一种氮掺杂高微孔碳材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氮掺杂高微孔碳材料及其制备方法和应用，属于催化剂材料制备技术领域。盐酸多巴胺自聚合后经氢氧化钾高温碳化获得聚多巴胺碳球，氢氧化钾后处理能进一步提高材料的比表面积，氮碱基位点充分暴露，得到PDA

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂高微孔碳材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于催化剂材料制备
，具体涉及一种氮掺杂高微孔碳材料及其制备方法和应用于常温下去除H2S。

技术介绍

[0002]硫化氢(H2S)是主要的大气污染物之一，且是一种恶臭且有毒的气体。克劳斯工艺主要通过高温氧化反应（H2S+3/2O2→
SO2+H2O）先把H2S氧化成SO2，再将反应生成的SO2催化氧化（SO2+2H2S
→
2H2O+3/xS
x
）生成硫单质。由于受热力学条件的制约，很难从气流中完全去除硫化氢，有3
‑
5%的硫化氢残留在尾气中。反应初期的硫产率在60~70%之间，适当的催化剂用于第二阶段可提高硫产率。
[0003]在H2S吸附脱除工艺中，常采用金属氧化物做吸附剂，但传统的金属氧化物由于比表面积较小、耐硫酸盐与碳酸盐能力差的特点，限制了其在低温脱除硫化氢领域的应用。因此亟需开发高硫容量、高选择性、良好的抗硫酸盐性和良好的再生性能的新型高效H2S脱除材料。
[0004]多孔材料由于其较大的比表面积和大孔容孔径等优势，被认为是目前较为适合脱除H2S的材料。氮掺杂碳材料表面有丰富的官能团，结构可控可赋予其多功能的N碱基位点，其碱基结构位点与H2S有较强的相互作用，有利于H2S的解离和吸附。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂高微孔碳材料及其制备方法和应用，氮掺杂碳材料具有较大的比表面积、高微孔孔容和丰富的氮碱基位点，对H2S有较高的吸附能力，且不会生成硫酸盐造成催化剂孔道堵塞导致催化剂中毒失活，且吸附的H2S较易脱附，在200
‑
300℃下即可转化为COS，能实现催化剂的高效循环吸附脱附。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种氮掺杂高微孔碳材料，通过盐酸多巴胺自聚合和氢氧化钾刻蚀处理制得的氮掺杂高微孔碳材料PDA
‑
KOH
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T。
[0007]制备方法包括以下步骤：（1）将盐酸多巴胺在pH=8.5、40℃下搅拌30h得到悬浊液，经离心、清洗、干燥得到粉末；（2）将步骤（1）得到的粉末和KOH按质量比为1:2混合均匀，在惰性气体中进行高温碳化，得到所述的氮掺杂高微孔碳材料PDA
‑
KOH
‑
T。
[0008]步骤（2）中高温碳化温度为600
‑
900℃，时间为2h。
[0009]碳化后的材料先用1mol/L盐酸溶液清洗，再用去离子水多次洗涤至滤液呈中性。
[0010]高温碳化的升温速率为2
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3℃/min，惰性气体为氮气或氦气，气体流速为5mL/min。
[0011]所述的氮掺杂高微孔碳材料应用于常温下吸附H2S。
[0012]本专利技术的有益效果在于：
（1）本专利技术通过盐酸多巴胺自聚合和氢氧化钾刻蚀的方法，合成了不同碳化温度的氮掺杂碳材料PDA
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KOH
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T作为H2S脱除催化剂，为氮掺杂碳材料脱除硫化氢的研究和使用提供了解决方案。
[0013]（2）本专利技术制备的氮掺杂碳材料PDA
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KOH
‑
T组分可控，通过调控碳化温度，来获得温和条件下具有较高活性的脱硫催化剂。
[0014]（3）与传统的商用活性炭催化剂相比，本专利技术制备的氮掺杂碳材料PDA
‑
KOH
‑
T脱硫催化剂，具有优异的硫容量和循环性，且热稳定性好。制备方法简便，催化剂易于成型，合成过程绿色无污染。
附图说明
[0015]图1为对比例1及实施例1
‑
4制得的催化剂的H2S穿透吸附量；图2为对比例1及实施例1制得的催化剂对H2S的吸附曲线；图3为实施例1
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4制得催化剂的氮气吸脱附曲线；图4为实施例1制得的催化剂在不同气体流速下对H2S的吸附曲线；图5为实施例1
