一种高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法，包括：将KH560、醋酸和细菌纤维素水分散液充分混合均匀，然后静置形成水凝胶；再对水凝胶进行冷冻处理，使其整体冷冻凝固；再干燥处理使固态冰升华为水蒸气后，得到细菌纤维素/KH560复合气凝胶；再对细菌纤维素/KH560复合气凝胶进行热处理来加固气凝胶骨架，得到高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶。本发明专利技术制备过程简单，并且气凝胶内无助剂残留，无需洗涤，可直接应用于水环境中用于染料吸附；制备的复合气凝胶具有超高的压缩回弹性能和抗疲劳性能，同时具有较低的导热系数，适宜用作服用保暖材料。因此，该复合气凝胶是一种多功能性、多用途材料。多用途材料。多用途材料。

【技术实现步骤摘要】
一种高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体是一种高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]纤维素资源储量丰富，可快速再生，是替代石油化工产品的理想材料。以纤维素为基材制备的气凝胶在吸附、分离、催化、传感器、保温隔热、组织工程等领域有很好的应用前景。低密度、低导热系数的纤维素气凝胶具有轻便和保暖的特点，非常适合用作服装的保暖层。然而，纤维素气凝胶的机械性能较差，难以满足裁剪、切割等机械加工要求，并且在穿着过程中不可避免的面临碰撞、挤压、弯曲等复杂条件，因此对气凝胶机械性能提出了极高的要求。此外，当气凝胶用于水处理时，不仅对其强度有一定要求，更关键的是气凝胶本身不能含有有害助剂。
[0003]交联，尤其是化学交联法是目前提高纤维素气凝胶机械性能的最有效方法。但一般的化学交联步骤繁琐，过程冗长，条件苛刻。此外，许多交联反应结束后，气凝胶内会含有大量的化学助剂，需要反复洗涤，并重新干燥，这无疑会增加能耗，造成污染。因此，寻找过程简单、绿色的交联方法对气凝胶的制备具有重要意义。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术拟解决的技术问题是，提供一种高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法。
[0005]本专利技术解决所述技术问题的技术方案是，提供一种高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0006](1)将KH560、醋酸和细菌纤维素水分散液充分混合均匀，然后静置形成水凝胶；
[0007](2)对水凝胶进行冷冻处理，使其整体冷冻凝固；再干燥处理使固态冰升华为水蒸气后，得到细菌纤维素/KH560复合气凝胶；
[0008](3)对细菌纤维素/KH560复合气凝胶进行热处理来加固气凝胶骨架，得到高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶。
[0009]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0010](1)本专利技术制备过程简单，并且气凝胶内无助剂残留，无需洗涤，可直接应用于水环境中用于染料吸附。
[0011](2)本专利技术制备的复合气凝胶具有超高的压缩回弹性能和抗疲劳性能，同时具有较低的导热系数，适宜用作服用保暖材料。
[0012](3)本专利技术制备的复合气凝胶可以作为一种高强度气凝胶基材，按照需求进行进一步的功能性处理，进而应用于不同领域，因此，该复合气凝胶是一种有前景的多功能性、多用途材料。
附图说明
[0013]图1为本专利技术实施例1制备的高弹性复合气凝胶的低倍SEM图；
[0014]图2为本专利技术实施例1制备的高弹性复合气凝胶的高倍SEM图；
[0015]图3为本专利技术实施例1制备的高弹性复合气凝胶的硅元素的核磁共振图；
[0016]图4为本专利技术实施例1制备的高弹性复合气凝胶在80％的应变下压缩50次的应力
‑
应变曲线图；
[0017]图5为本专利技术实施例2制备的高弹性复合气凝胶吸附亚甲基蓝的吸附量随时间变化图；
[0018]图6为本专利技术实施例2制备的高弹性复合气凝胶吸附亚甲基蓝的循环使用5次的吸附量变化图；
[0019]图7为本专利技术实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的高弹性复合气凝胶的导热系数图。
具体实施方式
[0020]下面给出本专利技术的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本专利技术，不限制本专利技术权利要求的保护范围。
