一种高纯氢氧化镁纳米晶的制备方法技术

一种高纯氢氧化镁纳米晶的制备方法，室温下将ＮａＯＨ与ＭｇＣｌ↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ溶液混合搅匀，将混合后的体系转入高压反应釜加热升温至１２４～１３５℃，压力保持在０．２０～０．３２ＭＰａ，然后保温３～５小时，自然冷却陈化；将陈化后的固液混合物在布氏漏斗上淋洗、抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，冷却产品，研磨；在将所得氢氧化镁纳米晶加入净水中，搅拌，超声，静置；经过这样合成即制得纯度介于９９．２～９９．９％的高纯、六方片状、其颗粒大小为５０～１００ｎｍ的氢氧化镁纳米晶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯纳米材料制备
，特别涉及一种高纯氢氧化 镁纳米晶的制备方法。技术背景塑料应用领域不断扩大的同时由于其易燃且较高的发热量，给人类带来了 意想不到的危险和损失。前段时间在汶川地震灾区就发生过建临时房屋的板材防火阻燃性能不好被曝光的事件，而最近让国人感到记忆深刻的是2009年2月 9日元宵节的一把熊熊大火，将中央电视台新大楼北配楼足足烧了近六小时才被 扑灭，更是突显了我国建筑装饰材料阻燃性不过关这个刻不容缓的问题。纵观 发达国家，人们一直非常注意并强调天然及合成材料的难燃性，阻燃剂开始作 为一类重要助剂首先在化纤、塑料工业中崛起，阻燃剂是赋予材料的阻燃性的 功能性助剂。在塑料行业众多的助剂中阻燃剂消耗量已跃居第2位，成为仅次 于增塑剂的大品种。目前在众多的阻燃剂品种中，非卤化、低有害化的阻燃剂的发展最为引人 注目，这使得氢氧化镁、氢氧化铝为主体的无机阻燃剂消费量迅速上升。氢氧 化镁是新崛起的无机阻燃剂品种，氢氧化镁开始分解温度为34(TC， 430'C时分 解速度最快，49(TC时分解完.氢氧化镁可作为无机阻燃剂添加到高分子材料中， 与氢氧化铝阻燃剂相比，氢氧化镁由于热分解温度比氢氧化铝高近两百度(氢 氧化铝初始分解温度14(TC 15(TC)，有利于塑料成型的二次加工(注塑、挤 出、浇注)，故越来越得到广泛的应用。此外，高纯氢氧化镁有较好的抑烟效 果，可与燃烧产生的酸性和腐蚀性气体反应，而且又无有害物排出，因此高纯 氢氧化镁是优良的无机阻燃剂。高纯、高分散的纳米Mg(0H)2阻燃剂是近年来新开发的一种新型无机阻燃 剂，较传统阻燃剂具有对基材力学性能影响小、性价比高、稳定性好等特点。 近年来，氢氧化镁无机阻燃剂的超细化、协效复合化、多功能化的应用研究成 为国内外主要发展趋势且开发速度明显加快。此外，高纯纳米级氢氧化镁，可用于特殊镁质陶瓷制品与高级耐火材料制 品(镁质直接结合砖)的生产。由于具备纳米级细度，烧结动力大，高温烧结 易于进行；又由于具备高纯度，烧制出的方镁石砖耐火度等高温性能好，是优 良的高级耐火材料。因此，髙纯纳米级氢氧化镁在国内国际价格昂贵但又往往 缺货。氢氧化镁现有较成熟的制备方法有一、 石灰乳(milk of lime)法指以MgCL 6H20为原料，与石灰乳反应，生成Mg(OH)2沉淀。 MgCl2+Ca(OH)2—CaCl2+Mg(OH)2 I此法的优点是石灰乳价廉易得，生产成本低。如果工业化则有良好的经济 效益。此法的缺点是产品为胶体，结晶性差，比表面积大而易吸附包裹大量杂 质离子，使得其纯度偏低，过滤性能也差。二、 氨法即以卤水或氯化镁为原料，以氨水为沉淀剂进行反应 MgCl2+2NH3 H20—Mg(OH)2 I +2NH4CI此法的缺点依然是产品为胶体，结晶性差，比表面积大而易吸附包裹大量 杂质离子，使得其纯度偏低，过滤性能也差。另外操作环境因氨水的强挥发性 而比较恶劣，环保问题突出。三、 氢氧化钠法氯化镁水溶液与烧碱反应制备Mg(OH)2:MgCl2+2NaOH—Mg(OH) 2丄十2NaCl该工艺优点是操作简单，产物的形貌、粒径分布，但是产品依然是胶体状。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术公开，解决的技术问题是制备出粒度介于50 100纳米的高纯氢氧化镁晶体，该制备方法工艺简单，生产的产品质量可靠，易于大批量生产等优点。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案所述，其制备方法包括如下步骤① 、在室温下量取浓度为2.0 7.0mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中， 在不断搅拌下将浓度为1.0 4.5mol/L的MgCl2'6H20溶液分批加入其中，搅匀 20分钟，使其混合后的/2摩尔比达到1.00 L30;② 、将混合后的体系转入高压反应釜，加热升温至124 135°C，压力保持 在0.20 0.32Mpa，然后保温2 5小时，自然冷却22小时在反应釜中陈化；③ 、将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘千，干燥条件13(TCX2hr;冷却产品，称重， 研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为30 100nm的氢氧化镁纳米晶；④ 、将所得氢氧化镁纳米晶加入蒸馏水中，纳米晶与水质量比为1:20,搅 拌，超声1 60分钟，静置过夜8 24小时；将固液混合物在衬有中速定性滤 纸的布氏漏斗上抽滤并淋洗2 6遍；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件 130°C X2 hr，冷却产品，研磨；如此反复1 3遍，即制得纯度介于99. 