一种高性能有机硅密封胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及有机硅密封胶技术领域，公开了一种高性能有机硅密封胶及其制备方法；包括以下步骤：将α,ω

【技术实现步骤摘要】
一种高性能有机硅密封胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机硅密封胶
，具体为一种高性能有机硅密封胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]硅酮密封胶作为一种常见的有机硅密封胶，具有优异的耐候性、耐老化性、耐高温低温性等优点，被广泛应用于汽车制造等领域，包括如汽车覆盖件、结构件、动力传动系统、减震、制动系统等。然而，有机硅密封胶具有易燃的缺点，导致在汽车行驶、使用过程中如遇燃烧不能够有效阻燃，常见方法是通过物理共混的方法在有机硅密封胶中添加阻燃助剂，但加入的阻燃添加剂往往不能与有机硅密封胶中的补强填料、交联剂等助剂有机结合，相容性较差，导致有机硅密封胶的力学性能和加工性能降低。
[0003]因此，专利技术一种高性能有机硅密封胶具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高性能有机硅密封胶及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种高性能有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：S1：将磷酸酯交联剂加入乙醇溶液中，调节pH为2
‑
5，得到交联剂溶液；将磷酸盐改性蒙脱土加入乙醇溶液中，加热至80
‑
85℃反应1
‑
2h，得到蒙脱土溶液；将交联剂溶液加入蒙脱土溶液中，调节pH为2
‑
5，加热至80
‑
85℃反应8
‑
10h，洗涤，过滤，干燥，研磨过筛，得到阻燃插层改性蒙脱土；S2：将α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、纳米碳酸钙搅拌均匀，真空分散，加入空心复合颗粒，真空分散，得到组分A；将二甲基硅油、阻燃插层改性蒙脱土搅拌均匀，真空分散，加入γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、磷酸酯交联剂和有机锡催化剂，真空分散，得到组分B；将组分A和组分B真空混合均匀，得到有机硅密封胶；进一步的，所述磷酸酯交联剂按如下方法制备：将季戊四醇和三氯氧化磷搅拌均匀，加入氯化钙在氮气气氛下加热至110
‑
115℃反应6
‑
8h，过滤，洗涤，干燥，得到二氯磷酸酯；将二氯磷酸酯、乙腈和三乙胺搅拌均匀，加入γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷在氮气气氛下加热至65
‑
70℃反应24
‑
36h，洗涤，过滤，减压浓缩，干燥，得到磷酸酯交联剂；进一步的，所述空心复合颗粒按如下方法制备：将硅酸镁锂加入去离子水中形成分散体，调节pH为9.5
‑
10，加入甲基丙烯酸
‑3‑
(三甲氧基甲硅烷基)丙酯和乙酸异戊酯室温下反应8
‑
10h，氮气吹扫30
‑
45min，加入过硫酸钾加热至70
‑
75℃反应12
‑
16h，离心，洗涤，干燥，得到空心复合颗粒。
[0006]进一步的，所述二氯磷酸酯中，季戊四醇：三氯氧化磷的质量比1:(6
‑
8)；氯化钙加
入量为季戊四醇质量的0.7
‑
0.8%；磷酸酯交联剂中，二氯磷酸酯：三乙胺：γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为(4
‑
6):(3
‑
4):(6
‑
8)。
[0007]进一步的，所述磷酸盐改性蒙脱土按如下方法制备：将浓度为5
‑
6wt%的纳米蒙脱土水溶液pH调至2
‑
2.5，加入氢氧化铝
‑
磷酸溶液搅拌30
‑
45min，搅拌状态下加入氢氧化铵溶液直至pH为4.7
‑
4.9，过滤，洗涤，干燥，得到磷酸盐改性蒙脱土。
[0008]进一步的，所述氢氧化铝
‑
磷酸溶液由氢氧化铝和磷酸水溶液组成；纳米蒙脱土：氢氧化铝：磷酸水溶液的质量比为10:(2
‑
3):(8.1
‑
12.1)。
[0009]进一步的，所述硅酸镁锂：甲基丙烯酸
‑3‑
(三甲氧基甲硅烷基)丙酯：乙酸异戊酯的质量比为0.2:(0.2
‑
0.4):1；过硫酸钾加入量为硅酸镁锂质量的5
‑
6%。
[0010]进一步的，所述磷酸酯交联剂：磷酸盐改性蒙脱土的质量比为(1.5
‑
2):1。
[0011]进一步的，所述组分A中，各原料占比按质量份数计，α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷150
‑
200份，二甲基硅油80
‑
100份，纳米碳酸钙200
‑
250份，空心复合颗粒20
‑
40份；组分B中，各原料占比按质量分数计，二甲基硅油60
‑
80份，阻燃插层改性蒙脱土25
‑
40份，γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷10
‑
15份，磷酸酯交联剂10
‑
