一种3-(5-巯基-1-四唑基)苯磺酰氯的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工中间体制备技术技术领域，具体涉及一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工中间体制备
，尤其涉及一种3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备方法。

技术介绍

[0002]3‑
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巯基
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四唑基)苯磺酰氯为中间体，所制备的一系列化合物在影相感光材料以及影相印刷领域有着较多的应用，但是目前3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备缺少相应的制备手段；
[0003]在JPH08278585A和US5667936A专利中报道以3
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巯基
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四唑基)苯磺酸钠为原料先与氯甲酸苯酯在乙腈和三乙胺体系中反应，出料后再和三氯氧磷进行代反应制备3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯，虽然该路线可以制备出目标产物，但是工艺步骤较多，不利于工业生产；
[0004]因此，如何减少3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯生产过程中的工艺步骤成为较为迫切的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种3
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巯基
‑1‑
>四唑基)苯磺酰氯的制备方法，以解决现有技术中存在的3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备工艺较为复杂的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备方法，包括如下步骤：
[0007]将3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酸钠与相转移催化剂机械搅拌后加入氯磺酸中，再次搅拌至固体溶解；
[0008]随后滴加氯化亚砜，滴完升温至60℃并保温反应3～4小时；
[0009]反应完成后，滴加质量分数为60％的硫酸，反应温度控制在40～50℃进行淬灭反应；
[0010]反应完全后，自然冷却至室温，分液，有机相减压蒸馏后，获取3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯。
[0011]制备方法的合成路线如下：
[0012][0013]本申请的制备工艺以3
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巯基
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四唑基)苯磺酸钠为原料，在3
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巯基
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四唑基)苯磺酸钠内加入相转移催化剂，能使得3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酸钠快速的从一相转移到另一相，也即有效提升反应速度，当滴加氯化亚砜后，3
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巯基
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四唑基)苯磺酸钠能快速的转移到液相中，使得后续反应能更快的进行，以提升反应效率，同时，本申请以
以3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酸钠为原料也能显著降低反应难度和操作难度，使得生产过程易于控制，本反应过程中的副反应较少，因此能获取收率和纯度较高的3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯。
[0014]其中，所述3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酸钠与相转移催化剂的摩尔比为1：0.1～0.2。
[0015]其中，所述3
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(5
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酸钠与氯磺酸的摩尔比为1：10～15。
[0016]其中，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
[0017]其中，所述氯磺酸含量≥96％。
[0018]本专利技术的一种3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备方法，在现有技术的基础上，提出一种新的3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备方法，通过一步反应制备目标产物，减少不必要的操作流程，同时反应的副反应较少，可以有效提升3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的收率，同时，制备方法的反应条件更为简单，原料也相对易得。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1是本专利技术一种3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备方法的步骤示意图。
具体实施方式
[0021]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0022]请参阅图1，本专利技术的目的在于提供一种3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备方法，以解决现有技术中存在的3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备工艺较为复杂的问题。
[0023]为实现上述目的，本专利技术提供了一种3
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巯基
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四唑基)苯磺酰氯的制备方法，包括如下步骤：
[0024]S1：将3
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巯基
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四唑基)苯磺酸钠与相转移催化剂机械搅拌后加入氯磺酸中，再次搅拌至固体溶解；
[0025]S2：随后滴加氯化亚砜，滴完升温至60℃并保温反应3～4小时；
[0026]S3：反应完成后，滴加质量分数为60％的硫酸，反应温度控制在40～50℃进行淬灭反应；
[0027]S4：反应完全后，自然冷却至室温，分液，有机相减压蒸馏后，获取3
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巯基
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四唑基)苯磺酰氯。
[0028]制备方法的合成路本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酸钠与相转移催化剂机械搅拌后加入氯磺酸中，再次搅拌至固体溶解；随后滴加氯化亚砜，滴完升温至60℃并保温反应3～4小时；反应完成后，滴加质量分数为60％的硫酸，反应温度控制在40～50℃进行淬灭反应；反应完全后，自然冷却至室温，分液，有机相减压蒸馏后，获取3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯。2.如权利要求1所述的3
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巯基
‑1‑
四唑基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述3
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【专利技术属性】
技术研发人员：严留新，汤浩，陈年海，张海娟，王飞，
申请(专利权)人：江苏新瀚新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：