聚酰胺微粒及其制造方法技术

作为本发明专利技术的一个方式的聚酰胺微粒的特征在于，空隙在粒子表面所占的比例r、与由BET法测得的所述粒子表面的比表面积即BET比表面积A

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】聚酰胺微粒及其制造方法


[0001]本专利技术涉及聚酰胺微粒及其制造方法。

技术介绍

[0002]聚酰胺微粒具有优异的韧性、耐热性，因此适合用于航空器、汽车、化妆品用途等。其中，在化妆品用途中，由于聚酰胺微粒的滑动性优异，因此被用于粉状粉底等。
[0003]然而，近年来，由海洋中的微塑料对生态系统造成的影响令人担忧，限制微塑料的应用的动向高涨。在这样的状况下，可利用微生物的功能分解成自然界中存在的物质的海洋生物降解性塑料备受瞩目。在聚酰胺微粒中，也要求具有海洋生物降解性，为了得到这样的聚酰胺微粒，正在迅速地进行开发。
[0004]例如，在专利文献1中，公开了一种具有海洋生物降解性的聚酰胺4微粒，其表面平滑并且圆球度为95。
[0005]在专利文献2中，公开了一种具有海洋生物降解性的聚酰胺4微粒，其圆球度为中等程度并且是多孔质的。
[0006]在专利文献3中，公开了一种具有海洋生物降解性的聚酰胺4微粒，其圆球度为中等程度并且表面平滑性低。
[0007]在专利文献4中，公开了一种具有海洋生物降解性的聚酰胺4微粒，其圆球度为中等程度并且圆球度的波动大。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：日本特开2020
‑
100846号公报
[0011]专利文献2：日本特开2016
‑
186068号公报
[0012]专利文献3：国际公开第2017/195705号
[0013]专利文献4：国际公开第2019/069799号

