一种高吸热抗紫外PET瓶级聚酯切片生产方法技术

一种高吸热抗紫外PET瓶级聚酯切片生产方法，其特征在于包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种高吸热抗紫外PET瓶级聚酯切片生产方法


[0001]本专利技术涉及一种聚酯的制备方法，属于高分子材料


技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是热塑性聚酯中最主要的品种，PET具有优良的物理机械性能，其制品具有透明、耐油、保香、卫生可靠和使用温度范围广等性能，因此在食品包装领域应用非常广泛，PET既可制包装膜，又可制成高强度、高透明的拉伸吹塑瓶。但是，由于聚酯分子的结构特点，决定了其抗紫外性能、阻隔性能较差，会对食品中如啤酒中的异草酮、核黄素、食用油中的VA、氨基酸、三甘油脂、柠檬酸、阿斯巴糖等都具有破坏作用，影响食品的口感以及保质期，所以不适合应用在易分解的包装产品；同时聚酯在生产过程中使用的锑系以及钛系催化剂会引起色相发黄问题，影响外包装材料的美观。
[0003]目前，吹塑瓶主要是采用先注塑瓶胚，再吹瓶的两步法，在吹塑过程中，需要用红外线照射软化瓶胚，耗能较大，因此制备吸热能力强的瓶级切片，可以节省能耗，节约生产成本，因此制备出具有高吸热抗紫外性能的PET瓶级聚酯切片，对聚酯的发展领域具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种高吸热抗紫外PET瓶级聚酯切片生产方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高吸热抗紫外PET瓶级聚酯切片生产方法，其特征在于包括如下步骤：
[0006]①
纳米氮化钛分散液制备，取纳米氮化钛粉体、偶联剂加入到乙二醇溶液中进行搅拌混合，再经过超声分散，制成纳米氮化钛分散液，然后将炭黑粉体分散到氮化钛分散液中；
[0007]②
浆料配置，将乙二醇、稳定剂、精对苯二甲酸、间对苯二甲酸、二甘醇按照设定的摩尔比进行配置，以串级控制的方式同时连续性的加入立式浆料罐进行混合搅拌，得到浆料；
[0008]③
酯化反应，将步骤
②
得到的浆料输送至第一反应釜中，在酯化温度为245～260℃和压力为82～86Kpa条件下进行酯化反应得到酯化率95％的酯化物；将前述所得到的酯化物输送至第二反应釜中，催化剂、纳米氮化钛分散液和炭黑在第二酯化反应釜注射进入，在酯化温度为245～251℃和压力为114～18Kpa条件下酯化反应，最终得到酯化率95.3％的酯化物；
[0009]④
缩聚反应，将步骤
③
得到的酯化物输送至缩聚反应釜，进行预缩聚反应，在缩聚温度为276～280℃真空下反应；终缩聚反应在缩聚温度为278～282℃和真空下反应，最终得到粘度约为熔体；
[0010]⑤
切粒，聚合熔体通过熔体齿轮计量泵送至切粒机进行冷却、切粒、干燥；
[0011]⑥
固相增粘，固相增粘后产物的特性粘度为0.8～0.9dl/g。
[0012]作为优选，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯、碳官能硅氧烷的至少一种，所述偶联剂使用量为纳米氮化钛分散液质量的1～3％；
[0013]作为优选，所述的纳米氮化钛分散液与偶联剂用量之和为乙二醇质量的0.25～0.75％，纳米氮化钛分散液的使用量为对苯二甲酸质量的2～20％；
[0014]作为优选，所述的稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯中的至少一种，所述稳定剂的用量为每小时的切片产量的0.4～0.8％；
[0015]作为优选，所述的二甘醇的加入量为每小时的切片产量的0.45～0.55％；
[0016]作为优选，所述的间对苯二甲酸的用量为每小时的切片产量的2～2.4％；
[0017]作为优选，所述的催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯中的至少一种，所述催化剂的用量为每小时的切片产量的150
‑
200ppm，；
[0018]作为优选，所述炭黑的纯度为10％，粒径约为20nm，所述炭黑的用量为每小时的切片产量的0.2～0.5％；
[0019]作为优选，步骤
⑥
所述固相增粘条件如下：
[0020]将切粒后得到的基础切片送至结晶器，在175～185℃的热氮气环境下快速结晶；结晶后的切片送至预热器中，在210～220℃热氮气环境下进行换热升温；加热到215
‑
