一种聚丙烯腈预氧布碳化活化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯腈预氧布碳化活化工艺，包括如下步骤：聚丙烯腈预氧布的制备、聚丙烯腈预氧布前处理、低温碳化、高温碳化和活化；低温碳化时浸渍羟基氯化胺溶液，活化时将聚丙烯腈高温碳化布冷却后，浸渍磷酸钾盐溶液，并轧至60

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯腈预氧布碳化活化工艺


[0001]本专利技术涉及一种聚丙烯腈预氧布碳化活化工艺，属于预氧布碳化活化


技术介绍

[0002]活性碳纤维(Activated carbon fibre,简称ACF)是继粉状、粒状活性炭之后于本世纪70年代发展起来的第三代新型功能吸附材料。因活性碳材料的比表面积大、微孔丰富且分布窄、易与吸附质接触、扩散阻力小，所以其吸脱附速度快，有利于吸附分离，可以根据需要制成毡、布、纸等各种形态，适应于多种用途。目前市场上的活性碳纤维类型主要有聚丙烯腈基、沥青基和粘胶基。聚丙烯腈预氧布是由聚丙烯腈预氧丝作为经纬纱交织而成，如何对聚丙烯腈预氧布进行碳化、活化，成为制备聚丙烯腈活性碳纤维面料要解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种聚丙烯腈预氧布碳化活化工艺，使得所制备的聚丙烯腈活性碳纤维面料具有高碳化收率、高碘吸附值、高含碳量及较高的力学性能。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的目的是这样实现的：
[0005]本专利技术所涉及的一种聚丙烯腈预氧布碳化活化工艺，包括如下步骤：
[0006]步骤S1、聚丙烯腈预氧布的制备：将聚丙烯腈预氧丝编织成聚丙烯腈预氧布；
[0007]步骤S2、聚丙烯腈预氧布前处理：将聚丙烯腈预氧布置于85
‑
90℃的前处理液中处理5
‑
10min，再经清水洗涤后烘干；所述前处理液中包括3
‑
5wt％的去油剂和2
‑
3wt％的碳酸钠；
[0008]步骤S3、低温碳化：将聚丙烯腈预氧布浸渍羟基氯化胺溶液，轧至60
‑
80％的带液率，并依次通过卧式中低温碳化炉中的第一低温碳化区、第二低温碳化区、第三低温碳化区、第四低温碳化区和第五低温碳化区，在惰性氧化环氧下进行低温碳化，低温碳化温度为300
‑
400℃；
[0009]在每个低温碳化区停留的时间为2
‑
3min，得到聚丙烯腈预碳化布；在卧式中低温碳化炉中，保持聚丙烯腈预氧布的牵伸比为1.05
‑
1.1；
[0010]步骤S4、高温碳化：将聚丙烯腈预碳化布依次通过卧式高温碳化炉中的第一高温碳化区和第二高温碳化区，在惰性氧化环境下进行高温碳化，高温碳化的温度为1200
‑
1400℃；在每个高温碳化区停留的时间为1
‑
2min，得到聚丙烯腈高温碳化布；在卧式高温碳化炉中，保持聚丙烯腈预碳化布的牵伸比为
‑
4％至
‑
5％；
[0011]步骤S5、活化：将聚丙烯腈高温碳化布冷却后，浸渍磷酸钾盐溶液，并轧至60
‑
80％的带液率，在连续活化炉中进行活化，活化温度为600
‑
850℃；并且在连续活化炉中通往水蒸汽和氮气的混合气体；所述水蒸汽的流量为0.3
‑
0.5g/min，所述氮气的流量为2.0
‑
2.5L/min。
[0012]在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述第一低温碳化区的温度保持在300
‑
320℃，第二低温碳化区的温度保持在330
‑
340℃，第三低温碳化区的温度保持在
350
‑
360℃，第四低温碳化区的温度保持在360
‑
370℃，第五低温碳化区的温度保持在390
‑
400℃。
[0013]在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述第一高温碳化区的温度保持在1100
‑
1200℃，所述第二高温碳化区的温度保持在1200
‑
1400℃。
[0014]在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述连续活化炉中设置有第一活化温区、第二活化温区、第三活化温区和第四活化温区，且第一活化温区的温度保持在650
‑
700℃，第二活化温区的温度保持在750
‑
800℃，第三活化温区的温度保持在800
‑
850℃，第四活化温区的温度保持在800
‑
850℃。
[0015]在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述惰性气体为氩气或氮气。
[0016]在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述磷酸钾盐包括磷酸氢钾、磷酸一氢钾和磷酸二氢钾中的一种或几种。
[0017]本专利技术的有益效果是：本专利技术所涉及的一种聚丙烯腈预氧布碳化活化工艺，采用低温碳化、高温碳化和活化工艺对聚丙烯腈预氧布进行处理进行制备聚丙烯腈活性碳纤维布，所制备的聚丙烯腈活性碳纤维布，具有高碳化收率、高碘吸附值、高含碳量；力学性能优异，可以重复使用。