技术实现思路

[0014]专利技术所要解决的课题
[0015]然而，在专利文献1中，没有进行表面平滑并且圆球度为96以上的聚酰胺4微粒的具体示例，完全没有提及使由其得到的微粒相互摩擦时的动摩擦系数的平均偏差、经时性地相互摩擦后的动摩擦系数(以下，有时简称为时间经过后的动摩擦系数)的平均偏差。
[0016]在专利文献2中，通过使作为聚酰胺4的单体的2
‑
吡咯烷酮与压缩性流体接触并进行微粒化而制造聚酰胺4微粒，但所得到的聚酰胺4微粒是圆球度为中等程度并且中空而呈多孔质的微粒。其结果，使微粒相互摩擦时的动摩擦系数的平均偏差、时间经过后的动摩擦系数的平均偏差变大，所述各动摩擦系数的平均偏差从聚酰胺4微粒的滑动性的观点考虑均不充分。
[0017]在专利文献3中，通过将聚酰胺4溶解于热水中并使其再析出而制造聚酰胺4微粒，
但所得到的聚酰胺4微粒是圆球度不高、圆球度的波动也大、且表面的平滑性也低的微粒。其结果，使微粒相互摩擦时的动摩擦系数的平均偏差、时间经过后的动摩擦系数的平均偏差变大，所述各动摩擦系数的平均偏差从聚酰胺4微粒的滑动性的观点考虑均不充分。
[0018]在专利文献4中，在非质子性溶剂中通过使用了锂盐的2
‑
吡咯烷酮的悬浮聚合而制造聚酰胺4微粒，但所得到的聚酰胺4微粒是圆球度为中等程度、圆球度的波动大、且表面粗糙的微粒。其结果，使微粒相互摩擦时的动摩擦系数的平均偏差、时间经过后的动摩擦系数的平均偏差从聚酰胺4微粒的滑动性的观点考虑均不充分。
[0019]因此，本专利技术有鉴于这些现有技术的课题，目的是提供使微粒相互摩擦时的动摩擦系数的平均偏差小、而且时间经过后的动摩擦系数的平均偏差也小、并且具有海洋生物降解性的聚酰胺微粒。
[0020]用于解决课题的手段
[0021]本申请的专利技术人鉴于上述课题而反复进行了深入研究，结果发现，空隙在粒子表面所占的比例与该粒子表面的比表面积之比在规定范围内的具有特定聚酰胺结构的微粒、或者圆球度为96以上的具有特定聚酰胺结构的微粒在使微粒相互摩擦时的动摩擦系数的平均偏差方面优异，在时间经过后的动摩擦系数的平均偏差方面也优异，并且具有海洋生物降解性，从而完成了本专利技术。
[0022]即，为了解决上述课题而达成目的，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的特征在于，空隙在粒子表面所占的比例r、与由BET法测得的所述粒子表面的比表面积即BET比表面积A
BET
之比(r/A
BET
)为6.0以上且100.0以下，并且是由以下述化学式(1)表示的重复结构单元作为主成分的聚合物或共聚物制成的。
[0023][0024](化学式(1)中，x为2以上且3以下的整数。)
[0025]另外，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的特征在于，在上述的专利技术中，所述BET比表面积A
BET
为0.8m2/g以上且5.0m2/g以下。
[0026]另外，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的特征在于，在上述的专利技术中，圆球度为90以上。
[0027]另外，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的特征在于，在上述的专利技术中，杂质含量为0.50重量％以下。
[0028]另外，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的特征在于，在上述的专利技术中，体积平均粒径为0.1μm以上且100μm以下。
[0029]另外，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的特征在于，在上述的专利技术中，圆球度的标准偏差为2.00以下。
[0030]另外，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的特征在于，在上述的专利技术中，所述化学式(1)中的x为3。
[0031]另外，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的特征在于，在上述的专利技术中，经时稳定性指数由下述数学式算出，并且为0.60以上，所述经时稳定性指数是表示对于经时性地持续摩擦后的聚酰胺微粒的触感的降低而言的稳定性的指数。
[0032]经时稳定性指数＝1/(圆球度的标准偏差
×
(1+杂质含量))
[0033](上述数学式中，圆球度的标准偏差为所述聚酰胺微粒的圆球度的标准偏差。杂质
含量为所述聚酰胺微粒的杂质含量。)
[0034]另外，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的制造方法的特征在于，其是将树脂(A)和树脂(B)作为原料的聚酰胺微粒的制造方法，所述树脂(A)是以下述化学式(1)表示的重复结构单元作为主成分的聚合物或共聚物，所述树脂(B)是在熔融状态下能与所述树脂(A)形成乳液的乳液形成树脂，所述制造方法包括下述工序：乳液形成工序，将所述树脂(A)及所述树脂(B)在为各自的熔点以上的温度的熔融温度下熔融混合，形成在所述树脂(B)中分散有粒子状的所述树脂(A)的乳液；固定化工序，将所述树脂(A)与所述树脂(B)的形成了所述乳液的熔融混合物冷却至所述树脂(A)的结晶温度以下，从而将所述乳液固定化；和回收工序，利用作为所述树脂(A)的非溶剂的清洗溶液将所述树脂(B)清洗除去，回收由所述树脂(A)制成的聚酰胺微粒，所述制造方法中，所述树脂(A)与所述树脂(B)在270℃下的熔融粘度比为4.3以上且125.0以下。
[0035][0036](化学式(1)中，x为2以上且3以下的整数。)
[0037]另外，本专利技术涉及的聚酰胺微粒的制造方法的特征在于，在上述的专利技术中，所述固定化工序包括下述工序：保持工序，将所述熔融混合物的温度保持在高于所述树脂(A)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种聚酰胺微粒，其特征在于，空隙在粒子表面所占的比例r、与由BET法测得的所述粒子表面的比表面积即BET比表面积A
BET
之比r/A
BET
为6.0以上且100.0以下，所述聚酰胺微粒是由以下述化学式(1)表示的重复结构单元作为主成分的聚合物或共聚物制成的，化学式(1)中，x为2以上且3以下的整数。2.根据权利要求1所述的聚酰胺微粒，其特征在于，所述BET比表面积A
BET
为0.8m2/g以上且5.0m2/g以下。3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺微粒，其特征在于，圆球度为90以上。4.根据权利要求1～3中任一项所述的聚酰胺微粒，其特征在于，杂质含量为0.50重量％以下。5.根据权利要求1～4中任一项所述的聚酰胺微粒，其特征在于，体积平均粒径为0.1μm以上且100μm以下。6.根据权利要求1～5中任一项所述的聚酰胺微粒，其特征在于，圆球度的标准偏差为2.00以下。7.根据权利要求1～6中任一项所述的聚酰胺微粒，其特征在于，所述化学式(1)中的x为3。8.根据权利要求1～7中任一项所述的聚酰胺微粒，其特征在于，经时稳定性指数由下述数学式算出，并且为0.60以上，所述经时稳定性指数是表示对于经时性地持续摩擦后的聚酰胺微粒的触感的降低而言的稳定性的指数，经时稳定性指数＝1/(圆球度的标准偏差
×
(1+杂质含量))所述数学式中，圆球度的标准偏差为所述聚酰胺微粒的圆球度的标准偏差，杂质含量为所述聚酰胺微粒的杂质含量。9.一种聚酰胺微粒的制造方法，其特征在于，其是将树脂(A)和树脂(B)作为原料的聚酰胺微粒的制造方法，所述树脂(A)是以下述化学式(1)表示的重复结构单元作为主成分的聚合物或共聚物，所述树脂(B)是在熔融状态下能与所述树脂(A)形成乳液的乳液形成树脂，所述制造方法包括下述工序：乳液形成工序，将所述树脂(A)及所述树脂(B)在为各自的熔点以上的温度的熔融温度下熔融混合，形成在所述树脂(B)中分散有粒子状的所述树脂(A)的乳液；固定化工序，将所述树脂(A)与所述树脂(B)的形成了所述乳液的熔融混合物冷却至所述树脂(A)的结晶温度以下，从而将所述乳液固定化；和回收工序，利用作为所述树脂(A)的非溶剂的清洗溶液将所述树脂(B)清洗除去，回收由所述树脂(A)制成的聚酰胺微粒，所述制造方法中，所述树脂(A)与所述树脂(B)在270℃下的熔融粘度比为4.3以上且125.0以下，
化学式(1)中，x为2以上且3以下的整数。10.根据权利要求9所述的聚酰胺微粒的制造方法，其特征在于，所述固定化工序包括下述工序：保持工序，将所述熔融混合物的温度保持在高于所述树脂(A)的结晶温度且低于所述树脂(A)的熔点的温度区域内；和冷却工序...

【专利技术属性】
技术研发人员：小宫健，玉井晃义，歌崎宪一，
申请(专利权)人：东丽株式会社，
类型：发明
国别省市：