本发明专利技术公开了一种基于风味特征的GC
【技术实现步骤摘要】
一种基于风味特征的GC
‑
IMS技术分析松花奶粉产品异味的方法
[0001]本专利技术属于检测分析
，尤其涉及一种基于风味特征的GC
‑
IMS技术分析松花奶粉产品异味的方法。
技术介绍
[0002]松花奶粉产品,是以松花粉、乳粉为主要原料制备而成的一款老少咸宜的保健功能食品，具有增强免疫力、提高机体活力，抵抗外邪侵害的作用，是企业销售额较高的产品之一，上市以来深受消费者的喜爱，每年产品销售约有210万盒。
[0003]由于产品的主要配方原料是松花粉、乳粉等原料，如果采用质量一般的原料情况，会出现产品异味的问题，造成消费者的投诉反馈。现有的产品感官评价方法，是采用人工感官评价的方式，进行样品鉴定，目前的测试风味物质的方法主要依靠人的感官鉴定(品尝)、仪器方面有报道也仅限于采用气相、气相
‑
质谱联用的检测方法。然而，感官鉴定效率低下并且会存在判断误差，采用气相、气相
‑
质谱联用的方法都需要对样品进行一系列较复杂前处理过程。因此，亟待需要提供一种能够简单快速并且全面准确的测定松花奶粉异味的方法。
技术实现思路
[0004]本专利技术针对上述现有技术存在的不足，提供了一种基于风味特征的GC
‑
IMS技术分析松花奶粉产品异味的方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0006]一种基于风味特征的GC
‑
IMS技术分析松花奶粉产品异味的方法，包括以下步骤：
[0007](1)选取松花粉、乳粉、松花奶粉产品正常样品以及异味样品，作为分析检测的代表样本；
[0008](2)分别对步骤(1)选取的各样品顶空进样处理，采用气相色谱
‑
离子迁移谱进行挥发性成分的采集与分析；
[0009](3)收集各挥发性成分的气相保留时间并计算保留指数，收集离子迁移时间、迁移速率和相对离子峰强度，绘制气相离子迁移色谱，对挥发性成分进行定性分析及谱图差异分析；
[0010](4)收集步骤(3)后得到的挥发性成分的相对离子峰强度信号，生成不同样品中挥发性有机物定量的指纹图谱；
[0011](5)根据步骤(3)后得到的挥发性成分的相对离子峰强度进行动态主成分分析，显示不同样品间的差异。
[0012]进一步，步骤(2)中，所述顶空进样处理条件如下：
[0013]称取0.5g样品粉末置于20mL顶空瓶中，孵育温度80℃，孵育时间15min，进样针温度85℃，孵化转速500rpm。
[0014]进一步，步骤(2)中，所述气相色谱
‑
离子迁移色谱分析的气相色谱条件如下：
[0015]分析时间30min；色谱柱类型为MXT
‑
WAX，30m，ID:0.53mm，膜厚1.0μm(美国RESTEK公司)，柱温60℃；载气为氮气；第0
‑
2min时保持2mL/min；第2
‑
30min时线性上升至100mL/min；分流模式为不分流。
[0016]进一步，步骤(2)中，所述气相色谱
‑
离子迁移色谱分析的离子迁移谱条件如下：迁移管长98mm；电压500V/cm；温度45℃；漂移气为N2；漂移气流速150mL/min。
[0017]进一步，步骤(3)中，所述定性分析为采用设备自带的VOCal软件，应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库挥发性成分定性分析，谱图差异分析采用Reporter插件进行；
[0018]进一步，步骤(4)中，定量为运用插件Gallery Plot，获得待测样品的GC
‑
IMS指纹图谱的对比差异谱图，获得物质的相对含量。
[0019]进一步，步骤(5)中，采用插件Dynamic进行样品主成分分析，确定待测松花奶粉异味样品中的特征性挥发化合物是否能与已知正常样品显著区分。
[0020]其中，GC
‑
IMS：气相色谱
‑
离子迁移色谱；
[0021]VOCal：用于分析谱图和数据的定性定量，应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库对物质进行定性分析，用户可根据需求利用标准品自行扩充数据。图中每一个点代表一种挥发性有机物，对其建立标准区先后可进行定量分析。
[0022]Reporter：直接对比样品之间的谱图差异(三维谱图、二维俯视图和差异谱图)；
[0023]Gallery Plot：指纹图谱对比，直观且定量地比较不同样品之间的挥发性有机物差异；
[0024]Dynamic PCA：动态主成分分析，用于将样品聚类分析，以及快速确定未知样品的种类。
[0025]进一步，挥发性成分的组合包括Heptan
‑2‑
one
‑
M/D(2
‑
庚酮(单体/二聚体)、Pentan
‑2‑
one(2
‑
戊酮)、Pentanal
‑
D(正戊醛(二聚体))、Butan
‑2‑
one
‑
D(丁酮(二聚体))、Isobutanal(异丁醛)、Ethyl butanoate
