用于制备氯虫苯甲酰胺的方法技术

本公开涉及一种用于制备氯虫苯甲酰胺的方法。本公开的方法通过使用可易于分离的无机碱在环境温度下进行。所述方法简单、高效、环境友好，并且提供了高纯度和高产率的氯虫苯甲酰胺。胺。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备氯虫苯甲酰胺的方法


[0001]本公开涉及一种用于制备氯虫苯甲酰胺的方法。

技术介绍

[0002]下文中的背景信息涉及本公开，但不一定是现有技术。
[0003]氯虫苯甲酰胺是一种广谱的邻甲酰胺基苯甲酰胺杀虫剂。当氯虫苯甲酰胺被昆虫食用时，它会中断正常的肌肉收缩，导致昆虫死亡。氯虫苯甲酰胺的结构式如下所示。
[0004][0005]本领域已知各种用于制备氯虫苯甲酰胺的方法，然而，常规方法在反应中使用昂贵且有毒的有机溶剂和催化剂，这使所述方法成本高且对环境有害。此外，用于制备氯虫苯甲酰胺的常规方法需要过量的甲磺酰氯，这导致产生大量难以处理的高污染性含硫有机酸废水。另外，这些方法导致氯虫苯甲酰胺的产率低，因此不适用于工业生产。
[0006]因此，需要提供一种减轻上述缺点的用于制备氯虫苯甲酰胺的方法。
[0007]目的
[0008]本文中至少一个实施方案满足的本公开的一些目的，如下：
[0009]本公开的目的是改善现有技术的一个或多个问题或者至少提供有用的替代方案。
[0010]本公开的另一个目的是提供一种用于制备氯虫苯甲酰胺的方法。
[0011]本公开的再另一个目的是提供一种简单、高效且环境友好的用于制备氯虫苯甲酰胺的方法。
[0012]从以下描述中，本公开的其他目的和优点将变得更加明显，以下描述不旨在限制本公开的范围。

