一种高导热液晶聚酯复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种高导热液晶聚酯复合材料及其制备方法与应用。该方法首先制备了含有联苯单体的二元醇，然后将等摩尔比的二元醇单体和5

【技术实现步骤摘要】
一种高导热液晶聚酯复合材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术导热复合材料领域，具体涉及一种高导热液晶聚酯复合材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]由于器件的不断小型化和器件密度的不断增加，热管理正成为现代电子产品最关键的挑战之一。柔性电子产品对高效散热的高需求促进了对导热聚合物的研究。液晶聚合物由于其特殊的取向排列，降低了声子散射，提高了聚合物的导热系数。目前对本质导热热塑性塑料的研究主要集中在增强聚合物链之间的分子间相互作用。由于碳基材料展现出优异的高导热性能、质量较轻及易加工成型，其被用于制备导热复合材料。其中石墨烯具有优异的导热性能，且质量较轻，符合现代电子器件行业的发展方向——轻薄短小的散热要求。复合材料的界面相容性差的问题严重限制了导热性能的提升效率。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种高导热液晶聚酯复合材料。
[0004]本专利技术的另一目的在于，提供一种含有氢键供体的液晶聚酯。
[0005]本专利技术的另一目的在于，提供上述高导热液晶聚酯复合材料的制备方法。
[0006]本专利技术的再一目的在于，提供上述含有氢键供体的液晶聚酯和高导热液晶聚酯复合材料的应用。
[0007]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0008]一种含有氢键供体的液晶聚酯，其结构式如式I所示：
[0009][0010]上述的含有氢键供体的液晶聚酯的制备方法，包括如下步骤：
[0011](1)将卤代醇、联苯二酚以及无水碳酸钾在保护气氛下回流反应，冷却后加入水、抽滤、中和、水洗、干燥得到联苯二元己醇；
[0012](2)将联苯二元己醇与5
‑
羟基间苯二甲酸混合后加入催化剂加热缩聚反应，之后一边抽滤一边继续加热反应，得到含有氢键供体的液晶聚酯。
[0013]所述的卤代醇为2
‑
溴乙醇、3
‑
氯
‑1‑
丙醇、4氯丁醇或6
‑
氯己醇中的至少一种。
[0014]所述的卤代醇与联苯二酚的摩尔比为2～4：1；优选为3：1。
[0015]所述的保护气氛为氮气气氛。
[0016]所述的回流反应的条件为冷凝回流20～30h；优选为冷凝回流24h。
[0017]所述的冷却为冷却至室温。
[0018]所述的中和为加入盐酸调节pH至1。
[0019]所述的干燥的条件为70～90℃烘干20～30h；优选为80℃烘干24h。
[0020]所述的联苯二元己醇与5
‑
羟基间苯二甲酸的摩尔比为1～2:1～2；优选为1:1。
[0021]所述的催化剂为无水醋酸锌和三氧化二锑。
[0022]所述的无水醋酸锌的质量为反应体系总质量的0.1～0.3％；优选为0.2％。
[0023]所述的三氧化二锑的质量为反应体系总质量的0.2～0.4％；优选为0.3％。
[0024]所述的加热缩聚反应的条件为150～200℃下反应2～4h；优选为180℃下反应3h。
[0025]所述的抽滤的条件为真空度低于30Pa。
[0026]所述的继续加热反应的条件为150～200℃下反应2～4h；优选为190℃下反应3h。
[0027]一种高导热液晶聚酯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0028]将氧化石墨烯与含有氢键供体的液晶聚酯溶于四氢呋喃中，搅拌、超声分散、烘干后，经过热压得到高导热液晶聚酯复合材料。
[0029]所述的氧化石墨烯的CAS号为7782
‑
45
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5。
[0030]所述的搅拌的时间为搅拌3～5h；优选为4h。
[0031]所述的超声分散的时间为超声分散3～5h；优选为4h。
[0032]所述的热压的条件为150～200℃下热压8～15min；优选为160℃下热压10min。
[0033]上述的含有氢键供体的液晶聚酯和高导热液晶聚酯复合材料在制备电子器件中的应用。
[0034]上述的含有氢键供体的液晶聚酯和高导热液晶聚酯复合材料作为电子器件散热材料的应用。
