014]进一步的，涡旋混匀前加入的甲醇的用量在10
‑
100ml，例如40ml。
[0015]进一步的，超声时间为5min
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2h，优选的，30min。
[0016]进一步的，超声温度为常温。
[0017]进一步的，过滤条件为0.1
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1μm，优选的经0.45μm。
[0018]进一步的，高效液相色谱洗脱流动相：A：乙腈，B：0.1％磷酸溶液。
[0019]进一步的，高效液相色谱参数：
[0020]色谱柱：Poreshell 120SB
‑
C18(4.6mm*250mm，4um)
[0021]柱温箱：30℃
[0022]检测器：VWD检测器
[0023]检测波长：345nm
[0024]流速：1.0mL/min
[0025]流动相：A：乙腈，B：0.1％磷酸，梯度洗脱
[0026]表1梯度洗脱流动相情况
[0027]时间AB0158525min95525.11585301585
[0028]本专利技术的还提供一种盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率检测方法在盐酸小檗碱磷脂复合物的应用，所述盐酸小檗碱磷脂复合物为盐酸小檗碱与其他活性成分共同复合制备的磷脂复合物。
[0029]进一步的，其他活性成分为水飞蓟提取物。
[0030]有益效果：(1)一方面能够稳定准确检测出盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率，另一方面，适合盐酸小檗碱和其他或活性成分共复合的磷脂复合物。(2)该洗脱流动相，能够适用于1，4
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二氧六环和甲醇，能够实现该高效液相色谱的测试；尤其是，适用于盐酸小檗碱磷脂复合物(以及盐酸小檗碱与其他活性成分共复合的磷脂复合物)的1，4
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二氧六环溶解液的测试，使得本申请的构思得以实现。
[0031]术语解释：水飞蓟提取物为水飞蓟中提取的活性成分，水飞蓟提取物包括水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B、水飞蓟亭、异水飞蓟亭、水飞蓟宁、黄杉素中的一种或多种；尤其是水飞蓟宾。在没有其他解释的情况下，本文中的水飞蓟指水飞蓟提取物。
附图说明
[0032]图1为实施例3溶解在1，4
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二氧六环溶剂中的盐酸小檗碱的谱图；
[0033]图2为实施例3溶解在甲醇溶剂中的盐酸小檗碱含量的谱图。
具体实施方式
[0034]为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本专利技术的限定。
[0035]实施例1
[0036]制备盐酸小檗碱磷脂复合物，该复合物不含其他活性成分，得到盐酸小檗碱磷脂复合物粉末。使用本申请的方法进行复合率检测，三次重复，复合率平均值为13.1％，载药量是2.77％。
[0037]其中本申请的方法为：
[0038]称取0.5g复合物(精确至0.1mg)于50ml比色管中，加入40ml 1，4
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二氧六环涡旋混匀，常温超声30min，静置30min，经0.45um过滤，甲醇稀释上机测试。
[0039]称取0.5g复合物(精确至0.1mg)于50ml比色管中，加入40ml甲醇涡旋混匀，常温超声30min，静置30min，经0.45um过滤，甲醇稀释上机测试。Agilent高效液相色谱参数：
[004本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸小檗碱磷脂复合物的复合率检测方法：其特征在于，称取复合物于比色管中，加入1，4
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二氧六环涡旋混匀，超声，静置30min，过滤得到滤液，甲醇稀释后高效液相测试，得到溶解在1，4
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二氧六环溶剂中的盐酸小檗碱含量；称取复合物于比色管中，加入甲醇涡旋混匀，超声，静置30min，过滤得到滤液，甲醇稀释后高效液相测试，得到溶解在甲醇中的盐酸小檗碱的含量；盐酸小檗碱在磷脂复合物中复合率的计算公式：盐酸小檗碱
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磷脂的复合率(％)＝W1/W2*100％其中，W1为溶解在1，4
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二氧六环溶剂中的盐酸小檗碱含量；W2为溶解在甲醇中的盐酸小檗碱的含量。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，两次称取的复合物的用量相同；复合物用量在0.1
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽，丁峰，李靖，
申请(专利权)人：南京北极光生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：