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4制得的催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
[0016]为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。
[0017]除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
[0018]对比例1PDA
‑
600催化剂的制备(1) 使用盐酸多巴胺在碱性条件（pH=8.5）下自聚合，在40 ℃下搅拌30h得到悬浊液，再将悬浊液用高速离心机离心、去离子水洗涤，使用滤膜过滤至pH为7后，冷冻干燥得到黑色粉末；(2) 将步骤(1)得到的样品置于刚玉方舟置于管式炉中，在10
‑
20 mL/min的N2气氛下，以2 ℃/min的升温速率，在600 ℃下焙烧2 h，冷却后用去离子水洗去表面杂质，干燥后得PDA
‑
600。
[0019]实施例1PDA
‑
KOH
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600催化剂的制备(1) 使用盐酸多巴胺在碱性条件（pH=8.5）下自聚合，在40 ℃下搅拌30h得到悬浊液，再将悬浊液用高速离心机离心、去离子水洗涤，使用滤膜过滤至pH为7后，冷冻干燥得到黑色粉末PDA；(2) 将步骤(1)得到的粉末与氢氧化钾以1:2的质量比在研钵内充分研磨混合均匀，研磨20min；(3) 然后再将(2)得到的样品置于刚玉方舟置于管式炉中，在10
‑
20 mL/min的N2气氛下，以2 ℃/min的升温速率，在600 ℃下焙烧2 h，冷却后用1M盐酸洗去多余钾离子，去离子水洗去表面杂质，干燥后最终得到所述的PDA
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KOH
‑
600催化剂。
[0020]实施例2PDA
‑
KOH
‑
700催化剂的制备(1) 使用盐酸多巴胺在碱性条件（pH=8.5）下自聚合，在40 ℃下搅拌30h得到悬浊液，再将悬浊液用高速离心机离心、去离子水洗涤，使用滤膜过滤至pH为7后，冷冻干燥得到黑色粉末PDA；(2) 将步骤(1)得到的粉末与氢氧化钾以1:2的质量比在研钵内充分研磨混合均匀，研磨20min；(3) 然后再将(2)得到的样品置于刚玉方舟置于管式炉中，在10
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20 mL/min的N2气氛下，以2 ℃/min的升温速率，在700 ℃下焙烧2 h，冷却后用1M盐酸洗去多余钾离子，去离子水洗去表面杂质，干燥后最终得到所述的PDA
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KOH
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700催化剂。
[0021]实施例3PDA
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KOH
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800催化剂的制备(1) 使用盐酸多巴胺在碱性条件（pH=8.5）下自聚合，在40 ℃下搅拌30h得到悬浊液，再将悬浊液用高速离心机离心、去离子水洗涤，使用滤膜过滤至pH为7后，冷冻干燥得到黑色粉末PDA本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂高微孔碳材料，其特征在于：通过盐酸多巴胺自聚合和氢氧化钾刻蚀处理制得的氮掺杂高微孔碳材料PDA
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KOH
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T。2.一种制备如权利要求1所述的氮掺杂高微孔碳材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将盐酸多巴胺在pH=8.5、40℃下搅拌30h得到悬浊液，经离心、清洗、干燥得到粉末；（2）将步骤（1）得到的粉末和KOH按质量比为1:2混合均匀，在惰性气体中进行高温碳化，得到所述的氮掺杂高微孔碳材料PDA
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K...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖益鸿，赵新华，张可，郑勇，张琼丹，刘福建，江莉龙，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：