非贵金属FeMo基催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种非贵金属FeMo基催化剂的制备方法和一种非贵金属FeMo基催化剂及其应用，其中，非贵金属FeMo基催化剂的制备方法包括以下制备步骤：制备普鲁士蓝前驱体；将普鲁士蓝前驱体与钼酸钠溶液和硫脲混合，并对普鲁士蓝前驱体、钼酸钠溶液与硫脲的混合物进行加热，以使二硫化钼纳米片均匀生长在普鲁士蓝前驱体上，得到能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。氢反应的FeMo基催化剂。氢反应的FeMo基催化剂。

【技术实现步骤摘要】
非贵金属FeMo基催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于无机材料
，具体而言，涉及一种非贵金属FeMo基催化剂的制备方法和一种非贵金属FeMo基催化剂及其应用。

技术介绍

[0002]随着氢能的大力发展，电解水制氢成为一种重要的绿氢生产方式。高效的电解水制氢阴极催化剂通常以贵金属铂（Pt）为主，但稀缺性和昂贵性限制了此种制备方法的商业应用。近年来，出现了以二硫化钼替代贵金属的制备技术，从而降低了生产成本，如何提高含有二硫化钼的催化剂在析氢反应中的活性成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供一种非贵金属FeMo基催化剂的制备方法和一种非贵金属FeMo基催化剂及其应用。
[0004]具体地，本专利技术是通过如下技术方案实现的：根据本专利技术的第一方面，提供一种非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：制备普鲁士蓝前驱体；将普鲁士蓝前驱体与钼酸钠溶液和硫脲混合，并对普鲁士蓝前驱体、钼酸钠溶液与硫脲的混合物进行加热，以使二硫化钼纳米片均匀生长在普鲁士蓝前驱体上，得到能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。
[0005]本申请所提出的非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，用于制备FeMo基催化剂。FeMo基催化剂能够用于电解水制氢。首先，制备普鲁士蓝前驱体，普鲁士蓝前驱体能够作为生长二硫化钼（MoS2）纳米片的模版，普鲁士蓝的化学式为Fe4[Fe(CN)6]3。具体地，普鲁士蓝前驱体可以为粉末状。
[0006]进一步地，在获取普鲁士蓝前驱体之后，将普鲁士蓝前驱体与钼酸钠溶液和硫脲混合，并采用水热合成法对混合物进行处理。具体地，在普鲁士蓝前驱体与钼酸钠溶液和硫脲混合均匀后，将三者的混合物进行加热，以使三者的混合物能够充分反应，在反应过程中，二硫化钼纳米片均匀地生长在普鲁士蓝前驱体上，以得到能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。
[0007]该FeMo基催化剂能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应，相较于纯二硫化钼而言，本申请所制备的FeMo基催化剂在酸性条件下的电催化剂析氢反应中活性有较大提升，催化效果更好。并且，相较于传统的采用贵金属制备的催化剂而言，本申请所提出的FeMo基催化采用非贵金属制备，生产成本更加低廉，具有良好的经济性。
[0008]在一些技术方案中，将普鲁士蓝前驱体与钼酸钠溶液和硫脲混合，并对普鲁士蓝前驱体、钼酸钠溶液与硫脲的混合物进行加热，具体包括：将普鲁士蓝前驱体与无水乙醇溶液混合，并加入钼酸钠溶液，得到第一溶液；将硫脲加入第一溶液，得到第二溶液；对第二溶液进行加热。
[0009]在该技术方案中，对将普鲁士蓝前驱体与钼酸钠溶液和硫脲混合，并对普鲁士蓝
前驱体、钼酸钠溶液与硫脲的混合物进行加热这一步骤进行具体限定。首先，将普鲁士蓝粉末与无水乙醇溶液混合，并加入钼酸钠溶液，得到第一溶液。具体地，将一定量的普鲁士蓝粉末超声分散到无水乙醇溶液中，并对两者的混合物进行搅拌，在持续搅拌的过程中，将钼酸钠（Na2MoO4）溶液加入到两者的混合物中，并在搅拌均匀后对三者的混合物进行超声处理，得到第一溶液。
[0010]进一步地，在得到第一溶液之后，将硫脲加入第一溶液，得到第二溶液。具体地，硫脲与钼酸钠的质量比可以固定为2：1，硫脲加入至第一溶液之后，对硫脲与第一溶液的混合物进行搅拌，搅拌均匀后对其进行超声处理，得到第二溶液，然后对第二溶液进行加热。
[0011]在一些技术方案中，对第二溶液进行加热，具体包括：将第二溶液加热至第一温度，并使第二溶液在所述第一温度下反应第一时长。
[0012]在该技术方案中，对第二溶液进行加热这一步骤进行具体限定。在将普鲁士蓝前驱体与钼酸钠溶液和硫脲混合得到第二溶液后，将第二溶液转移到反应釜中，并将反应釜中的第二溶液加热至第一温度，使第二溶液在第一温度下反应第一时长，以使第二溶液能够充分反应。
[0013]在一些技术方案中，在对第二溶液进行加热之后，还包括：获取第二溶液中的第一沉淀物，对第一沉淀物进行处理，得到能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。
[0014]在该技术方案中，在第二溶液在第一温度下反应第一时长后，第二溶液中生成第一沉淀物。然后获取第二溶液中的第一沉淀物，并对第一沉淀物进行处理，得到能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂，处理方法可以为烘干。具体地，在获得第二溶液之后，将第二溶液转移到反应釜中，第二溶液在反应釜中进行反应，在第二溶液的反应时长达到第一时长之后，第二溶液中产生沉淀物，从而可得到第一沉淀物。然后，将第一沉淀物进行离心、洗涤，并在第二温度下对第一沉淀物进行烘干处理，以得到能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。在一些技术方案中，对第一沉淀物进行处理，具体包括：将第一沉淀物在第二温度下烘干。