2 99. 9% 的高纯、六方片状、其颗粒大小为50 100nm的氢氧化镁纳米晶。所用碱NaOH溶液可以用KOH溶液替代。由于采用上述技术方案，本专利技术具有如下积极效果通过本专利技术制备的高纯氢氧化镁材料经采用化学分析法实验，实验结果纯度为99. 2 99. 9%的高纯、六方片状、其颗粒大小为50 100nm的氢氧化镁纳米 晶。与现有的纳米级氢氧化镁相比，最大差别在于本专利技术的氢氧化镁结晶性优 于已有的纳米级氢氧化镁；本专利技术所用的水热法有别于一般的胶体法在于本发 明的水热法可以提供高于100°C的氢氧化镁纳米晶体生成温度，本专利技术的水热法 和一般的水热法的区别则在于本专利技术的水热法高压釜压力低(即温度低)，具有 实际意义，便于批量生产；本专利技术制备高纯氢氧化镁纳米晶关键技术在于将制 得的干燥、粉末状氢氧化镁纳米晶经过以下步骤即可得到高纯氢氧化镁纳米晶 加入水中——搅拌——超声——静置——抽滤——淋洗——干燥——研磨。附图说明图1为本专利技术氢氧化镁纳米晶体的XRD图谱。 图2为本专利技术氢氧化镁纳米晶体透射电镜(TEM)照片。具体实施例方式实施例1: ，其制备方法包括如下步骤① 、在室温下量取浓度为2.0mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中，在不 断搅拌下将浓度为1.0mol/L的MgCl2.6H20溶液分批加入其中，搅匀20分钟， 使其混合后的/2摩尔比达到1.00;② 、将混合后的体系转入高压反应釜，加热升温至124°C，压力保持在 0.20Mpa，然后保温2小时，自然冷却22小时在反应釜中陈化；③ 、将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件13(TCX2hr;冷却产品，称重， 研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为30nm的氢氧化镁纳米晶；@、将所得氢氧化镁纳米晶加入蒸馏水中，纳米晶与水质量比为1:20，搅拌，超声1分钟，静置过夜8小时；将固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上抽滤并淋洗2遍；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件13(TCX2hr，冷却产品，研磨；如此反复1遍，即制得纯度99. 2%的高纯、六方片状、其颗粒大小为30nm的氢氧化镁纳米晶。实施例2: —种高纯氢氧化镁纳米晶的制备方法，其制备方法包括如下歩骤 将实施例1中的步骤①所用碱NaOH溶液，改为用KOH溶液替代； 其余的一种高纯氢氧化镁纳米晶制备方法步骤同实施例1。所得产品的尺寸及纯度也与实施例1同。实施例3: —种高纯氢氧化镁纳米晶的制备方法，其制备方法包括如下歩骤① 、在室温下量取浓度为7.0mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器屮，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯氢氧化镁纳米晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：　①、在室温下量取浓度为２．０～７．０ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将浓度为１．０～４．５ｍｏｌ／Ｌ的ＭｇＣｌ↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ溶液分批加入其中 ，搅匀２０分钟，使其混合后的［ＯＨ↑［－］］／２［Ｍｇ↑［２＋］］摩尔比达到１．００～１．３０；　②、将混合后的体系转入高压反应釜，加热升温至１２４～１３５℃，压力保持在０．２０～０．３２Ｍｐａ，然后保温２～５小时，自然冷却２２小时在 反应釜中陈化；　③、将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗２遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件：１３０℃×２ｈｒ；冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为３０～１００ｎｍ的氢氧化镁纳米晶；　 ④、将所得氢氧化镁纳米晶加入蒸馏水中，纳米晶与水质量比为１∶２０，搅拌，超声１～６０分钟，静置过夜８～２４小时；将固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上抽滤并淋洗２～６遍；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件：１３０℃×２ｈｒ，冷却产品，研磨；如此反复１～３遍，即制得纯度介于９９．２～９９．９％的高纯、六方片状、其颗粒大小为５０～１００ｎｍ的氢氧化镁纳米晶。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许荣辉，文九巴，李洛利，师力，徐俊峰，吴林林，苏怀建，王海平，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]