[0035]本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0036](1)本专利技术所制备的导热复合材料中合成的液晶聚酯含有氢键供体，和含有氢键受体的氧化石墨烯形成氢键，使得氧化石墨烯和聚酯的相容性更好，降低了聚酯和石墨烯之间的界面热阻。
[0037](2)本专利技术所制备的导热复合材料，基体为热塑性聚合物，易于成型，复合材料制备工艺简单。当热压之后，基体和填料贴合的更加紧密，使得液晶聚酯复合材料导热性能大大提升。
附图说明
[0038]图1是实施例中合成的聚合物和制备的复合材料的红外谱图；其中聚酯为实施例1中含有氢键供体的液晶聚酯，10％GO为实施例2中的高导热液晶聚酯复合材料，20％GO为实施例3中的高导热液晶聚酯复合材料。
具体实施方式
[0039]下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限
于此。
[0040]下面实施方案中若未注明具体试验条件，则通常按照常规试验条件或按照试剂公司所建议的试验条件。所使用的材料、试剂等，若无特殊说明，均为从商业途径得到的试剂和材料。
[0041]实施例1
[0042]本实施例提供一种高导热液晶聚酯复合材料及其制备方法。
[0043](1)将40ml的6
‑
氯己醇(卤代醇)、18.6g联苯二酚和124g无水碳酸钾置于250ml三口烧瓶中，在氮气保护下，冷凝回流24h后，将反应物冷却至室温后，加入去离子水搅拌后，进行抽滤，除去其中的溶剂，加入过量的盐酸，反应掉多余的碳酸钾后，多次水洗后，将所得的产物在真空烘箱中干燥80摄氏度烘干24h，得到联苯二元己醇；
[0044](2)将3.54g联苯二元己醇和1.8g 5
‑
羟基间苯二甲酸进行缩聚，反应条件为，加入0.011g无水醋酸锌和0.016三氧化二锑，在180摄氏度反应3h，缓慢升温至190摄氏度后，通过真空抽滤，降低体系真空度(低于30Pa)，同时除去体系中的水和小分子，使缩聚反应向正向进行，继续190摄氏度反应3小时后，停止反应，将产物取出，得到含有氢键供体的液晶聚酯，其结构式如式I所示。
[0045][0046]对制备得到的含有氢键供体的液晶聚酯进行表征测试，检测各方向的导热系数，实验数据显示，其垂直方向的导热系数为0.296Wm
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1k
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1，并使用红外光谱仪对材料进行检测，其红外光谱如图1所示。
[0047]实施例2
[0048]将0.1g氧化石墨烯(深圳市穗恒科技有限技术公司，CAS号：7782
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5六方晶系，结构式如式II所示)和0.9g实施例1制备得到的含有氢键供本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有氢键供体的液晶聚酯，其特征在于结构式如式I所示：2.权利要求1所述的含有氢键供体的液晶聚酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将卤代醇、联苯二酚以及无水碳酸钾在保护气氛下回流反应，冷却后加入水、抽滤、中和、水洗、干燥得到联苯二元己醇；(2)将联苯二元己醇与5
‑
羟基间苯二甲酸混合后加入催化剂加热缩聚反应，之后一边抽滤一边继续加热反应，得到含有氢键供体的液晶聚酯。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的卤代醇为2
‑
溴乙醇、3
‑
氯
‑1‑
丙醇、4氯丁醇或6
‑
氯己醇中的至少一种；所述的卤代醇与联苯二酚的摩尔比为2～4：1；所述的联苯二元己醇与5
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羟基间苯二甲酸的摩尔比为1～2:1～2。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的加热缩聚反应的条件为150～200℃下反应2～4h；所述的继续加热反应的条件为150～200℃下反应2～4h。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为无水醋酸锌和三氧化二锑；所述的无水...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴昆，吴一菲，刁文杰，李钊，战瑛洁，
申请(专利权)人：中科院广州化学有限公司国科广化精细化工孵化器南雄有限公司国科广化韶关新材料研究院，
类型：发明
国别省市：