[0015]在该技术方案中，对第一沉淀物的处理方式进行具体限定。在获取第一沉淀物之后，对第一沉淀物在第二温度下进行烘干，以得到能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。在对第一沉淀物进行烘干之前，还可以先对第一沉淀物进行离心、洗涤处理。
[0016]在一些技术方案中，在将硫脲加入第一溶液之后，且在对第二溶液进行加热之前，还包括：将硫脲与第一溶液的混合物搅拌均匀后进行超声处理。
[0017]在该技术方案中，在将硫脲加入第一溶液之后，先将硫脲与第一溶液的混合物进行搅拌，在将两者的混合物搅拌均匀后，再对两者的混合物进行超声处理，得到第二溶液，然后再对第二溶液进行加热。
[0018]在一些技术方案中，超声处理的时长为10min至20min。
[0019]在该技术方案中，对超声处理的时长进行限定，具体地，在将硫脲与第一溶液进行混合后，对两者的混合物进行搅拌至均匀状态，然后对两者的混合物进行超声处理，超声处理的时长为10min至20min。
[0020]在一些技术方案中，非贵金属FeMo基催化剂的制备方法还包括：对能够用于酸性
条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂进行高温煅烧，得到能够用于碱性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。
[0021]在该技术方案中，在能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂的基础上对其进行进一步处理，还能够得到用于碱性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。具体地，对能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂进行高温煅烧，可得到能够用于碱性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。相较于纯二硫化钼而言，经过煅烧后的FeMo基催化剂在碱性条件下的电催化剂析氢反应中也表现出了很好的活性。在一些技术方案中，对能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂进行高温煅烧，具体包括：将能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂放置于惰性气体环境中，将能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂加热至第三温度并保持第二时长。
[0022]在该技术方案本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：制备普鲁士蓝前驱体；将所述普鲁士蓝前驱体与钼酸钠溶液和硫脲混合，并对所述普鲁士蓝前驱体、所述钼酸钠溶液与所述硫脲的混合物进行加热，以使二硫化钼纳米片均匀生长在所述普鲁士蓝前驱体上，得到能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。2.根据权利要求1所述的非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，其特征在于，所述将所述普鲁士蓝前驱体与钼酸钠溶液和硫脲混合，并对所述普鲁士蓝前驱体、所述钼酸钠溶液与所述硫脲的混合物进行加热，具体包括：将所述普鲁士蓝前驱体与无水乙醇溶液混合，并加入所述钼酸钠溶液，得到第一溶液；将所述硫脲加入所述第一溶液，得到第二溶液；对所述第二溶液进行加热。3.根据权利要求2所述的非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，其特征在于，所述对所述第二溶液进行加热，具体包括：将所述第二溶液加热至第一温度，并使所述第二溶液在所述第一温度下反应第一时长。4.根据权利要求3所述的非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，其特征在于，在所述对所述第二溶液进行加热之后，还包括：获取所述第二溶液中的第一沉淀物，对所述第一沉淀物进行处理，得到所述能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。5.根据权利要求4所述的非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，其特征在于，所述对所述第一沉淀物进行处理，具体包括：将所述第一沉淀物在第二温度下烘干。6.根据权利要求2所述的非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，其特征在于，在所述将所述硫脲加入所述第一溶液之后，且在所述对所述第二溶液进行加热之前，还包括：将所述硫脲与所述第一溶液的混合物搅拌均匀后进行超声处理。7.根据权利要求6所述的非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，其特征在于，超声处理的时长为10min至20min。8.根据权利要求1至7中任一项所述的非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，其特征在于，还包括：对所述能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂进行高温煅烧，得到能够用于碱性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂。9.根据权利要求8所述的非贵金属FeMo基催化剂的制备方法，其特征在于，所述对所述能够用于酸性条件下电催化剂析氢反应的FeMo基催化剂进行高...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓晨，潘松圻，李小杰，鲁欣欣，黄鹏辉，李海龙，赵苑竹，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：