一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法技术

本发明专利技术涉及一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法，包括以下步骤：环境样品前处理，得到待分析的环境样品水溶液；MCX固相萃取柱活化；MCX固相萃取柱润洗；上样：将环境样品水溶液注入MCX固相萃取柱中；冲洗酸性组分：使用甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的酸性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液记作MCX

【技术实现步骤摘要】
一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法


[0001]本专利技术涉及环境科学领域，具体涉及一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法

技术介绍

[0002]环境中大多数氮素都存储在有机质中，并且可以被生态系统中的微生物从不溶性有机氮转化为溶解性有机氮(DissolvedOrganicNitrogen，DON)。DON是指能溶于水或盐溶液的有机态氮，是溶解性有机质(DissolvedOrganicMatter，DOM)的重要组成部分，也是环境氮素中除无机态氮之外最为活跃的氮素成分。DON是水体有机氮的主要输入形式，具有高度活跃性和迁移性组分，可随大气氮沉降，土壤径流或淋洗影响区域水质，引起环境污染。因此，深入认识DON分子组成对完善氮素地球生物化学循环和防治水体污染都具有重要意义。因此，深入认识DON分子组成对完善氮素地球生物化学循环和防治水体污染都具有重要意义。然而，可溶性有机氮在环境样品中所占含量较低，需要经过高效的富集分离之后才能够全面的认识环境样品中可溶性有机氮的结构和组成特点。
[0003]目前，用于含氮化合物的分离富集方法主要有酸萃取法、改性硅胶柱层析法、配位色谱柱法萃取法、阳离子柱交换法以及过渡金属络合法。但是，酸萃取法只能分离分子量较小的氮化物；改性硅胶层析柱、配位色谱柱和阳离子柱富集得到的氮化物与其他组分交叉重合严重；而过渡金属络合法会引入金属盐污染物，不利于有机质谱的分析。上述方法都是基于石油行业标准开发，分离过程复杂，耗时长，试剂用量大且分离效率差，不适用于环境样品中DON的分离。当前对于环境样品中DON的分子组成和性质特征的研究，主要是通过固相萃取提取环境样品中的DOM，并将其中的含氮化合物视为DON作为研究对象，进行电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT
‑
ICRMS)、三维荧光光谱(3D
‑
EEMs)等仪器分析，用于表征其分子组成和结构信息。但是，这种方式极易受DOM中含量较高的酸性化合物影响，致使含量较低、极性偏弱的DON分子无法检出，而且也无法单独检测DON的独特分子活性和环境指标。专利CN202010536198.0公开了一种使用PPL和MCX分级分离化工废水中可溶有机质处理方法，经过八步的复杂操作，仅能得到极低回收率(2.80％)和极少分子数目(1945个)的亲水碱性分。该方法存在操作复杂且收率低、表征分子数目少，无法从分子层面全面表征DON的分子组成的缺陷。迄今为止，国内外尚未有一种成熟的、易于实验室操作且能够在复杂的环境样品体系中富集DON的分离方法。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法。本专利技术所提供的富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法，所述环境样品包括大气气溶胶、水体、土壤、沉积物等。为实现上述
技术实现思路
，采取如下技术方案。
[0005]一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法，包括以下步骤：
[0006](1)环境样品前处理，得到待分析的环境样品水溶液；
[0007](2)MCX固相萃取柱活化；
[0008](3)MCX固相萃取柱润洗；
[0009](4)上样：将步骤(1)中的环境样品水溶液注入MCX固相萃取柱中；
[0010](5)冲洗酸性组分：使用甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的酸性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液记作MCX
‑
F1；
[0011](6)冲洗中性组分：使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的中性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液记作MCX
‑
F2；
[0012](7)洗脱DON：使用甲醇、氨水混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，得到富集分离的目标产物DON；收集此步骤所得的洗脱液记作MCX
‑
DON。
[0013]进一步地，步骤(2)中，使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以恢复固相萃取柱内填料的吸附活性。
[0014]进一步地，步骤(3)中，使用超纯水溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱固定萃取柱内的残留的甲醇并润洗柱内填料。
[0015]进一步地，步骤(4)中，环境样品水溶液以重力沉降的方式过柱，控制液体流速每秒1
‑
2滴。
[0016]进一步地，步骤(5)中，所述甲醇、甲酸混合溶液中甲酸的体积含量为1～10％。
[0017]进一步地，步骤(5)中，使用1个柱体积的甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱。
[0018]进一步地，步骤(6)中，使用1个柱体积的甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱。
[0019]进一步地，步骤(7)中，氢氧化铵含量≥25％。
[0020]本专利技术具有如下优点：
[0021](1)本专利技术建立了一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法，在去除酸性和中性化合物的同时，尽可能全面的保留了溶解性有机氮。
[0022](2)本专利技术操作简单、分析速度快，舍弃了传统固相萃取方法中使用氮气吹干柱内溶剂的操作步骤，大大缩短了处理时间。
[0023](3)本专利技术适用于不同类型的环境样品。
附图说明
[0024]图1为本专利技术一种富集环境样品中溶解性有机氮的具体实施方式流程图
[0025]图2为本专利技术实施例1中可溶性有机氮富集分离效果图
[0026]图3为本专利技术实施例2中可溶性有机氮富集分离效果图
[0027]图4为本专利技术实施例3中可溶性有机氮富集分离效果图
具体实施方式
[0028]下面结合具体附图对本专利技术进行详细描述。实施例中质谱检测的操作条件为：使用配置7.0T超导磁体和电喷雾离子源的BrukerSolari2XR型超高分辨率傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT
‑
ICRMS)。采用标准Bruker电喷雾电离源正离子电离模式(+ESI)作为电离方法，进样速率180μL/h，电喷雾电压为5.0kV，端板偏置电压
‑
500V，雾化气体压力2.0bar，干燥气温度250℃，流速5.0L/min。宽带模式(150
‑
1000m/z)下采集质谱数据，瞬态大小为4M，FID信号周期为1.4230s，离子累计时间为0.030s，飞行时间0.750ms，单次扫描的总离子流
(TIC)强度在5.0
×
108和1.0
×
109之间。
[0029]实施例1
[0030](1)实施样品选取天津大学卫津路校区青年湖(117.17
°
E，39.11
°
N)采集的表层水样，样点位于湖面以下0.5m，距湖岸1.5m。湖水pH值为8.39，溶解氧(DO)为11.63mg/L，电导率为937μs/cm。青年湖位于天津市天津大学，水域面积为45156m2，是一个用于监测水质的人工生态实验湖。青年湖周围有树木和由岩石与混凝土构成的堤坝，环境相对封闭。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法，包括以下步骤：(1)环境样品前处理，得到待分析的环境样品水溶液；(2)MCX固相萃取柱活化；(3)MCX固相萃取柱润洗；(4)上样：将步骤(1)中的环境样品水溶液注入MCX固相萃取柱中；(5)冲洗酸性组分：使用甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的酸性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液；(6)冲洗中性组分：使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的中性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液；(7)洗脱DON：使用甲醇、氨水混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，得到富集分离的目标产物DON；收集此步骤所得的洗脱液。2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中，使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以恢复固相萃取柱内填料的吸附活性。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：马超，傅平青，戚羽霖，付晓丽，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：