一种一锅制备分级结构Ru纳米花电催化剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种具备分级结构的Ru纳米花电催化剂，属于新型纳米催化材料制备领域。本发明专利技术所用材料合成方法为多元醇法。具体步骤如下：首先将聚乙烯吡咯烷酮和氯化钌溶解到乙二醇中，在溶液中加入一定比例的甲醛溶液与超纯水，将溶液转移聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并将其放入恒温鼓风干燥箱中加热反应，将所得产物离心、洗涤和干燥后得到黑色粉末状固体即为所述分级结构Ru纳米花电催化剂。本发明专利技术制备方法简便易行，合成的催化材料性能稳定，实验条件绿色环保，实验条件温和适合大规模生产。产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种一锅制备分级结构Ru纳米花电催化剂的方法


[0001]本专利技术涉及一种一锅法制备分级结构Ru纳米花电催化剂的方法，属于新型功能材料


技术介绍

[0002]氢能作为一种可再生能源，由于其高能量密度、零排放以及可观的地球丰度，已被广泛研究以用作化石燃料的理想替代品。尽管目前的工业制氢路线有着广阔的应用前景，但目前主流的制氢路线不仅消耗化石燃料，而且还会产生温室气体CO2排放。因此，迫切需要探索一种更清洁、更可持续和高效的制氢策略。电化学水分解，作为一种非化石燃料制氢技术，正在引起越来越多研究人员对于生产低成本高纯度氢的兴趣。作为电催化制氢的核心，开发高效的电催化剂来驱动析氢反应（HER）具有重要意义。众所周知，电化学分解水可以在酸性或碱性介质中进行，然而，由于酸性电解质中缺乏高效、低成本的对电极催化剂，酸性电解槽在技术和商业上都受到阻碍。因此，在现有碱性析氧电催化剂的基础上，大力开发在碱性介质中具有高活性和稳定性的催化剂，以加速用于制氢的碱性电解槽的商业化。
[0003]Ru基金属纳米晶体是一种具有高催化活性和稳定性的催化剂，已被广泛研究用于碱性HER反应。实验研究表明，Ru具有与Pt相似的性能，可以提高碱性HER的催化活性。（Schw
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mmlein J N, St
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hmeier B M, Wagenbauer K, et al. Journal of The Electrochemical Society, 2018, 165(5): 229
‑<br/>239.）具备分级结构的3D纳米花是一种在电催化领域极具潜力的超结构，其在碱性HER领域具有许多优势（Xu Y, Jiang X, Shao G, et al. Energy&amp;Environmental Materials, 2021, 4(1): 117
‑
125.）。得益于3D纳米花超结构更大的比表面积和更多的活性位点，其具备更高的催化活性以及增强的物质传输效率和电子传递速率，从而提高电催化碱性HER性能。
[0004]本专利技术通过多元醇法，以乙二醇作为多元醇还原剂，氯化钌作为钌源，以简单的溶剂热反应成功合成了形貌规整、尺度均一、单分散的具有分级结构的Ru纳米花。克服了目前钌基纳米晶体材料制备方法复杂，产物成分不均一，成本高等缺点。该电催化剂具备由Ru纳米片插层组装的3D纳米花超结构，可为催化反应提供充足的电催化反应界面，同时具备钌基材料在碱性HER反应中的本征催化优势，为其在电催化反应方面提供了广阔的前景。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的上述不足之处，本专利技术提供了一种一锅法制备分级结构Ru纳米花电催化剂的方法，采用多元醇法一锅获得由Ru纳米片组装成的具有分级结构的3D纳米花。其制备工艺简单、快速高效、成本低廉，适合大规模工业化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：1）按一定摩尔比分别称取聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和三水合氯化钌溶解于乙二醇中；2）向步骤1）棕色溶液中加入一定量甲醛溶液并搅拌使其与原溶液互溶；
3）将步骤2）所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜置于200摄氏度恒温鼓风干燥箱中反应2 h；4）将步骤3）所得反应混合物离心分离，并用乙醇洗涤3次，然后在60摄氏度下真空干燥后即得到最终产物。
[0006]本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种一锅法制备分级结构Ru纳米花电催化剂的方法，过程不需要特殊的设备，一锅反应即可合成大量产品，成本低廉且适于大规模制备，可以满足实际应用的需求；本专利技术制备的分级结构Ru纳米花电催化剂制备速度快，产物纯度高，提高了制备效率；本专利技术制备的分级结构Ru纳米花催化剂具备良好的电催化析氢反应活性；
附图说明
[0007]图1为本专利技术方法所制备的Ru纳米花电催化剂用日本电子JEOL
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1400透射电子显微镜观察后拍摄的低倍透射电镜（TEM）照片；图2为本专利技术方法所制备的Ru纳米花电催化剂用日本电子JEOL
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1400透射电子显微镜观察后拍摄的高倍透射电镜（TEM）照片；图3为本专利技术方法所制备的Ru纳米花电催化剂的XRD衍射花样；图4为本专利技术所制备的Ru纳米花电催化剂的析氢电催化反应的LSV极化曲线。
实施方式
[0008]下面通过具体实施实例并结合附图对本专利技术的内容作进一步详细说明，但这些实施例并不限制本专利技术的保护范围。
实施例
[0009]首先分别称取150 mg聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和10 mg三水合氯化钌溶解到6 mL乙二醇中，随后迅速在混合溶液中加入1.4 mL甲醛溶液和1.8 mL超纯水使其互溶，形成棕色溶液，加入甲醛溶液与超纯水后，在十分钟内将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入200摄氏度恒温鼓风干燥箱中反应2小时，然后离心分离，用乙醇超声清洗3
‑
4次后在40摄氏度真空干燥下烘干，制得分级结构Ru纳米花电催化剂。
实施例
[0010]首先分别称取150 mg聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和20 mg三水合氯化钌溶解到6 mL乙二醇中，随后迅速在混合溶液中加入2.2 mL甲醛溶液和1 mL超纯水使其互溶，形成棕色溶液，加入甲醛溶液与超纯水后，在十分钟内将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入200摄氏度恒温鼓风干燥箱中反应2小时，然后离心分离，用乙醇超声清洗3
‑
4次后在40摄氏度真空干燥下烘干，制得分级结构Ru纳米花电催化剂。
实施例
[0011]首先分别称取150 mg聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和10 mg三水合氯化钌溶解到6 mL乙二醇中，随后迅速在混合溶液中加入1.4 mL甲醛溶液和1.8 mL超纯水使其互溶，形成棕色溶液，加入甲醛溶液与超纯水后，在十分钟内将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入180摄氏度恒温鼓风干燥箱中反应2小时，然后离心分离，用乙醇超声清洗3
‑
4次后在40摄氏度真空干燥下烘干，制得分级结构Ru纳米花电催化剂。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具备分级结构的Ru纳米花电催化剂，所述纳米粒子粒径为70
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80 nm，形貌为Ru纳米片组装的3D纳米花结构。2.一种一锅法制备分级结构Ru纳米花电催化剂的方法，其特征在于制备方法的步骤如下：1）称取一定摩尔比的聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和三水合氯化钌溶解到乙二醇中；2）将一定比例的甲醛溶液和超纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓冬，孙一强，徐艳茹，丁建君，李村成，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：