附图说明
[0018]图1是本专利技术所涉及的丙烯腈预氧布碳化活化工艺的流程图。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术进一步说明。
[0020]实施例一
[0021]本实施例所涉及的一种聚丙烯腈预氧布碳化活化工艺，包括如下步骤：
[0022]步骤S1、聚丙烯腈预氧布的制备：将聚丙烯腈预氧丝编织成聚丙烯腈预氧布。聚丙烯腈预氧丝所制备的纱线的细度为40tex，所制备聚丙烯腈预氧布的克重为260克每平方米。
[0023]步骤S2、聚丙烯腈预氧布前处理：将聚丙烯腈预氧布置于85
‑
90℃的前处理液中处理5
‑
10min，再经清水洗涤后烘干；所述前处理液中包括3
‑
5wt％的去油剂和2
‑
3wt％的碳酸钠。前处理步骤可以去除在织造过程中聚丙烯腈预氧布所粘染的油渍或污渍等。以便于后续对聚丙烯腈预氧布的碳化和活性。
[0024]具体到本实施例中，将聚丙烯腈预氧布置于85℃的前处理液中处理10min，再经清水洗涤后烘干；所述前处理液中包括5wt％的去油剂和2wt％的碳酸钠。
[0025]步骤S3、低温碳化：将聚丙烯腈预氧布浸渍羟基氯化胺溶液，轧至60
‑
80％的带液率，并依次通过卧式中低温碳化炉中的第一低温碳化区、第二低温碳化区、第三低温碳化区、第四低温碳化区和第五低温碳化区，在惰性氧化环氧下进行低温碳化，低温碳化温度为300
‑
400℃。所述第一低温碳化区的温度保持在300
‑
320℃，第二低温碳化区的温度保持在330
‑
340℃，第三低温碳化区的温度保持在350
‑
360℃，第四低温碳化区的温度保持在360
‑
370℃，第五低温碳化区的温度保持在390
‑
400℃。
[0026]羟基氯化胺处理过的聚丙烯腈预氧纤维可以在较低温度下完成二次环化，有效地
避免了其中单链部分在较高温度下发生断裂，同时使得预氧纤维发生收缩的温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯腈预氧布碳化活化工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、聚丙烯腈预氧布的制备：将聚丙烯腈预氧丝编织成聚丙烯腈预氧布；步骤S2、聚丙烯腈预氧布前处理：将聚丙烯腈预氧布置于85
‑
90℃的前处理液中处理5
‑
10min，再经清水洗涤后烘干；所述前处理液中包括3
‑
5wt％的去油剂和2
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3wt％的碳酸钠；步骤S3、低温碳化：将聚丙烯腈预氧布浸渍羟基氯化胺溶液，轧至60
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80％的带液率，并依次通过卧式中低温碳化炉中的第一低温碳化区、第二低温碳化区、第三低温碳化区、第四低温碳化区和第五低温碳化区，在惰性氧化环氧下进行低温碳化，低温碳化温度为300
‑
400℃；在每个低温碳化区停留的时间为2
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3min，得到聚丙烯腈预碳化布；在卧式中低温碳化炉中，保持聚丙烯腈预氧布的牵伸比为1.05
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1.1；步骤S4、高温碳化：将聚丙烯腈预碳化布依次通过卧式高温碳化炉中的第一高温碳化区和第二高温碳化区，在惰性氧化环境下进行高温碳化，高温碳化的温度为1200
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1400℃；在每个高温碳化区停留的时间为1
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2min，得到聚丙烯腈高温碳化布；在卧式高温碳化炉中，保持聚丙烯腈预碳化布的牵伸比为
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4％至
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5％；步骤S5、活化：将聚丙烯腈高温碳化布冷却后，浸渍磷酸钾盐溶液，并轧至60
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80％的带液率，在连续活化炉中进行活化，活化温度为600
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85...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚萍，赵绍英，
申请(专利权)人：上海研寻实业有限公司，
类型：发明
国别省市：