[0021]本专利技术提供了一种高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法(简称方法)，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0022](1)将KH560硅烷偶联剂(γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)、醋酸和细菌纤维素水分散液充分混合均匀，然后静置形成水凝胶；
[0023]优选地，步骤(1)中，细菌纤维素水分散液的浓度为0.2～2wt％(优选0.2～1wt％，更优选0.4wt％)。
[0024]优选地，步骤(1)中，KH560的质量为细菌纤维素水分散液的溶质质量的50～500％(优选50～300％，更优选100％)，醋酸的体积为细菌纤维素水分散液体积的0.1～2％(优选0.1～1％，更优选1％)。
[0025]优选地，步骤(1)中，静置温度为4～90℃，静置时间为至少1h。
[0026](2)对水凝胶进行冷冻处理，使其整体冷冻凝固；再干燥处理使固态冰升华为水蒸气后，得到细菌纤维素/KH560复合气凝胶；
[0027]优选地，步骤(2)中，冷冻处理的方式包括冰箱缓慢冷冻和液氮快速冷冻，以及其它从液态变为固态的冷冻方式；其中冰箱缓慢冷冻的温度为
‑
4～
‑
80℃，冷冻时间为至少2h；液氮快速冷冻的冷冻时间为至少3min。
[0028]优选地，步骤(2)中，干燥方式包括真空冷冻干燥和超临界干燥；真空冷冻干燥的温度为至少
‑
40℃，时间为至少6h；超临界干燥采用二氧化碳为干燥介质，温度和压强为使得二氧化碳转变为超临界状态时的温度(约为40℃)和压力(约为12MPa)条件。
[0029](3)对细菌纤维素/KH560复合气凝胶进行热处理来加固气凝胶骨架，得到高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶(简称高弹性复合气凝胶)。
[0030]优选地，步骤(3)中，热处理的温度为90～150℃(优选120℃)，时间为5～60min(优选10min)。
[0031]实施例1
[0032](1)向浓度为0.4wt％的细菌纤维素水分散液中加入KH560和醋酸，其中KH560的质量为细菌纤维素水分散液的溶质质量的200％，醋酸的体积为细菌纤维素水分散液体积的0.1％，充分搅拌均匀后，室温下静置24h形成水凝胶；
[0033](2)将水凝胶放入冰箱中进行冰箱缓慢冷冻，使其整体冷冻凝固；再置于冷冻室中经真空冷冻干燥后，得到细菌纤维素/KH560复合气凝胶；
[0034](3)对细菌纤维素/KH560复合气凝胶在120℃下热处理30min，得到高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶。
[0035]由图1和图2可以看出，实施例1制得的高弹性复合气凝胶呈现两种尺度结构，一方面，气凝胶由纤维素骨架和微米级大空腔组成，这种大空腔是冷冻过程中冰晶生长导致的。另一方面，空腔的壁材则是由纳米级的纤维素纤维和KH560构成。
[0036]由图3可以看出，化学位移为
‑
58.3ppm处的波峰归属于Si
‑
O
‑
Si，说明KH560之间发生了自交联。
‑
67.3ppm的波峰对应C
‑
O
‑
Si，表明KH560与纤维素的羟基之间发生了共价交联。这两种交联方式形成三维空间网络，为气凝胶强大的机械性能提供了基础。
[0037]应力
‑
应变测试的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将KH560、醋酸和细菌纤维素水分散液充分混合均匀，然后静置形成水凝胶；(2)对水凝胶进行冷冻处理，使其整体冷冻凝固；再干燥处理使固态冰升华为水蒸气后，得到细菌纤维素/KH560复合气凝胶；(3)对细菌纤维素/KH560复合气凝胶进行热处理来加固气凝胶骨架，得到高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶。2.根据权利要求1所述的高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，细菌纤维素水分散液的浓度为0.2～2wt％。3.根据权利要求1所述的高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，KH560的质量为细菌纤维素水分散液的溶质质量的50～500％，醋酸的体积为细菌纤维素水分散液体积的0.1～2％。4.根据权利要求1所述的高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，静置温度为4～90℃，静置时间为至少1h。5.根据权利要求1所述的高弹性细菌纤维素/KH560复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘延波，胡晓东，刘雅楠，姚金波，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：