20份，有机锡催化剂0.1
‑
0.5份；组分A：组分B的质量比为(13
‑
15):1。
[0012]进一步的，所述有机锡催化剂为SDL101。
[0013]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术将纳米蒙脱土作为载体，将磷酸盐均匀沉积再纳米蒙脱土表面；接着将硅烷偶联剂接枝的磷酸酯作为插层改性剂对纳米蒙脱土进行进一步插层改性，制备得到阻燃插层改性蒙脱土。与传统阻燃改性剂区别点在于，传统阻燃改性剂再受热分解燃烧时会生成致密炭层隔绝空气和其他助燃气体，阻止热量传递从而达到阻燃的目的，其炭层在生成过程中缺少结构支撑，容易导致炭层坍塌发生二次燃烧的现象。而本专利技术制备得到的阻燃插层改性蒙脱土，在受热500℃左右时，其组分中含有的Na+阳离子与表面负载的磷酸盐形成低熔点磷酸盐，在受热过程中形成瞬态液相，增加溶液沉淀基质促进磷酸盐颗粒生长，这些瞬态液相中磷酸盐小颗粒在温度升高的过程中不断聚集，当温度升至600℃左右时，磷酸盐颗粒聚集体破裂，降低系统能量的同时由于热搅动作用在纳米蒙脱土表面扩散形成一层磷酸盐涂层，随着温度进一步升高到900℃左右，纳米蒙脱土中的Mg2+与部分磷酸盐反应形成磷酸镁，生成以纳米蒙脱土为骨架，磷酸盐为纳米涂层的结构陶瓷网络。这些三维纳米结构陶瓷网络为N、P元素燃烧过程中形成的炭层提供坚固的支撑作用，有效提高了有机硅密封胶的阻燃性能。
[0014]本专利技术将二氯磷酸酯与KH550硅烷偶联剂反应，成功将含P阻燃结构引入交联剂中，通过交联作用成功制备含P阻燃有机硅密封胶。与纳米蒙脱土插层结构相同，大大提高了阻燃插层改性蒙脱土在有机硅密封胶中的分散性能和相容性，解决了传统阻燃助剂加入后力学性能降低的问题。同时插层改性后的纳米蒙脱土界面作用力增强，密封胶中大量自由移动的分子链也能够通过插层固定在蒙脱土的片层中，大大增强了密封胶的力学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将磷酸酯交联剂加入乙醇溶液中，调节pH为2
‑
5，得到交联剂溶液；将磷酸盐改性蒙脱土加入乙醇溶液中，加热至80
‑
85℃反应1
‑
2h，得到蒙脱土溶液；将交联剂溶液加入蒙脱土溶液中，调节pH为2
‑
5，加热至80
‑
85℃反应8
‑
10h，洗涤，过滤，干燥，研磨过筛，得到阻燃插层改性蒙脱土；S2：将α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、纳米碳酸钙搅拌均匀，真空分散，加入空心复合颗粒，真空分散，得到组分A；将二甲基硅油、阻燃插层改性蒙脱土搅拌均匀，真空分散，加入γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、磷酸酯交联剂和有机锡催化剂，真空分散，得到组分B；将组分A和组分B真空混合均匀，得到有机硅密封胶；所述磷酸酯交联剂按如下方法制备：将季戊四醇和三氯氧化磷搅拌均匀，加入氯化钙在氮气气氛下加热至110
‑
115℃反应6
‑
8h，过滤，洗涤，干燥，得到二氯磷酸酯；将二氯磷酸酯、乙腈和三乙胺搅拌均匀，加入γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷在氮气气氛下加热至65
‑
70℃反应24
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36h，洗涤，过滤，减压浓缩，干燥，得到磷酸酯交联剂；所述空心复合颗粒按如下方法制备：将硅酸镁锂加入去离子水中形成分散体，调节pH为9.5
‑
10，加入甲基丙烯酸
‑3‑
(三甲氧基甲硅烷基)丙酯和乙酸异戊酯室温下反应8
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10h，氮气吹扫30
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45min，加入过硫酸钾加热至70
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75℃反应12
‑
16h，离心，洗涤，干燥，得到空心复合颗粒。2.根据权利要求1所述的一种高性能有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：二氯磷酸酯中，季戊四醇：三氯氧化磷的质量比1:(6
‑
8)；氯化钙加入量为季戊四醇质量的0.7
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0.8%；磷酸酯交联剂中，二氯磷酸酯：三乙胺：γ
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氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为(4
‑
6):(3
‑
4)...

【专利技术属性】
技术研发人员：周炳根，缪潘，高杰，熊鹏飞，蒲缪欢，
申请(专利权)人：广州以恒有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：