对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法技术

本发明专利技术涉及羟基苯乙酮氨肟化技术领域，具体涉及一种对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法；包括如下步骤：反应容器进行油浴升温，并在反应容器内添加HTS

【技术实现步骤摘要】
对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法


[0001]本专利技术涉及羟基苯乙酮氨肟化
，尤其涉及一种对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法。

技术介绍

[0002]对羟基苯乙酮氨肟化的反应产物为对羟基苯乙酮肟，对羟基苯乙酮肟是生产对乙酰氨基酚的中间体，而对乙酰氨基酚制备解热镇痛药物中有着广泛的应用，但是在用对羟基苯乙酮制备对羟基苯乙酮肟的过程中发现，由于对羟基苯乙酮的转化率无法达到100％，使得生成的对羟基苯乙酮肟中不可避免的含有部分杂质，因此，如何提升对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的纯度，成为较为迫切的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法，以解决现有技术中存在的对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的内部杂质的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了一种对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法，
[0005]包括如下步骤：
[0006]反应容器进行油浴升温，并在反应容器内添加HTS
‑
1催化剂以及液态的硅溶胶；
[0007]随后向反应容器内依次加入对羟基苯乙酮和反应溶剂；
[0008]恒温油浴的过程中向反应容器内加入H2O2和氨水，以获取对羟基苯乙酮肟粗品；
[0009]将获取的对羟基苯乙酮肟粗品用烷基胺进行萃取，以获取第一萃取相和萃余相；
[0010]用苯对萃余相进行再次萃取，获取第二萃取相，第二萃取相进行冷却结晶以获取精制的对羟基苯乙酮肟。
[0011]在以对羟基苯乙酮为原料进行氨肟化，以制备对羟基苯乙酮肟的过程中，添加HTS
‑
1催化剂以及液态的硅溶胶，使得整个反应体系的内部硅含量达到溶液中硅的溶解平衡浓度，能显著减少HTS
‑
1催化剂的失活能力，再添加H2O2和氨水以进行氨肟化反应，从而获取对羟基苯乙酮肟粗品，对羟基苯乙酮粗品内有部分对羟基苯乙酮、HTS
‑
1催化剂、硅溶胶、乙醇、H2O2或氨水，用烷基胺进行一次萃取，通过络合的方法获取第一萃取相，使得对羟基苯乙酮与烷基胺络合后进入有机相，其中，对羟基苯乙酮肟粗品与烷基胺的体积比为3:1～5，在苯对萃余相进行再次萃取后，对第二萃取相进行冷却结晶，即可获取纯化的对羟基苯乙酮肟。
[0012]其中，所述反应溶剂为乙醇。
[0013]利用乙醇为反应溶剂，主要因为乙醇作为溶剂时，对羟基苯乙酮的转化率会提升，同时对羟基苯乙酮肟的收率也较高，以有效抑制反应过程中的副产物，从而提升对羟基苯乙酮肟的纯度，同时，乙醇对对羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮肟的溶解性能较好。
[0014]其中，所述液态的硅溶胶与HTS
‑
1催化剂用以使得体系中的硅浓度达到0.1～10000PPM。
[0015]以液态的硅溶胶作为HTS
‑
1催化剂的补充，当液态的硅溶胶添加在反应体系中时，使得体系中的硅含量能达到溶解平衡浓度，能优先进行溶解，从而抑制HTS
‑
1催化剂上的硅溶解的情况，有效提升HTS
‑
1催化剂的寿命，以便于后续将HTS
‑
1催化剂进行排出。
[0016]其中，按物质的量比，NH3：H2O2：对羟基苯乙酮＝4:1:1。
[0017]氨用量的影响：
[0018]在其他添加物质添加相同的情况下，NH3与对羟基苯乙酮的比例大于4：1时，对羟基苯乙酮的转化率较为稳定，不会随氨添加量的增加而增长，原因为氨加入过多会加剧过氧化氢的分解，因此，NH3与对羟基苯乙酮的比例定为4:1较为适宜。