‑
M(丁酸乙酯(单体))和Methyl butanoate(丁酸甲酯)中的一种或多种。
[0026]与现有技术相比，本专利技术具有如下技术效果：
[0027]与传统的感官检测异味的方法相比，本法有以下优势：
[0028](1)本专利技术所提供的一种样品异味快速鉴别方法，快速准确，无需对样品进行前处理，无需使用化学试剂，操作简单易学，与传统的风味检测方法相比成本较低；
[0029](2)本专利技术所提供的方法具有较强的适用性，在异味分析鉴别的同时，可适用于不同样品检测分析，不同场景及条件下的异味的检测分析；
[0030](3)本专利技术采用GC
‑
IMS技术对松花粉类产品进行监测，找到异味与无异味之间关键区别成分，这些成分浓度的变化，对于未来产品质量控制、产品贮藏等有着很好参考意义。
附图说明
[0031]图1示出本专利技术实施例中不同样中挥发性有机物的GC
‑
IMS谱图(直接对比)；
[0032]图2示出本专利技术实施例中不同样中挥发性有机物的GC
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IMS谱图(差异对比)；
[0033]图3示出本专利技术实施例中不同样中挥发性有机物的Gallery Plot图(指纹图谱)；
[0034]图4示出本专利技术实施例中无异味制品
‑
有异味制品样品的多元统计分析图；
[0035]图5示出本专利技术实施例中无异味制品
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有异味制品的(A)载荷图、(B)VIP值。
具体实施方式
[0036]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于风味特征的GC
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IMS技术分析松花奶粉产品异味的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选取松花粉、乳粉、松花奶粉产品正常样品以及异味样品，作为分析检测的代表样本；(2)分别对步骤(1)选取的各样品顶空进样处理，采用气相色谱
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离子迁移谱进行挥发性成分的采集与分析；(3)收集各挥发性成分的气相保留时间并计算保留指数，收集离子迁移时间、迁移速率和相对离子峰强度，绘制气相离子迁移色谱，对挥发性成分进行定性分析及谱图差异分析；(4)收集步骤(3)后得到的挥发性成分的相对离子峰强度信号，生成不同样品中挥发性有机物定量的指纹图谱；(5)根据步骤(3)后得到的挥发性成分的相对离子峰强度进行动态主成分分析，显示不同样品间的差异。2.根据权利要求1所述的分析松花奶粉产品异味的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述顶空进样处理条件如下：称取0.5g样品粉末置于20mL顶空瓶中，孵育温度80℃，孵育时间15min，进样针温度85℃，孵化转速500rpm。3.根据权利要求1所述的分析松花奶粉产品异味的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相色谱
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离子迁移色谱分析的气相色谱条件如下：分析时间30min；色谱柱类型为MXT
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WAX，30m，ID:0.53mm，膜厚1.0μm，柱温60℃；载气为氮气；第0
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2min时保持2mL/min；第2
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30min时线性上升至100mL/min；分流模式为不分流。4.根据权利要求1所述的分析松花奶粉产品异味的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相色谱
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐宏楠，耿越，杨长军，尹利端，刘国龙，商冰清，
申请(专利权)人：烟台新时代健康产业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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