技术实现思路

[0013]本公开涉及一种用于制备氯虫苯甲酰胺的方法。所述方法包括通过使用至少一种无机碱和甲磺酰氯，在搅拌下在第一预定温度下使3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
羧酸(carboxylic acid)与2
‑
氨基
‑5‑
氯
‑3‑
甲基苯甲酸在第一流体介质中反应第一预定时间段以获得苯并噁嗪酮中间体。然后使苯并噁嗪酮中间体与有机胺反应以获得式(I)的氯虫苯甲酰胺。分批添加在所述方法中使用的无机碱和甲磺酰氯。
具体实施方式
[0014]本文现在将描述本公开的实施方案。提供了实施方案以便向本领域技术人员全面
且完整地传达本公开的范围。阐述了与特定组分和方法相关的许多细节，以提供对本公开的实施方案的完全理解。对本领域技术人员来说显而易见的是，实施方案中提供的细节不应被解释为限制本公开的范围。在一些实施方案中，没有详细描述众所周知的方法、众所周知的装置结构和众所周知的技术。
[0015]在本公开中使用的术语仅用于解释特定实施方案的目的，并且此类术语不应被视为限制本公开的范围。如本公开中所用，形式“一(a)”、“一(an)”和“所述(the)”也可以旨在包括复数形式，除非上下文清楚地另有指示。术语“包括(comprises)”、“包括(comprising)”、“包含(including)”和“具有(having)”是开放式的过渡短语，并且因此指定所陈述的特征、整数、步骤、操作、要素、模块、单元和/或组分的存在，但是不禁止一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、要素、组分和/或其组的存在或添加。在本公开的方法和过程中公开的步骤的特定顺序不应被解释为必须要求它们如所描述或说明的那样执行。还应当理解，可以采用另外的或可替代的步骤。
[0016]如本文所用，术语“和/或”包括一个或多个相关列出的要素的任何和所有组合。
[0017]术语第一、第二、第三等不应该被解释为限制本公开的范围，因为前述术语可以仅用于将一个要素、组分、区域、层或部分与另一个组分、区域、层或部分区分开来。当本文中使用时，诸如第一、第二、第三等术语不暗示特定的顺序或次序，除非本公开清楚地指示。
[0018]氯虫苯甲酰胺是一种类兰尼碱(ryanoid)类别的杀虫剂。氯虫苯甲酰胺属于一类新的选择性杀虫剂，其具有防治一系列有害生物的新颖作用模式的特征。
[0019]报道了用于制备氯虫苯甲酰胺的各种方法。然而，制备氯虫苯甲酰胺的常规方法需要高毒性试剂，诸如氯甲酸甲酯和光气，导致操作不便且不适用于大规模生产。
[0020]氯虫苯甲酰胺由以下结构表示：
[0021][0022][0023]化学名称：3
‑
溴
‑
N
‑
[4
‑
氯
‑2‑
甲基
‑6‑
[(甲基氨基)羰基]苯基]‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酰胺
[0024]CAS号：500008
‑
45
‑7[0025]本公开的方法提供了一种简单、环境友好且经济的方法，所述方法导致最终产物的产率改善和纯度更高。
[0026]本文详细描述了所述方法。
[0027]在第一步骤中，通过使用至少一种无机碱和甲磺酰氯，在搅拌下，在第一预定温度下，使3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
羧酸与2
‑
氨基
‑5‑
氯
‑3‑
甲基苯甲酸在第一流体介质中反应第一预定时间段以获得苯并噁嗪酮中间体(2
‑
[5
‑
溴
‑2‑
(3
‑
氯
‑
吡啶
‑2‑
基)
‑
2H
‑
吡唑
‑3‑
基]‑6‑
氯
‑8‑
甲基
‑
苯并[d][1,3]噁嗪
‑4‑
酮)。
[0028]根据本公开，第一流体介质选自由乙腈、亚甲基二氯、甲基乙基酮、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇组成的组。在本公开的一个示例性实施方案中，第一
流体介质是乙腈。
[0029]根据本公开，所述无机碱选自由碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸锂、氢氧化锂一水合物、碳酸镁、氢氧化镁、碳酸钙和氢氧化钙组成的组。
[0030]在本公开的示例性实施方案中，所述无机碱是碳酸钾。在本公开的另一个示例性实施方案中，所述无机碱是碳酸氢钾。在本公开的又另一个示例性实施方案中，所述无机碱是碳酸钠。在本公开的再另一个示例性实施方案中，所述无机碱是碳酸氢钠。
[0031]根据本公开，第一预定温度在20℃至50℃的范围内。在本公开的示例性实施方案中，第一预定温度是30℃。在本公开的另一个示例性实施方案中，第一预定温度是28℃。
[0032]根据本公开，第一预定时间段在1小时至10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于制备由式(I)表示的氯虫苯甲酰胺的方法：所述方法包括以下步骤：i.通过使用至少一种无机碱和甲磺酰氯，在搅拌下在第一预定温度下使3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
羧酸与2
‑
氨基
‑5‑
氯
‑3‑
甲基苯甲酸在第一流体介质中反应第一预定时间段以获得苯并噁嗪酮中间体；以及ii.使所述苯并噁嗪酮中间体与有机胺在搅拌下反应以获得所述式(I)的氯虫苯甲酰胺。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一流体介质是选自由乙腈、亚甲基二氯、甲基乙基酮、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇组成的组中的至少一种。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述第一流体介质是乙腈。4.根据权利要求1所述的方法，其中所述无机碱选自由碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸镁、氢氧化镁、碳酸锂、氢氧化锂一水合物、碳酸铯、碳酸钙和氢氧化钙组成的组。5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一预定温度在20℃至50℃的范围内，并且其中所述第一预定时间段在1小时至10小...

【专利技术属性】
技术研发人员：S，
申请(专利权)人：格哈达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：