本发明专利技术公开了一种亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物及其制备方法和应用，该方法包括以下步骤：S1、将有机锡金属盐、亚硒酸盐和过渡金属盐混合在有机胺和醇或酰胺或水的混合溶剂中，进行溶剂热反应；S2、对溶剂热反应后的混合物进行分离，再采用醇或酮对分离后的固相进行清洗、晾干，直至得到纯相的晶体，即得到亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物；该亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物为亚硒酸根配位的零维的环状有机锡氧簇合物，亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的有机锡位于环的外圈位置；该亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法工艺简单、成本低廉、污染小，产率可达40％以上，其可用于有机催化、光电催化、光刻胶、非线性光学等领域。非线性光学等领域。非线性光学等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于晶体材料
，具体涉及一种亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]有机锡氧簇合物不仅具有丰富的结构，还在催化、光电、半导体材料等方面具有广泛的应用前景，这类材料以其自身特有的半导体特性在光电材料研究方面受到人们的关注，有机锡氧簇材料还巧妙的联系了簇化学、配位化学以及纳米结构材料等基础学科和
，且其自身具有精确可知的结构和多组分可调的特点，便于探究其结构与性能之间的构效关系，非常适合作为基体材料来研究扩展其丰富的光学、电学等性能。事实上，使用不同的含氧配体来合成有机锡氧簇合物，不仅使得有机锡氧簇合物的结构更加丰富，也使得其具有新的化学性质。然而，与有机含氧配体相比，无机酸根配体具有三角锥构型，如亚硒酸根，能够诱导合成环状的有机锡氧簇合物。因此，有必要探索一种行之有效的合成方法，使用无机酸根配位的有机锡氧簇合物，以获得结构更加新颖，性能更加优异的有机锡氧簇合物。
技术实现思路
[0003]为解决上述问题，本专利技术提供了一种亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物及其制备方法和应用，该亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物为亚硒酸根配位的零维的环状有机锡氧簇合物，亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的有机锡位于环的外圈位置；该亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法工艺简单、成本低廉、污染小，产率可达40％以上；此外，该亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物可用于有机催化、光电催化、光刻胶、非线性光学等领域。
[0004]本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、将有机锡金属盐、亚硒酸盐和过渡金属盐混合在有机胺和醇或酰胺或水的混合溶剂中，进行溶剂热反应；
[0007]S2、对溶剂热反应后的混合物进行分离，再采用醇或酮对分离后的固相进行清洗、晾干，直至得到纯相的晶体，即得到亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物。
[0008]优选地，步骤S1的具体过程为：将有机锡金属盐、亚硒酸盐和过渡金属盐混合在有机胺和醇或酰胺的混合溶剂中后，搅拌均匀，并放置于玻璃瓶或聚四氟乙烯反应釜中，恒温反应后，自然冷却至室温，其中，添加的所述有机锡金属盐、亚硒酸盐和过渡金属盐的摩尔比为(0.2
‑
0.8):(1
‑
2):(0.1
‑
0.2)。
[0009]优选地，步骤S1中所述有机锡金属盐为甲基锡、乙基锡、丙基锡、丁基锡、戊基锡、己基锡、丁基锡或苯基锡中的一种。
[0010]优选地，步骤S1中所述亚硒酸盐为二氧化硒、亚硒酸或亚硒酸钠中的一种。
[0011]优选地，步骤S1中所述过渡金属盐为过渡金属的硝酸盐、乙酸盐、氯化物、硫酸盐
或碳酸盐中的一种或多种。
[0012]优选地，步骤S1中所述有机胺为甲基哌啶、甲基哌嗪、羟甲哌嗪、羟乙基哌嗪、甲胺水溶液、丙二胺、乙二胺、丁二胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺或二戊胺中的一种或多种；步骤S1中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇、1,3
‑
丙二醇、1,2
‑
丙二醇中的一种；步骤S1中所述酰胺为N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N,N
‑
二乙基甲酰胺、N,N
‑
二乙基乙酰胺、二甲亚砜、N
‑
甲基甲酰胺、乙腈中的一种。
[0013]优选地，步骤S1中所述溶剂热反应的反应温度为60
‑
180℃；所述溶剂热反应的反应时间为72
‑
480小时。
[0014]优选地，步骤S2中所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1,2
‑
丙二醇、1,2
‑
丁二醇、2,3
‑
丁二醇、1,2
‑
戊二醇、2,3
‑
戊二醇、1,2
‑
己二醇中的一种或多种；步骤S2中所述酮为丙酮、丁酮或苯丙酮中的一种。