[0019]过氧化氢用量的影响：
[0020]在其他物质含量不变的基础上，按物质的量比，当H2O2：对羟基苯乙酮大于1以后，过氧化氢过量会导致反应出现副产物，会生成对苯二酚，而当H2O2：对羟基苯乙酮小于1时，过氧化氢用量不足会导致对羟基苯乙酮的转化率降低，因此，当H2O2：对羟基苯乙酮等于1为宜。
[0021]其中，按物质的量比，所述反应溶剂：对羟基苯乙酮＝6:1。
[0022]随着溶剂用量的增加，对羟基苯乙酮的转化率和过氧化氢有效利用率会显著降低，这是因为随着溶剂用量增加，一方面会稀释反应体系，降低催化剂、过氧化氢和氨的你浓度，另一方，溶剂用量较高，会导致后续分离提纯对羟基苯乙酮肟的能耗增加。
[0023]本专利技术的一种对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法，在现有技术的基础上，改进制备对羟基苯乙酮肟生产的制备方法，在进行氨肟化反应时，添加液态的硅溶胶，以保持HTS
‑
1催化剂的活动，同时再对对羟基苯乙酮肟粗品进行提纯，从而提升反应产物对羟基苯乙酮肟的纯度。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1是本专利技术一种对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法提供的步骤图。
具体实施方式
[0026]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0027]请参阅图1，本专利技术提供了一种对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法，
[0028]包括如下步骤：
[0029]S1：反应容器进行油浴升温，并在反应容器内添加HTS
‑
1催化剂以及液态的硅溶胶；
[0030]S2：随后向反应容器内依次加入对羟基苯乙酮和反应溶剂；
[0031]S3：恒温油浴的过程中向反应容器内加入H2O2和氨水，以获取对羟基苯乙酮肟粗
品；
[0032]S4：将获取的对羟基苯乙酮肟粗品用烷基胺进行萃取，以获取第一萃取相和萃余相；
[0033]S5：用苯对萃余相进行再次萃取，获取第二萃取相，第二萃取相进行冷却结晶以获取精制的对羟基苯乙酮肟。
[0034]在以对羟基苯乙酮为原料进行氨肟化，以制备对羟基苯乙酮肟的过程中，添加HTS
‑
1催化剂以及液态的硅溶胶，使得整个反应体系的内部硅含量达到溶液中硅的溶解平衡浓度，能显著减少HTS
‑
1催化剂的失活能力，再添加H2O2和氨水以进行氨肟化反应，从而获取对羟基苯乙酮肟粗品，对羟基苯乙酮粗品内有部分对羟基苯乙酮、HTS
‑
1催化剂、硅溶胶、乙醇、H2O2或氨水，用烷基胺进行一次萃取，通过络合的方法获取第一萃取相，使得对羟基苯乙酮与烷基胺络合后进入有机相，其中，对羟基苯乙酮肟粗品与烷基胺的体积比为3:1～5，在苯对萃余相进行再次萃取后，对第二萃取相进行冷却结晶，即可获本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对羟基苯乙酮氨肟化反应产物的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：反应容器进行油浴升温，并在反应容器内添加HTS
‑
1催化剂以及液态的硅溶胶；随后向反应容器内依次加入对羟基苯乙酮和反应溶剂；恒温油浴的过程中向反应容器内加入H2O2和氨水，以获取对羟基苯乙酮肟粗品；将获取的对羟基苯乙酮肟粗品用烷基胺进行萃取，以获取第一萃取相和萃余相；用苯对萃余相进行再次萃取，获取第二萃取相，第二萃取相进行冷却结晶以获取精制的对羟基苯乙酮肟。2.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮氨肟化反...

【专利技术属性】
技术研发人员：严留新，汤浩，张海娟，陈年海，冯欣欣，
申请(专利权)人：江苏新瀚新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：