220℃后的切片送至立式不带搅拌器的反应器中，进行增粘反应，停留时间＞15h；反应好的切片送至冷却器，最终冷却至＜50℃。
[0021]作为优选，步骤
④
中预缩聚反应的真空度为1Kpa(A)，终缩聚反应的真空度为100Pa(A)，终缩聚反应后产物的年底为0.62dl/g。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：先制备纳米氮化钛分散液，将纳米氮化钛分散在乙二醇中，再以混合液的形式和炭黑一起添加到聚酯原位聚合中，纳米氮化钛和炭黑在基体中的分散效果大大提高；纳米氮化钛和炭黑的协同作用会对聚酯的改性产生影响，具体地，纳米氮化钛与传统的吸热产品炭黑相比，有卓越的吸收红外光和传导性能，颜色偏蓝，生产吸热聚酯时即使不使用蓝剂色值也会偏蓝，并且生产中存在过渡料较多的状况，而炭黑吸收红外光和传导性能无氮化钛好，生产吸热聚酯时，切片色值偏差，因此将二者结合起来既可以改善切片的色值，又可以减少生产过度料的生产量。
[0023]所制得的高吸热抗紫外PET瓶级聚酯切片重金属和乙醛含量低，分子量高且分布均匀，加工性能和加工设备兼容性优异，在后加工制瓶过程，瓶胚可快速吸热，可以提高制瓶速度，降低能耗。该品种的瓶片强度高、耐压、抗应力开裂性好。同时，氮化钛和炭黑可以协同作用，极大的增强瓶片的吸热性、抗紫外以及阻隔性能；氮化钛所具有的淡蓝色也可以中和色值偏黄的问题，改善瓶子的外观。
具体实施方式
[0024]以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。
[0025]实施例1
[0026](1)制备纳米氮化钛分散液，取纳米氮化钛粉体、硅烷偶联剂加入到乙二醇溶液中进行搅拌混合，再经过超声分散，制成纳米氮化钛分散液，然后将炭黑粉体分散到氮化钛分散液中；
[0027](2)浆料配置，将乙二醇、稳定剂、精对苯二甲酸、间对苯二甲酸、二甘醇以1.10
‑
1.20的摩尔比进行配置，以串级控制的方式同时连续性的加入带桨叶的立式浆料罐进行混合搅拌，停留时间约2.5h，得到浆料；
[0028](3)酯化反应，将步骤(2)得到的浆液输送至第一反应釜中，在酯化温度为248
±
3℃和压力为84
±
2Kpa条件下进行酯化反应5.0h，将进入工艺塔液化后的乙二醇以9600
±
400kg/h回流量加至第一酯化反应釜，最终得到酯化率89％的酯化物；将前述所得到的酯化物输送至第二反应釜中，催化剂、纳米氮化钛分散液、炭黑第二酯化反应釜注射进入，在酯化温度为255
±
3℃和压力为16
±
2Kpa条件下进行酯化反应2.0h，将进入工艺塔液化后的乙二醇以1000
±
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高吸热抗紫外PET瓶级聚酯切片生产方法，其特征在于包括如下步骤：
①
纳米氮化钛分散液制备，取纳米氮化钛粉体、偶联剂加入到乙二醇溶液中进行搅拌混合，再经过超声分散，制成纳米氮化钛分散液，然后将炭黑粉体分散到氮化钛分散液中；
②
浆料配置，将乙二醇、稳定剂、精对苯二甲酸、间对苯二甲酸、二甘醇按照设定的摩尔比进行配置，以串级控制的方式同时连续性的加入立式浆料罐进行混合搅拌，得到浆料；
③
酯化反应，将步骤
②
得到的浆料输送至第一反应釜中，在酯化温度为245～260℃和压力为82～86Kpa条件下进行酯化反应得到酯化率95％的酯化物；将前述所得到的酯化物输送至第二反应釜中，催化剂、纳米氮化钛分散液和炭黑在第二酯化反应釜注射进入，在酯化温度为245～251℃和压力为114～18Kpa条件下酯化反应，最终得到酯化率95.3％的酯化物；
④
缩聚反应，将步骤
③
得到的酯化物输送至缩聚反应釜，进行预缩聚反应，在缩聚温度为276～280℃和真空下反应；终缩聚反应在缩聚温度为278～282℃和真空下反应，最终得到粘度约为熔体；
⑤
切粒，聚合熔体通过熔体齿轮计量泵送至切粒机进行冷却、切粒、干燥；
⑥
固相增粘，固相增粘后产物的特性粘度为0.8～0.9dl/g。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯、碳官能硅氧烷的至少一种，所述偶联剂使用量为纳米氮化钛分散液质量的1～3％。3.根据权利要求1所述的生产方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩海峰，蒲新明，李永亮，钱竞海，刘艳丽，陈夏，
申请(专利权)人：万凯新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：