[0015]一种亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物，所述亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物由所述的亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法制得。
[0016]一种亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的应用，所述亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物应用于有机催化、光电催化、光刻胶或非线性光学。
[0017]采用上述技术方案后，本专利技术与
技术介绍
相比，具有如下优点：本专利技术制得亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物为亚硒酸根配位的零维的环状有机锡氧簇合物，直径约为1.2
‑
2nm，亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的有机锡位于环的外圈位置；该亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法工艺简单、成本低廉、污染小，同时对原料的纯度要求低，原料获得容易且价格低廉，所用原料均可直接购买化学纯试剂，不需要进一步的提纯，便于大规模生产，产率可达40％以上，符合绿色环保的要求；此外，该亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物可用于有机催化、光电催化、光刻胶、非线性光学等领域。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例1中制备的晶态产物的晶体结构示意图；
[0019]图2为本专利技术实施例1中制备的晶态产物的X射线粉末衍射图，其中下方的线为晶体放于空气中的粉末衍射值，上方的线为模拟的粉末衍射值；
[0020]图3为本专利技术实施例1中制备的晶态产物的红外光谱图。
具体实施方式
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0022]参见图1至图3所示，其中X射线粉末衍射图使用的射线源为Cu
‑
Kα射线。
[0023]实施例1
[0024]将二氧化硒(1mmol)、碳酸锰(0.1mmol)、甲胺水溶液(1.0mL)、二甲亚砜(1.75mL)和正丁基三氯化锡(35μL)的混合物在23mL玻璃瓶中搅拌30分钟后，容器密封，在65℃下加热7天。然后自然冷却至室温，再用乙醇洗涤，晾干后得到无色晶体。该实施例1制得的亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的化学式为[(n
‑
BuSn)8(SeO3)
16
]，其不含客体分子时的分子式
为C
44
H
72
N2O
48
Se
16
Sn8。
[0025]实施例2
[0026]将二氧化硒(2mmol)、六水合硝酸镍(0.1mmol)、甲胺水溶液(1.25mL)、N,N
‑
二甲基乙酰胺(1.0mL)和正丁基三氯化锡(35μL)的混合物在23mL玻璃瓶中搅拌30分钟后，容器密封，在65℃下加热7天。然后自然冷却至室温，再用乙醇洗涤，晾干后得到无色晶体。该实本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将有机锡金属盐、亚硒酸盐和过渡金属盐混合在有机胺和醇或酰胺或水的混合溶剂中，进行溶剂热反应；S2、对溶剂热反应后的混合物进行分离，再采用醇或酮对分离后的固相进行清洗、晾干，直至得到纯相的晶体，即得到亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物。2.如权利要求1所述的亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体过程为：将有机锡金属盐、亚硒酸盐和过渡金属盐混合在有机胺和醇或酰胺的混合溶剂中后，搅拌均匀，并放置于玻璃瓶或聚四氟乙烯反应釜中，恒温反应后，自然冷却至室温，其中，添加的所述有机锡金属盐、亚硒酸盐和过渡金属盐的摩尔比为(0.2
‑
0.8):(1
‑
2):(0.1
‑
0.2)。3.如权利要求1所述的亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述有机锡金属盐为甲基锡、乙基锡、丙基锡、丁基锡、戊基锡、己基锡、丁基锡或苯基锡中的一种。4.如权利要求1所述的亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述亚硒酸盐为二氧化硒、亚硒酸或亚硒酸钠中的一种。5.如权利要求1所述的亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述过渡金属盐为过渡金属的硝酸盐、乙酸盐、氯化物、硫酸盐或碳酸盐中的一种或多种。6.如权利要求1所述的亚硒酸根配位的有机锡氧簇合物的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述有机胺为甲基哌啶、甲基哌嗪、羟甲哌嗪、羟乙基哌嗪、甲胺水溶液、丙二胺、乙二胺、丁二胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺或二戊胺中的一种或多种；步骤S1中所述醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：林启普，张健，王娟，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：
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